CN103752329B - 一种CuS光催化剂的光化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuS光催化剂的光化学制备方法，包括以下步骤：1）将CuSO4溶液、Na2S2O3·5H2O溶液混合均匀得混合溶液；2）将混合溶液置于培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜，进行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜？，混合溶液中形成沉淀物；3）将薄膜捞起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；4）将取出的沉淀物进行洗涤、离心、干燥、研细即可。本发明以CuSO4和Na2S2O3？·5H2O为原料，采用光化学方法合成，利用紫外光源作为辐照光源，配合后处理可制得CuS光催化剂。该制备方法使用原料的种类少，成本低，反应条件温和，在室温下即可反应，无污染对环境友好。制得的CuS光催化剂具有光催化性能优异，性质稳定等特点。在降解有机污染物方面有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种CuS光催化剂的光化学制备方法。
背景技术
光催化技术具有工艺简单，能耗低，操作条件容易控制和使污染物降解彻底的特点，被认为是具有良好发展前景的环保新技术。
CuS作为一种良好的半导体材料，不仅是一种化学稳定性好的多功能合成材料，同时也是一种最近发现的可调控的具有高效可见光催化活性的新型材料。常规的纳米半导体合成方面主要集中在以下几种：水热法、室温固相法、超声波法、表面活性剂控制、微乳液法、溶胶-凝胶法、非水溶剂法、电化学沉积等方法，这些方法均存在着操作复杂、成本过高、反应条件、反应装置要求高等缺点。现阶段对CuS作为光催化剂的研究还比较少，特别是光化学法合成CuS微/纳结构的研究还处于起步阶段，如LuminitaAndronic[6]等利用光化学法合成CuS制备了具有光催化性能的CuS/TiO2复合材料，SantheepK.Mathew[7]等利用光化学合成法制备了CuS纳米颗粒光催化剂。但这些催化剂都只有在紫外光照射下才有催化活性，且催化活性不是很好。在本发明中我们将利用紫外灯作为光源，采用光化学合成法，可控合成了CuS微/纳结构，而且在双氧水条件下具有高效的光催化性能，在可见光（150W卤钨灯）下对甲基橙等有机染料光催化降解效率可达99%，将对进行水体有机污染物的光催化降解提供技术和理论支持。本发明制备工艺简单，无添加剂，合成温度低，对环境无害，并且经过光催化实验，证明所得的材料具有高效的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuS光催化剂的光化学制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种CuS光催化剂的光化学制备方法，包括以下步骤：
1）将CuSO4溶液、Na2S2O3.5H2O溶液混合均匀得混合溶液；
2）将混合溶液置于培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜，进行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；
3）将薄膜捞起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；
4）将取出的沉淀物进行洗涤、离心、干燥、研细即可。
步骤1）中，CuSO4溶液中的CuSO4、Na2S2O3.5H2O溶液中的Na2S2O3.5H2O的摩尔比为0.25-7：1。
步骤1）中，CuSO4溶液的浓度为0.05～1mol/L；Na2S2O3.5H2O溶液的浓度为0.09～0.12mol/L。
步骤2）中，紫外照射的时间为10-12h。
步骤2）中，紫外照射的光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，紫外灯的主波长范围为250～380nm，紫外灯与前驱体溶液表面的距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2。
步骤4）中，所述的洗涤为用蒸馏水对取出的沉淀物反复洗涤至中性，所述的干燥为：将洗涤后的沉淀物在室温条件下自然风干或在烘箱中加热烘干。
本发明的有益效果是：本发明以CuSO4和Na2S2O3·5H2O为原料，采用光化学方法合成，利用紫外光源作为辐照光源，配合后处理可制得CuS光催化剂。该制备方法使用原料的种类少，成本低，反应条件温和，在室温下即可反应，无污染对环境友好。制得的CuS光催化剂具有光催化性能优异，性质稳定等特点。在降解有机污染物方面有较好的应用前景。
具体实施方式
一种CuS光催化剂的光化学制备方法，包括以下步骤：
1）将CuSO4溶液、Na2S2O3.5H2O溶液混合均匀得混合溶液；
2）将混合溶液置于培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜，进行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；
3）将薄膜捞起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；
4）将取出的沉淀物进行洗涤、离心、干燥、研细即可。
步骤1）中，CuSO4溶液中的CuSO4、Na2S2O3·5H2O溶液中的Na2S2O3.5H2O的摩尔比为0.25-7：1。
步骤1）中，CuSO4溶液的浓度为0.05～1mol/L；Na2S2O3.5H2O溶液的浓度为0.09～0.12mol/L。
步骤2）中，紫外照射的时间为10-12h。
步骤2）中，紫外照射的光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，紫外灯的主波长范围为250～380nm，紫外灯与前驱体溶液表面的距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2。
步骤4）中，所述的洗涤为用蒸馏水对取出的沉淀物反复洗涤至中性，所述的干燥为：将洗涤后的沉淀物在室温条件下自然风干或在烘箱中加热烘干。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
一种CuS光催化剂的光化学制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.100mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水至100mL，混合均匀，将其转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外灯下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将上步收集的黑褐色沉淀进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂（记为产品1）
