CN104888819A - 一种磷酸镍钠光催化剂的制备及其光催化应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸镍钠Na4Ni3P4O15新型光催化剂的制备方法及其光催化应用，属于无机光催化材料领域。本发明采用高温固相法或化学溶液法制备该光催化材料，得到的Na4Ni3P4O15光催化材料颗粒度均匀、化学稳定性好，具有较好的光催化效应，且制备方法操作简单易行，生产成本低，便于工业化生产，能够很好的降解有机污染物，是一种理想的光催化剂材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的磷酸镍钠光催化剂材料的制备方法及其应用，特别涉及用于降解有机污染物的Na4Ni3P4O15光催化剂及其制备方法，属于无机光催化材料领域。
背景技术
21世纪以来，随着人类社会的不断发展，在人们的生活水平得到不断提高的同时，与之带来的负面影响也不断，如水资源的浪费和污染，使人们不得不重视这个问题，因此水体污染的控制成为人们迫切需要解决的问题之一。
光催化反应是光、催化剂和物质之间同时存在，相互作用，从而发生的化学反应，其核心是光催化材料。它的催化机理是催化剂受到大于禁带宽度的光照射后，位于价带上的电子就会跃迁到导带，在价带上形成光生空穴，从而在光催化剂内部形成光生电子空穴对。这些产生的电子空穴对会在光催化剂表面与其他物质反应形成羟基自由基或者其他氧化性强的物质，进而氧化空气或者水中的有机污染物，从而达到降解有机物的目的。作为一种绿色的环境治理技术，光催化凭着操作简单、对有机物的降解没有选择性、反应条件温和、反应速率快、可以使反应物完全矿化等优点而得到越来越多的关注，成为人们竞相研究的热点之一。
虽然光催化技术有着许多显著的优点，在降解水中有机物中具有很好的应用前景，不过目前光催化技术大规模应用的程度并不是很高，主要是因为目前研究的光催化剂在可见光下的催化效率不高，如先前研究的光催化剂主要集中于TiO2光催化剂，其只能在紫外光下具有光催化活性，尽管通过对TiO2光催化剂的改性使得其在可见光下具有一定的活性，但是光子效率仍然较低，且不能进行二次回收利用。因此寻找一种成本低，安全无毒，稳定性能好且易回收的光催化材料仍然是一个巨大的挑战。
自叶金花课题组发现了具有高效降解能力的Ag3PO4催化剂以来，人们对磷酸银的性能和改性进行了一系列的研究。如中国专利CN 103464185 A报道的三种不同的磷酸银光催化剂以及专利号CN 103599801 A报道的以磷酸银为基复合的光催化剂，它们在紫外光、可见光或自然光的激发下都具有很好的光催化性能，加上磷酸盐基质在紫外区有较强的吸收可以很好的吸收能量。以此为启发，我们研究了一种新型的光催化剂Na4Ni3P4O15，发现该类化合物具有优异的紫外光、可见光响应的光催化性能，且目前尚无报道。
发明内容
本发明的意义在于提供一种新型的、具有良好的光催化活性的磷酸镍钠光催化剂，且制备方法简单，成本低廉，具有很好的市场应用前景。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案有两种：
一种新型的磷酸镍钠光催化材料，它的化学式为Na4Ni3P4O15, 固相法所制备的样品平均颗粒粒径为1.67微米，化学溶液法所制备的样品平均颗粒粒径为0.10微米。
一种磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用高温固相法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 以含钠离子、含镍离子和含磷离子的化合物为原料，按通式Na4Ni3P4O15中对应元素的化学计量比称取原料，研磨后混合均匀；
(2) 将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为200~600℃，煅烧时间为4~20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
(3) 将步骤（2）得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600~1000℃，煅烧时间为5~20小时，自然冷却并研磨后即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。
上述制备方法特征在于：所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种。
步骤（2）所述的煅烧温度为250~600℃，煅烧时间为5~18小时；步骤（3）所述的煅烧温度为700~1000℃，煅烧时间为6~16小时。
一种磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用化学溶液法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 按化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，首先称取含有钠离子Na+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到A溶液；称取含有镍离子Ni2+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到B溶液；称取含有磷离子P5+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液。最后混合A、B、C溶液，并搅拌均匀。
(2) 将上述混合物溶液放置在烘箱中，温度为50~100℃，时间为12小时，陈化并烘干；
(3)自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为600~900℃，煅烧时间为5~20小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。
上述的制备方法，其特征在于：所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种；所述络合剂为柠檬酸、草酸中的一种。
步骤（3）所述的煅烧温度为650~900℃，煅烧时间为7~18小时。
这种新型的磷酸镍钠光催化材料，其特征在于：所述的磷酸镍钠光催化材料在紫外光和可见光的照射下，300分钟内对亚甲基蓝的降解率最大达到87.02%，是一种高效的光催化剂。
与现有技术方案相比，本发明技术方案优点在于：
1、Na4Ni3P4O15光催化剂所用原料价格便宜，成本低廉，且制备方法简单，用化学法得到的光催化剂具有较好的形貌结构和均匀的颗粒尺寸，便于推广使用；
2、制备的Na4Ni3P4O15光催化剂在紫外光和可见光范围内均有很好的吸收，因此在紫外光和可见光的照射下，Na4Ni3P4O15光催化剂能够高效的催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性；
3、以磷酸镍钠为基质的光催化剂Na4Ni3P4O15具有良好的稳定性，且对环境无污染，无废气废液排放，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱；
图3为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品反射图谱；
