CN109550510B - 一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法，将五水合硝酸铋与氯化钽分别溶于有机溶剂中，然后将两种溶液混合进行水热反应，反应完成后经洗涤干燥，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。本发明利用绿色常见的原料通过水热法改性BiOCl，制备出钽掺杂的氯氧铋粉末。所得到的氯氧铋粉末不仅能够实现可见光响应，而且分散性好、尺寸均匀，通过增大光催化剂的比表面积、增加反应活性位点和改变材料的能带结构和禁带宽度，提高了材料的光催化活性，同时对染料等有机污染物的降解效果显著。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，在光的照射下可将有机污染物彻底降解为二氧化碳与水，同时光催化材料自身无损耗，被环保界认为是21世纪环境净化领域的革命性突破，被誉为“当今世界最理想的环境净化技术”。
BiOCl光催化剂因其特殊的层状结构成为近十几年来的研究热点。与传统光催化剂TiO2相比，其[Bi2O2]2+层和双层Cl原子层交替排列形成的片层状结构能提供更大的比表面积和更多的反应活性位点，有利于光催化活性的提升。然而BiOCl间接带隙约为3.2eV，只在紫外光区响应，对占太阳能45～50％的波长为400～750nm的可将光没有响应，这严重制约了BiOCl的发展。通过掺杂改变BiOCl的带隙宽度是常见的改性手段。其中掺杂又分为金属离子掺杂和非金属离子掺杂，过渡族金属由于具有未充满的价层d轨道，化学性质活泼应用广泛。常见的非金属离子掺杂有C、N、S、B、F、Cl、Br、I等，其中又以C掺杂最为常见。然而目前对于金属离子和非金属离子共掺杂的相关研究报道仍比较少，因此开发一种可见光下对染料等有机污染物具有高降解效率的金属离子掺杂的BiOCl材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法，通过金属离子的掺杂提高材料的光催化活性。
本发明所采用的技术方案是，一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法，将五水合硝酸铋与氯化钽分别溶于有机溶剂中，然后将两种溶液混合进行水热反应，反应完成后经洗涤干燥，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
本发明特点还在于，
五水合硝酸铋与氯化钽的摩尔比为1：1～3。
有机溶剂为乙二醇、乙醇、丙三醇、异丙醇中的任意一种。
五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02～0.04g/ml、氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.004～0.006g/ml。
水热反应温度为120～180℃，反应时间为10～14h。
洗涤采用去离子水和无水乙醇。
干燥温度为50～70℃，干燥时间为18～24h。
本发明的有益效果是，
1、本发明利用绿色常见的原料通过水热法改性BiOCl，制备出钽掺杂的氯氧铋粉末。所得到的氯氧铋粉末不仅能够实现可见光响应，而且分散性好、尺寸均匀，通过增大光催化剂的比表面积、增加反应活性位点和改变材料的能带结构和禁带宽度，提高了材料的光催化活性，同时对染料等有机污染物的降解效果显著。
2、本发明仅通过一步水热法实现了BiOCl材料的金属离子掺杂，改变了其能带结构和禁带宽度，实现了BiOCl的可见光响应和有机染料污染物的降解。本发明方法原料来源广、制作成本低、实验工序少、操作简单、对设备、人力和场地要求低，有望实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的可见光响应钽掺杂氯氧铋粉末的扫描电子显微照片；
图2是本发明实施例4制备的钽掺杂氯氧铋粉末的扫描电子显微照片；
图3是本发明实施例5制备的钽掺杂氯氧铋粉末的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法，通过五水合硝酸铋、氯化钽与有机溶剂的一步水热法制备出钽掺杂的氯氧铋粉末。具体按照以下步骤实施：
步骤1，按摩尔比1：1～3称取五水合硝酸铋与氯化钽，分别加入有机溶剂中溶解，超声15～30min分散均匀。
五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02～0.04g/ml、氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.004～0.006g/ml。
有机溶剂为乙二醇、乙醇、丙三醇、异丙醇中的任意一种。
步骤2，将两种溶液加入到聚四氟乙烯高压反应釜中，搅拌混合均匀，并置于烘箱内，在120～180℃保温10～14h进行水热反应，得到固液混合物；用去离子水和无水乙醇洗涤产物3～4次，然后置于烘箱内在50～70℃干燥18～24h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
本发明利用常见的原料通过一步水热法改性BiOCl，实现了BiOCl的可见光响应，制备了具有细小层状结构的BiOCl光催化剂，本发明制备的钽掺杂氯氧铋粉末对罗丹明B、罗丹明6G、孔雀石绿、亚甲基蓝和结晶紫等有机污染物降解效果明显，降解率高达90％以上，对罗丹明B甚至可以快速达到100％降解。本发明方法具有实用价值大、原料来源广、制作成本低、实验工序少、操作简单、对设备、人力和场地要求低等特点。
实施例1
按照摩尔比1：1称取五水合硝酸铋与氯化钽，分别加入到乙二醇中，超声15min使其完全溶解，五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02g/ml，氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.004g/ml。随后在强磁力搅拌状态下将五水合硝酸铋与氯化钽溶液于干净的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中混合，混合液强磁力搅拌30min。后将装有均匀混合液的高压反应釜套上配套的不锈钢外壳，移入烘箱内在160℃保温12h进行水热反应。随炉空冷后，分别用去离子水和无水乙醇将固液混合物离心洗涤3次，后在烘箱内50℃干燥18h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
测定所得钽掺杂氯氧铋粉末的可见光响应降解性能：
