CN105664914A - 一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：将四氯化锡加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；在磁力搅拌下向上述溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理；将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品。本发明在水热反应条件下制备了二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料，该材料中二氧化锡呈纳米小颗粒状均匀分布在二氧化钛纳米球上，增大对紫外光吸收强度，提高了光催化活性，大大缩短了催化所用时间。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂材料领域，具体涉及一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法。
背景技术
光催化氧化技术是一种新型的废水处理技术，具有处理效率高、工艺设备简单、循环寿命长、操作条件易控制、非选择性地降解有机污染物、无二次污染、绿色无污染等优点，光催化技术的诞生，开创了染料废水降解的新局面。是近年来发展起来的新型废水处理技术。当今世界各国都十分关注光催化技术的发展，分别投入大量的人力物力对其进行研发。
二氧化锡是一种典型的n型半导体金属氧化物，因其对某些气体特殊的敏感性，导电和透光性，光催化活性，成为制备气敏元件，透明电极和处理污水的催化剂的理想材料，这就使其在工业生产和科研领域等方面有着非常广泛的应用，例如：在气体传感器、储存材料、电极材料、太阳能电池以及锂离子电池等方面都有着广泛的应用。
二氧化钛无毒，难溶，光化学和化学稳定性，并且成本低廉，具有较高的实用价值，是被研究最多的一种半导体光催化剂，近年来，有关二氧化钛等半导体光催化剂治理环境污染的研究得到极大的关注，已成为目前国内外环境治理领域的一个热点。但二氧化钛被用作光催化剂面临两大关键问题，一是由于二氧化钛带隙值(3.2eV)比较宽，只能被紫外光(波长小于387nm)所激发，而到达地球表面的紫外光辐射只占太阳辐射到地球上的光谱的4％左右，因此二氧化钛利用太阳能的效率比较低；二是其光生电子和空穴的复合速率较快、量子效率比较低。为充分利用绿色无污染的太阳能，提高TiO2的光催化活性，需对其进行改性，并研究新型多功能的光催化剂，近些年来,国内外的研宄人员在二氧化钛的复合以及新型复合半导体可见光催化剂的研制进行大量实验工作,并且取得了巨大的进展。研究表明,过渡金属离子掺杂、贵金属修饰、染料敏化和复合半导体等方法均能提高二氧化钛的光催化活性，其中复合半导体被认为是一种非常有效的催化剂，利用能隙不同但又相近的两种半导体的复合，不仅可以使光生载流子在不同能级半导体之间输运，而且还能得到有效分离，延长载流子寿命，提高量子效率，从而提高催化剂的光催化活性。
二氧化锡在室温下带隙为3.6eV，与二氧化钛能级匹配。将二氧化锡与二氧化钛进行复合，使二氧化钛表面的光生电子向二氧化锡转移，不仅可以提高其光生电子和空穴的分离效果，而且会减少复合几率，从而大大提高光催化活性。二氧化钛/二氧化锡复合材料用于光催化降解污染物已有多年的研究，如Shietal.(CeramicsInternational，2014，40，10383-10393)通过水/油相分离的静电纺丝技术，合成高空隙的二氧化锡/二氧化钛复合纳米纤维材料；VagnerR.deMendoncaetal.(AppliedSurfaceScience，2014，298，182-191)通过水解溶胶-凝胶和聚合物前体方法，合成二氧化钛/二氧化锡异质结构用于降解罗丹明B；Wangetal.(Inorg.Chem.，2009，48，7261-7268)通过静电纺丝和纳米结构的水热增长技术，合成分层二氧化锡/二氧化钛复合纳米结构；Zhangetal.(JournalofHazardousMaterials，2009，171，294-300)通过原位溶胶-凝胶技术，合成凹凸棒石状二氧化钛/二氧化锡纳米复合材料；KyunAhnetal.(CurrentAppliedPhysics，2016，16，251-260)通过水热法合成二氧化钛/二氧化锡中空多层纳米纤维；Yuanetal.(Catal.Commun.，2015，60，129-133)通过两步液相沉积法合成二氧化钛/二氧化锡双壳空心球；Huangetal.(JournalofAlloysandCompounds，2010.55，6973)采用溶胶-水热法合成二氧化钛/二氧化锡纳米复合材料等；这些二氧化钛/二氧化锡复合材料均表现出良好的光催化性能。但通过一步水热合成二氧化锡纳米颗粒镶嵌二氧化钛纳米球，并用于光催化降解甲基橙染料还未见报道。
发明内容
本发明解决的问题是：提供一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，该方法简便，环保，成本低，且材料具有良好的光催化性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化锡加入到混合溶剂中，搅拌至其完全溶解，所述混合溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液；
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；
(3)将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理；
(4)将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；
(5)将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品。
优选地，所述的步骤(1)中乙醇与去离子水的体积比为1:1-5。
优选地，所述的步骤(2)中加入的二氧化钛与四氯化锡的摩尔比为1:1-4，超声处理功率为100-300W，时间为0.5-3h。
优选地，所述的步骤(3)中回流反应的温度为75-85℃，回流时间为7-9h。
优选地，所述的步骤(4)中水热反应的温度为120-200℃，反应时间为12-24h。
优选地，所述的步骤(5)中离心转速为6000-8000r/min，干燥的温度为40-80℃。
本发明有益效果在于：
本发明在水热反应条件下制备了二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料，该材料中二氧化锡呈纳米小颗粒状均匀分布在二氧化钛纳米球上，增大对紫外光吸收强度，提高了光催化活性，大大缩短了催化所用时间。在本发明中，制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料，在350W氙灯持续光照15min后，将浓度为10mg/L染料(例如罗丹明B、亚甲基蓝、甲基橙等)完全降解。而单纯二氧化钛和单纯二氧化锡用80min分别降解率才能达到78.9％和81.4％，复合材料展现了极强的光催化活性，满足了光催化剂材料的要求。本发明的合成方法很简单，低耗能，无污染，制作周期短，便于大规模生产。
附图说明
图1为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的XRD图；
图2为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的TEM图；
图3为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的紫外吸收光谱图；
图4为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的催化时间图。
