CN102992398A - 二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法 - Google Patents

二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，包括步骤：将可溶性锡（Ⅳ）盐、柠檬酸和钛（Ⅳ）盐在乙二醇中反应至形成透明前驱体溶胶；将前驱体溶胶于150~220℃反应釜中密闭反应6~20小时；将反应产物洗涤干燥。本发明把通过溶胶-凝胶法得到的前驱体溶胶直接进行水热处理，无需再经过高温烧结直接制得不同钛锡物质的量比的金红石型纳米二氧化锡-二氧化钛（Ti1-xSnxO2,0.15≤x<1）固溶体材料，平均粒径9~11nm，粒度分布均匀，比表面积大，可提高光催化能力或气敏性能，避免了由于烧结而引起的纳米粒子之间的团聚，也有效降低了工艺能耗且技术原理简单，操作简便，对设备要求低。

Description

二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，属于无机非金属材料和纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米固溶体材料因能增强单一物质的特性或具有单一物质所没有的优点而受到普遍关注。二氧化钛与二氧化锡是工业生产和日常生活中应用非常广泛的两种半导体材料，其中金红石型二氧化钛与二氧化锡在晶体结构和电子学特征方面有很多相似点，易于形成固溶体材料。相比于单一组分材料，二氧化钛-二氧化锡固溶体材料具有更优良的光催化性能和气敏性能，在水污染处理、气体传感与废气治理等领域得到更广泛的应用。在目前的制备方法中，二氧化钛-二氧化锡固溶体材料都必须通过高温烧结才能得到，该方法工艺较为成熟但通常所得产物颗粒较大，粒度粗糙。众所周知，对半导体材料而言，其光催化性能及气敏性能的优劣与其比表面积大小息息相关。材料粒径越小越均匀，则其比表面积越大，吸附能力就越强，单位面积上的活性点也就越多，从而其光催化及气敏性能越好。高温烧结会促进颗粒团聚，导致材料粒径变大比表面积减小，势必会降低这种固溶体材料的光催化或气敏性能。因而，一种无需通过高温烧结直接获得二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体的制备方法对改善二氧化钛-二氧化锡固溶体材料的应用性能具有重要的实用价值。
发明内容
为克服目前二氧化钛-二氧化锡固溶体材料制备的缺陷，本发明提供了一种溶胶-凝胶法与水热法相结合的方法，无需再经过高温烧结直接制备得到纳米二氧化锡-二氧化钛（Ti1-xSnxO2, 0.15≤ x <1）固溶体材料。利用该方法制得的Ti1-xSnxO2纳米固溶体材料因为避免了高温烧结过程，颗粒细小均匀，比表面积大，可以提高其光催化能力或是气敏性能。
本发明的溶胶-凝胶法与水热法相结合制备二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的方法，包括下述步骤：
（1）称取可溶性锡（Ⅳ）盐和柠檬酸，并于50~80℃下溶解于乙二醇中，再向其中加入钛（Ⅳ）盐，随后加入去离子水，并于50~80℃反应至形成透明前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）所得的透明前驱体溶胶装入密闭反应釜，并在150~220℃下反应6~20小时；
（3）将步骤（2）所得固体产物多次洗涤后，于50~80℃下干燥8~20小时，得到二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料。
优选的，步骤（1）中所述可溶性锡（Ⅳ）盐为四氯化锡或锡酸钠的无水化合物或水合物。
优选的，步骤（1）中所述的钛（Ⅳ）盐为四氯化钛、硫酸钛或钛醇盐。
所述的钛醇盐可以为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
作为优选，步骤（1）所述可溶性锡（Ⅳ）盐和钛（Ⅳ）盐中，钛（Ⅳ）与锡（Ⅳ）的物质的量比范围17: 3~1: 9；金属离子与柠檬酸的物质的量比范围是2: 17~1: 1.5；柠檬酸与乙二醇的物质的量比范围是1: 3.5~1: 4.5；所述金属离子为钛（Ⅳ）和锡（Ⅳ）；所述乙二醇与去离子水的体积比范围是1：1.5~1：3。
本发明制得的二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料，平均粒径9~11nm，粒度分布均匀，其分子结构符合结构式Ti1-xSnxO2, 其中0.15≤ x <1。
本发明与现有工艺相比有以下优点：
1. 本发明是采用溶胶-凝胶法与水热法相结合的一种新的制备二氧化锡-二氧化钛纳米固溶体材料的方法，该制备方法无需高温烧结过程，既避免了由于烧结而引起的纳米粒子之间的团聚，也有效降低了工艺能耗，且技术原理简单，操作简便，对设备要求低。
2. 本发明制得的二氧化锡-二氧化钛纳米固溶体材料，平均粒径约为9~11nm，粒度分布均匀，相比纯的TiO2或SnO2材料，其光催化性能及气敏性能都有所提高，在水污染处理、废气治理、灭菌消毒、气体传感、抗静电等领域将有更大的应用前景。
3. 本发明可制备Sn4+含量大于15mol%（物质的量百分比， Sn4+与Ti4+的物质的量百分比之和为100mol%）的二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料，还可以根据需要制备纯TiO2或SnO2粉体材料、Sn4+含量小于15mol%的TiO2/SnO2纳米复合材料，合成效率较高，重复性好，性能稳定。
附图说明
图1为实施例1-8所得Ti1-xSnxO2纳米固溶体材料的X-射线衍射（XRD）花样。
图2为含Sn4+ 15mol%的Ti0.85Sn0.15O2纳米固溶体材料的透射电镜（TEM）照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和0.2727g (7.78×10-4mol)五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约15ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于200℃的烘箱中反应10小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 15mol%的Ti0.85Sn0.15O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.85Sn0.15O2纳米固溶体材料的粒径在10nm左右，且粒度分布均匀。
实施例2
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和0.5041g (1.89×10-3mol)锡酸钠（Na2SnO3·3H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约20ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于200℃的烘箱中反应10小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 30mol%的Ti0.7Sn0.3O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.7Sn0.3O2纳米固溶体材料的粒径在9nm左右，且粒度分布均匀。
实施例3
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和1.0302g (2.94×10-3mol) 五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约12ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于170℃的烘箱中反应13小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 40mol%的Ti0.6Sn0.4O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.6Sn0.4O2纳米固溶体材料的粒径在9nm左右，且粒度分布均匀。
实施例4
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和1.1763g(4.41×10-3 mol) 锡酸钠（Na2SnO3·3H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，60℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.7734g (4.41×10-3mol) 硫酸钛（Ti(SO4)2·9H2O），随后加入约15ml去离子水，60℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于200℃的烘箱中反应10小时；
6. 将反应所得固体产物用用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在80℃下干燥9小时，即得到含Sn4+ 50mol%的Ti0.5Sn0.5O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.5Sn0.5O2纳米固溶体材料的粒径在10nm左右，且粒度分布均匀。
实施例5
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和2.3180g (6.61×10-3mol) 五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约20ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于180℃的烘箱中反应12小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 60mol%的Ti0.4Sn0.6O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.4Sn0.6O2纳米固溶体材料的粒径在9nm左右，且粒度分布均匀。
实施例6
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和3.6057g (1.03×10-2mol) 五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约24ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于190℃的烘箱中反应11小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 70mol%的Ti0.3Sn0.7O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.3Sn0.7O2纳米固溶体材料的粒径在9nm左右，且粒度分布均匀。
实施例7
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g（0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和6.1812g (1.76×10-2mol)五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.7734g (4.41×10-3mol) 硫酸钛（Ti(SO4)2·9H2O），随后加入约15ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于200℃的烘箱中反应10小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 80mol%的Ti0.2Sn0.8O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.2Sn0.8O2纳米固溶体材料的粒径在9nm左右，且粒度分布均匀。
实施例8
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用电子天平称取7.88g （0.037mol）柠檬酸（C6H8O7）和13.9077g (3.97×10-2mol) 五水合四氯化锡（SnCl4·5H2O）；
2. 用量筒量取8mL（0.143mol）乙二醇（C2H6O2），放入烧杯中；
3. 将称量的C6H8O7 和SnCl4·5H2O一并加入乙二醇中，80℃水浴条件下，快速搅拌10分钟，使其全部溶解；
4. 往上述溶液中快速加入1.5mL (4.41×10-3mol) 钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4），随后加入约20ml去离子水，80℃水浴条件下，快速搅拌1小时至形成透明前驱体溶胶； 
5. 将上述透明前驱体溶胶装入密闭反应釜中，于200℃的烘箱中反应10小时；
6. 将反应所得固体产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次后在60℃下干燥10小时，即得到含Sn4+ 90mol%的Ti0.1Sn0.9O2纳米固溶体材料。
所制得的Ti0.1Sn0.9O2纳米固溶体材料的粒径在11nm左右，且粒度分布均匀。
以上实施例所得产物均为二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料，均具有相似的XRD谱图和TEM谱图，只是XRD谱图中衍射峰的强度、位置、以及半峰宽有些差别。TEM谱图中的颗粒大小有些差别。
图1为实施例1-8所得不同钛锡物质的量比例的Ti1-xSnxO2纳米固溶体材料的X射线衍射(XRD)花样，XRD分析：在荷兰X’ Pert Pro MPD型X射线衍射仪上进行，Cu-Kα衍射。从图1可知实施例1~8所得产物的衍射峰与金红石型二氧化钛的特征峰吻合，且无其它杂质晶相的衍射峰出现，表明通过本发明方法可以在无需高温烧结的条件下直接制备得到不同钛锡物质的量比例的金红石型二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体（Ti1-xSnxO2, 0.15≤ x <1）材料。
图2为本发明实施例1中所得产物Ti0.85Sn0.15O2纳米固溶体材料的透射电子显微镜（TEM）照片（图中左下角为30nm标尺）。TEM分析：采用日本JEM-2011型透射电子显微镜观察材料形貌。从TEM照片可以看出，采用本发明方法合成出的二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的粒径为10nm左右，且粒度分布均匀。 