表1是甲基橙染料污水（染料污水体积为200mL，H2O2体积浓度为0.015%，甲基橙的浓度为20mg/L,光源为150W卤钨灯）在本实施例制备产品1的处理下，每隔一段时间用分光光度仪所测得的吸光度的变化，其中分光光度计灯光的波长为λ=462nm。
将步骤（1）和（2）中CuSO4、Na2S2O3·5H2O的用量分别调整为0.07mol、0.01mol；0.02mol、0.01mol；0.01mol、0.01mol；0.0075mol、0.01mol；0.005mol、0.01mol，其他步骤和条件保持一致，分别得到不同的产物，将这些产物与产物1进行光催化性能比对，结果如表2，即表2是不同的比例的CuSO4和Na2S2O3·5H2O所产生出的CuS对染料污水甲基橙进行降解1小时后测得的吸光度（起始原料和反应条件都相同的）。明显可知，CuSO4在0.075mol/L和Na2S2O3·5H2O在0.100mol/L的溶液所制备的光催化剂1小时后几乎能把污水的污染物完全除去，光催化活性有明显的优势。当CuSO4在0.050mol/L和Na2S2O3·5H2O在0.100mol/L的溶液所制备光催化剂时，虽然其去除污染物的能力比较强，但是制备CuS时由于CuSO4的浓度过稀，使得产率很低。而且其去除污染物的能力也比不上CuSO4在0.075mol/L和Na2S2O3·5H2O在0.100mol/L的溶液所制备的光催化剂。
表1：
表2
实施例2:
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.070mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将上步收集的黑褐色沉淀进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
实施例3:
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.020mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将上步收集的黑褐色沉淀进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
实施例4:
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.010mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将上步收集的黑褐色沉淀进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
实施例5:
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.010mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.020mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将上步收集的黑褐色沉淀进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
实施例6：
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.0075mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将（5）上述光辐照处理后溶液中的沉淀物进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
实施例7：
本实施例涉及CuS光催化剂的制备方法，是利用光化学来制备CuS光催化剂的方法，具体按下述步骤进行：
（1）将0.005mol的CuSO4加到去离子水中超声震荡，得到均匀的CuSO4溶液。
（2）将0.010mol的Na2S2O3·5H2O加到去离子水中溶解，制成Na2S2O3·5H2O溶液。
（3）将CuSO4溶液加到Na2S2O3·5H2O溶液中，加水到100mL,把溶液混合均匀后，把溶液转移到培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜。
（4）将混合溶液转移置于紫外光源下辐照，光辐照反应下，在溶液表面形成薄膜，溶液中形成沉淀物；其中，其中，紫外灯功率8W，主波长为256nm，紫外灯与混合液相距5cm，辐照强度为1.01mW/cm2。
（5）12h后，用载玻片将薄膜捞起去掉、再收集溶液中黑褐色沉淀。
（6）将（5）上述光辐照处理后溶液中的沉淀物进行洗涤,离心。将离心后的产品置于烘箱中烘干，取出并研细，可得CuS光催化剂。
综上所述，本发明实施例中的CuS光催化剂的光化学制备方法，以CuSO4和Na2S2O3·5H2O为基材，原料少，成本低廉；同时，采用光化学方法合成，利用低功率紫外灯作为辐射光源，在室温下反应，反应条件温和，无污染对环境友好。
Claims (5)
1.一种CuS光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将CuSO4溶液、Na2S2O3·5H2O溶液混合均匀得混合溶液；
2）将混合溶液置于培养皿里面，在培养皿上盖上保鲜膜，进行充分的紫外照射后，混合溶液表面形成薄膜，混合溶液中形成沉淀物；
3）将薄膜捞起去掉，再取出混合溶液中的沉淀物；
4）将取出的沉淀物进行洗涤、离心、干燥、研细即可；
步骤2）中，紫外照射的光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，紫外灯的主波长范围为250～380nm，紫外灯与前驱体溶液表面的距离为5～40cm，辐照强度为0.05～2.0mW/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种CuS光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：步骤1）中，CuSO4溶液中的CuSO4、Na2S2O3·5H2O溶液中的Na2S2O3·5H2O的摩尔比为0.25-7：1。
3.根据权利要求1所述的一种CuS光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：步骤1）中，CuSO4溶液的浓度为0.05～1mol/L；Na2S2O3·5H2O溶液的浓度为0.09～0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种CuS光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：步骤2）中，紫外照射的时间为10-12h。
5.根据权利要求1所述的一种CuS光催化剂的光化学制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述的洗涤为用蒸馏水对取出的沉淀物反复洗涤至中性，所述的干燥为：将洗涤后的沉淀物在室温条件下自然风干或在烘箱中加热烘干。
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