其中，附图3-4中的1:4TiO2/SnO2指的是TiO2与SnO2的摩尔比为SnO2，其他的类似。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明，应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不局限于本发明的范围。
实施例1
一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化锡加入到混合溶剂中，搅拌至其完全溶解，所述混合溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液；乙醇与去离子水的体积比为1:5。
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；其中，所用二氧化钛为购买自天津市精细化工研究所，二氧化钛与四氯化锡的摩尔比为1:4，超声处理功率为300W，时间为2h。
(3)将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理，回流温度为75℃，回流时间为7h，通过回流使二氧化钛与锡离子充分接触和混匀。
(4)将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；其中，水热反应的温度为200℃，反应时间为24h。
(5)将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品，其中，离心转速为8000r/min，干燥的温度为80℃。产物中二氧化锡呈纳米小颗粒状，且均匀的分布在二氧化钛纳米球上。
实施例2
一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化锡加入到混合溶剂中，搅拌至其完全溶解，所述混合溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液；乙醇与去离子水的体积比为1:4。
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；其中，所用二氧化钛为购买自天津市精细化工研究所，二氧化钛与四氯化锡的摩尔比为1:2，超声处理功率为200W，时间为2.5h。
(3)将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理，回流温度为80℃，回流时间为8h。
(4)将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；其中，水热反应的温度为180℃，反应时间为20h。
(5)将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品，其中，离心转速为7000r/min，干燥的温度为60℃。产物中二氧化锡呈纳米小颗粒状，且均匀的分布在二氧化钛纳米球上。
实施例3
一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将四氯化锡加入到混合溶剂中，搅拌至其完全溶解，所述混合溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液；乙醇与去离子水的体积比为1:1。
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；其中，所用二氧化钛为购买自天津市精细化工研究所，二氧化钛与四氯化锡的摩尔比为1:1，超声处理功率为100W，时间为3h；
(3)将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理，回流温度为85℃，回流时间为9h。
(4)将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；其中，水热反应的温度为160℃，反应时间为16h。
(5)将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品，其中，离心转速为6000r/min，干燥的温度为40℃。产物中二氧化锡呈纳米小颗粒状，且均匀的分布在二氧化钛纳米球上。
结合附图1-4对本发明作进一步说明：
图1为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的XRD图，从图1可以看出：本发明所合成的物质是二氧化钛和二氧化锡的复合物。
图2为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的TEM图，从图2可以看出：本发明所得的复合材料的形貌特征是二氧化锡纳米小颗粒状均匀分布在二氧化钛纳米球上。
图3为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的紫外吸收光谱图，从图3可以看出：本发明所合成的复合材料对紫外光的吸收能力加强，所以本发明所合成的复合材料的光催化活性得了提升。
图4为实例1制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的催化时间图，具体试验条件是：分别取纯二氧化钛，纯二氧化锡和所合成的复合材料为催化剂100mg，取100mL浓度为10mg/L甲基橙，将催化剂加入甲基橙中，暗室搅拌1h，取4mL样液待测，之后打开350W氙灯光照加入催化剂的甲基橙溶液，每隔5min或10min再取4mL样液待测。最后将所取得待测样液离心，取上层清夜进行紫外吸收测试，所得数据绘制成图4以便对性能的对比。
从图4可以看出：在本发明制备的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料(其中二氧化钛与二氧化锡的摩尔比为1:2时)，在350W氙灯持续光照15min后，将浓度为10mg/L甲基橙完全降解。而单纯二氧化钛和单纯二氧化锡用80min分别降解率才能达到78.9％和81.4％，复合材料展现了极强的光催化活性，满足了光催化剂材料的要求。
Claims (6)
1.一种二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将四氯化锡加入到混合溶剂中，搅拌至其完全溶解，所述混合溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液；
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)的溶液中加入二氧化钛，经超声处理后，继续搅拌至其充分混匀；
(3)将混匀后的溶液倒入石英回流装置中，进行回流处理；
(4)将回流后的溶液倒入以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，放入烘箱进行水热反应；
(5)将反应釜中的沉淀物用去离子水和乙醇反复离心清洗后，干燥即得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中乙醇与去离子水的体积比为1:1-5。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中加入的二氧化钛与四氯化锡的摩尔比为1:1-4，超声处理功率为100-300W，时间为0.5-3h。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中回流反应的温度为75-85℃，回流时间为7-9h。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水热反应的温度为120-200℃，反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛/二氧化锡复合光催化剂材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中离心转速为6000-8000r/min，干燥的温度为40-80℃。
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