Claims (5)

1.一种制备二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的方法，包括下述步骤：
（1）称取可溶性锡（Ⅳ）盐和柠檬酸，并于50~80℃下溶解于乙二醇中，再向其中加入钛（Ⅳ）盐，随后加入去离子水，并于50~80℃反应至形成透明前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）所得的透明前驱体溶胶装入密闭反应釜，并在170~220℃下反应8~20小时；
（3）将步骤（2）所得固体产物多次洗涤后，于50~80℃下干燥8~20小时，得到二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料。
2.如权利要求1所述二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述可溶性锡（Ⅳ）盐为四氯化锡或锡酸钠的无水化合物或水合物。
3.如权利要求1所述二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的钛（Ⅳ）盐为四氯化钛、硫酸钛或钛醇盐。
4.如权利要求3所述二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述的钛醇盐为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
5.如权利要求1所述二氧化钛-二氧化锡纳米固溶体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述可溶性锡（Ⅳ）盐和钛（Ⅳ）盐中，钛（Ⅳ）与锡（Ⅳ）的物质的量比范围是17: 3~1: 9；金属离子与柠檬酸的物质的量比范围是2: 17~1: 1.5；柠檬酸与乙二醇的物质的量比范围是1: 3.5~1: 4.5；所述金属离子为钛（Ⅳ）和锡（Ⅳ）；所述乙二醇与去离子水的体积比范围是1：1.5~1：3。
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