图4为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照时对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图；
图5为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图；
图6为本发明实施例1所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照下对亚甲基蓝降解的吸光度图；
图7为本发明实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品的X射线粉末衍射图谱；
图8为本发明实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱；
图9为本发明实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品反射图谱；
图10为本发明实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品在光照时对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图；
图11为本发明实施例5所制得的Na4Ni3P4O15样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图。
具体实施方式
实施例1：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钠Na2CO3：0.848克，氧化镍NiO：0.897克，五氧化二磷P2O5：1.136克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在600℃下预煅烧5小时，自然冷却后，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1000℃下煅烧6小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
参见附图1，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的磷酸镍钠Na4Ni3P4O15为单相材料，结晶度较好；
参见附图2，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出，所得样品结晶性好，颗粒分散均匀，平均粒径为1.67微米；
参见附图3，它是按本实施例技术方案所制备样品的反射光谱，从图中可以看出，该样品在440纳米波长处具有最强的吸收；
参见附图4，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率300分钟达到70.70%，说明制备出的磷酸镍钠Na4Ni3P4O15材料具有一定的光催化活性；
参见附图5，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为3.81×10-3每分钟；
参见附图6，它是按本实施例技术方案所制备样品对亚甲基蓝降解的吸光度图，从图中可以看出，随着光照时间的延长，亚甲基蓝的吸光度逐渐降低。
实施例2：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取氧化钠Na2O：0.496克，碱式碳酸镍NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O：4.514克，磷酸二氢铵NH4H2PO4：1.841克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在550℃下预煅烧8小时，自然冷却后，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下煅烧10小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似。
实施例3：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取碳酸氢钠NaHCO3：1.344克，三氧化二镍Ni2O3：0.992克，磷酸H3PO4：1.568克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在400℃下预煅烧12小时，自然冷却后，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下煅烧14小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似。
实施例4：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取碳硝酸钠NaNO3：1.360克，氢氧化镍Ni(OH)2：1.113克，五氧化二磷P2O5：1.136克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在250℃下预煅烧18小时，自然冷却后，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下煅烧16小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化、对降解亚甲基蓝的动力学曲线和吸光度图谱与实施例1相似。
实施例5：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钠NaNO3：1.360克，氧化镍NiO：0.897克，磷酸H3PO4：1.568克，分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B、C溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为18小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的磷酸镍钠Na4Ni3P4O15为单相材料，结晶度较好；
参见附图8，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM（扫描电子显微镜）图谱，从图中可以看出，所得样品结晶性好，颗粒分散均匀，平均粒径为0.10微米；
参见附图9，它是按本实施例技术方案所制备样品的反射光谱，从图中可以看出，该样品在440纳米波长光处具有最强的吸收；
参见附图10，它是按本实施例技术方案所制备样品对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率300分钟达到87.02%，说明制备出的磷酸镍钠Na4Ni3P4O15材料具有一定的光催化活性；
参见附图11，它是按本实施例技术方案所制备样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图，从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为5.01×10-3每分钟；
其样品对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