称取10mg所得钽掺杂氯氧铋粉末加入50ml、15mg/L的罗丹明B溶液中，遮光搅拌1h后，在加有可见光滤波片的氙灯下照射5min，用吸管吸取反应液进行降解率测定。
测试结果表明，该实验条件下，可见光照射5min罗丹明B的降解率达到100％，可见光下降解效果显著。
实施例1得到的钽掺杂氯氧铋的SEM照片如图1所示，可以明显看出其由细小颗粒组成的层片聚集成团，比表面积大，有助于反应活性位点的显著增加。
实施例2
按照摩尔比1：2称取五水合硝酸铋与氯化钽，分别加入到乙二醇中，超声20min使其完全溶解，五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.03g/ml，氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.005g/ml。随后在强磁力搅拌状态下将五水合硝酸铋与氯化钽溶液于干净的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中混合，混合液强磁力搅拌25min。后将装有均匀混合液的高压反应釜套上配套的不锈钢外壳，移入烘箱内在150℃保温12h进行水热反应。随炉空冷后，分别用去离子水和无水乙醇将固液混合物离心洗涤3次，后在烘箱内55℃干燥20h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
测定所得钽掺杂氯氧铋粉末的可见光响应降解性能：
称取10mg干燥后的钽掺杂氯氧铋粉末，溶于50ml、15mg/L的罗丹明6G有机溶液，遮光搅拌1h后，在加有可见光滤波片的氙灯下照射18min，用吸管吸取反应液进行降解率测定。
测试结果表明，该实验条件下，18min内罗丹明6G的降解率达到94.35％。
实施例3
按摩尔比为1：3称取五水合硝酸铋与氯化铋，加入到乙醇中，超声25min使其完全溶解，五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02g/ml，氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.006g/ml。随后在强磁力搅拌状态下将五水合硝酸铋与氯化钽溶液于干净的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中混合，混合液强磁力搅拌20min。后将装有均匀混合液的高压反应釜套上配套的不锈钢外壳，移入烘箱内在140℃保温14h进行水热反应。随炉空冷后，分别用去离子水和无水乙醇将固液混合物离心洗涤4次，后在烘箱内60℃干燥22h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
测定所得钽掺杂氯氧铋粉末的可见光响应降解性能：
称取10mg干燥后的钽掺杂氯氧铋粉末加入50ml、15mg/L的孔雀石绿有机溶液，遮光搅拌1h后，在加有可见光滤波片的氙灯下照射15min，用吸管吸取反应液进行降解率测定。
测试结果表明，该实验条件下，15min内孔雀石绿的降解率达到91.07％。
实施例4
按摩尔比1：1.5称取五水合硝酸铋与氯化铋，加入到丙三醇中，超声30min使其完全溶解，五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02g/ml，氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.005g/ml。随后在强磁力搅拌状态下将五水合硝酸铋与氯化钽溶液于干净的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中混合，混合液强磁力搅拌20min。后将装有均匀混合液的高压反应釜套上配套的不锈钢外壳，移入烘箱内在180℃保温10h进行水热反应。随炉空冷后，分别用去离子水和无水乙醇将固液混合物离心洗涤4次，后在烘箱内65℃干燥24h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
测定所得钽掺杂氯氧铋粉末的可见光响应降解性能：
称取10mg干燥后的钽掺杂氯氧铋粉末，溶于50ml、15mg/L的亚甲基蓝有机溶液，遮光搅拌1h后，在加有可见光滤波片的氙灯下照射180min，用吸管吸取反应液进行降解率测定。
测试结果表明，该实验条件下，180min内亚甲基蓝的降解率达到99.56％。
实施例4得到的钽掺杂氯氧铋的SEM照片如图2所示，可以明显看出其由纳米级细小层片聚集成花状，比表面积大，有助于反应活性位点的显著增加。
实施例5
按摩尔比1：2.5称取五水合硝酸铋与氯化铋，加入到异丙醇中，超声20min使其完全溶解，五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.03g/ml，氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.006g/ml。随后在强磁力搅拌状态下将五水合硝酸铋与氯化钽溶液于干净的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中混合，混合液强磁力搅拌20min。后将装有均匀混合液的高压反应釜套上配套的不锈钢外壳，移入烘箱内在170℃保温11h进行水热反应。随炉空冷后，分别用去离子水和无水乙醇将固液混合物离心洗涤4次，后在烘箱内70℃干燥18h，即得到钽掺杂氯氧铋粉末。
称取10mg干燥后的钽掺杂氯氧铋粉末，溶于50ml、15mg/L的结晶紫有机溶液，遮光搅拌1h后，在加有可见光滤波片的氙灯下照射300min，用吸管吸取反应液进行降解率测定。
测试结果表明，该实验条件下，300min内结晶紫的降解率达到93.28％。
上述实施案例中对染料有机污染物的降解率均能达到90％以上，降解效果显著。
实施例5得到的钽掺杂氯氧铋的SEM照片如图3所示，可以明显看出其由纳米级细小层片聚集成花状，尺寸均匀、比表面积大，有助于反应活性位点的显著增加。
Claims (1)
1.一种钽掺杂氯氧铋粉末的制备方法，其特征在于，将五水合硝酸铋与氯化钽分别溶于有机溶剂中，然后将两种溶液混合进行水热反应，反应完成后经洗涤干燥，即得到钽掺杂氯氧铋粉末；
所述有机溶剂为乙二醇、乙醇、丙三醇、异丙醇中的任意一种；
所述五水合硝酸铋与氯化钽的摩尔比为1：1～3；
所述五水合硝酸铋与有机溶剂的质量体积比为0.02～0.04g/mL、氯化钽与有机溶剂的质量体积比为0.004～0.006g/mL；
所述水热反应温度为120～180℃，反应时间为10～14h；
干燥温度为50～70℃，干燥时间为18～24h；
所述洗涤采用去离子水和无水乙醇。
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