实施例6：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取磷酸钠Na3PO4·12H2O：2.026克，硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O：3.489克，五氧化二磷P2O5：0.757克，分别溶于去离子水或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B、C溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为15小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
实施例7：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钠NaNO3：1.360克，硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O：3.489克，磷酸氢二铵(NH4)2HPO4：2.113克，分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B、C溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为12小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
实施例8：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取磷酸氢二钠Na2HPO4：1.136克，硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O：3.489克，磷酸二氢铵NH4H2PO4：0.920克，分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B、C溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为10小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
实施例9：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取磷酸二氢钠NaH2PO4：2.496克，氧化镍NiO：0.897克，分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为8小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
实施例10：制备Na4Ni3P4O15
根据化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，分别称取磷酸二氢钠NaH2PO4：2.496克，硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O：3.489克，分别溶于去离子或稀硝酸并加入适量的柠檬酸进行络合，搅拌后得到A、B溶液，混合，继续搅拌一段时间。将得到的混合溶液放置烘箱中，温度为100℃，烘12小时，自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为7小时，取出后并充分研磨即得到Na4Ni3P4O15光催化剂粉末。
其主要的结构形貌、反射光谱以及对亚甲基蓝降解的浓度变化和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似，对亚甲基蓝降解的吸光度图谱与实施例1相似。
Claims (9)
1.一种新型的磷酸镍钠光催化材料，其特征在于：它的化学式为Na4Ni3P4O15。
2.根据权利要求1所述的Na4Ni3P4O15光催化剂，其特征在于：固相法所制备的样品平均颗粒粒径为1.67微米，化学溶液法所制备的样品平均颗粒粒径为0.10微米。
3.一种如权利要求1所述的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用高温固相法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以含钠离子、含镍离子和含磷离子的化合物为原料，按通式Na4Ni3P4O15中对应元素的化学计量比称取原料，研磨后混合均匀；
（2）将步骤（1）得到的混合物在空气气氛下进行预煅烧，预煅烧温度为200~600℃，煅烧时间为4~20小时，自然冷却后，研磨并混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600~1000℃，煅烧时间为5~20小时，自然冷却并研磨后即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。
4.根据权利要求3所述的一种新型的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种新型的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧温度为250~600℃，煅烧时间为5~18小时；步骤（3）所述的煅烧温度为700~1000℃，煅烧时间为6~16小时。
6.一种如权利要求1所述的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，采用化学溶液法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按化学式Na4Ni3P4O15中各元素的化学计量比，首先称取含有钠离子Na+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到A溶液；称取含有镍离子Ni2+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，加入适量的络合剂，得到B溶液；称取含有磷离子P5+的化合物，溶于适量的去离子水或稀硝酸中，加热搅拌，直至完全溶解，得到C溶液；最后混合A、B、C溶液，并搅拌均匀；
（2）将上述混合物溶液放置在烘箱中，温度为50~100℃，时间为12小时，陈化并烘干；
（3）自然冷却后，取出前驱体，在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为600~900℃，煅烧时间为5~20小时，自然冷却后，研磨均匀即得到一种新型的磷酸镍钠光催化材料。
7.根据权利要求6所述的一种新型的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；所述的含镍元素的化合物为氧化镍、三氧化二镍、碱式碳酸镍、硝酸镍、氢氧化镍中的一种；所述的含磷元素的化合物为五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸中的一种；所述络合剂为柠檬酸、草酸中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种新型的磷酸镍钠光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为650~900℃，煅烧时间为7~18小时。
9.一种如权利要求1所述的一种新型的磷酸镍钠光催化材料，其特征在于：所述的磷酸镍钠光催化材料在紫外光和可见光的照射下，300分钟内对亚甲基蓝的降解率最大达到87.02%，是一种高效的光催化剂。
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