CN106914266B - 一种快速降解污染物的g-C3N4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种快速降解污染物的g-C3N4复合光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种快速降解污染物的g‑C3N4复合光催化剂及其制备方法。该g‑C3N4复合光催化剂，采用原料g‑C3N4和过氧化氢溶液制备而成。本发明的g‑C3N4复合光催化剂可见光吸收能力强，光催化性能好，能够快速地降解水中污染物。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种快速降解污染物的g-C3N4复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
石墨型氮化碳(g-C3N4)具有制备简单、耐热、耐腐蚀等优异的物理化学性能及特殊的电子能带结构，因此作为一种响应可见光的新型有机聚合物光催化剂被广泛应用于光催化裂解水制氢、空气净化和水污染处理等方面。g-C3N4作为一种光催化剂，能够在可见光照射下使价带上的电子激发到导带并在价带上形成空穴。光催化的过程就是利用受光激发产生电子、空穴及表面反应产生的羟基自由基、超氧负离子自由基等活性物种与污染物分子发生氧化还原反应，使其裂解断键并最终生成二氧化碳和水从而达到降解消除污染物、环境整治的目的。但是由于g-C3N4本身的两大弱点：低的太阳光利用率以及电子空穴对的快速复合极大地限制了g-C3N4的实际应用。直到今天，仍然有大量的研究致力于利用经济而有效的方法来解决这两个问题，以使得g-C3N4能够被更广范围的太阳光所激发，同时使得光生电子空穴对能够快速地分离，从而极大地提高g-C3N4的光催化效率。因此产生了许多有效且值得借鉴的研究方法，包括形貌调控、元素掺杂、半导体耦合、量子点或贵金属修饰等。然而针对其有机化合物属性的研究太少，表面官能团修饰调控光催化性能的研究鲜有报道。
水体污染物包括工业废水和生活污水等，污染物种类繁多，因此快速降解净化水体污染就显得尤为迫切。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，本发明一方面提供一种g-C3N4复合光催化剂，该g-C3N4复合光催化剂解决了无法快速降解水体污染物的问题。
本发明通过以下技术方案实现。
一种快速降解污染物的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成。
其中，以mg/mL计，所述g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为1～30:1，优选4～10:1，进一步优选6:1，例如可以为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、 8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、21:1、22:1、23:1、24:1、25:1、26:1、27:1、28:1、29:1或30:1；
优选地，所述过氧化氢的浓度为20～40％，优选30％，例如可以为20％、21％、、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、 34％、35％、36％、37％、38％或39％、。
其中，所述原料还包括钛酸四丁酯溶液；
优选地，所述过氧化氢溶液与钛酸四丁酯溶液的体积比为500～25:1，优选 200～50:1，进一步优选100:1，例如可以为500:1、400:1、300:1、200:1、100:1、或50:1。
其中，所述g-C3N4为尿素煅烧制得，优选为尿素在500℃下煅烧2h制得。
本发明另一方面提供一种制备上述g-C3N4复合光催化剂的方法，该方法解决了目前操作繁琐，能耗大和污染严重的问题，采用该方法制备g-C3N4复合光催化剂具有良好的结晶度、相组成和稳定性。
一种制备上述g-C3N4复合光催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将纳米g-C3N4、过氧化氢溶液和任选的钛酸四丁酯溶液加入到容器中，加热并搅拌，进行回流反应，得到反应液；
(2)将所述反应液冷却、离心水洗、和干燥，得到g-C3N4复合光催化剂。
其中，所述步骤(1)加热方式为油浴加热回流，加热温度为100～120℃，优选110℃。
其中，所述步骤(1)回流反应时间为3～24h，优选6h。
其中，所述步骤(2)离心水洗次数至少为5次。
其中，所述步骤(2)中干燥温度为60～100℃，优选80℃，干燥时间为6～16h，优选12h。本发明另一方面采用上述成型方法制备而成的陶瓷制品，采用该成型方法制备的陶瓷制品空隙分布均匀。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与有益效果：本发明增加的过氧化氢极大地改变了g-C3N4的表面结构，使其含有丰富的羟基基团，反应活性位增多，光生电子空穴分离加快，具有良好的光吸收能力和低的电子空穴复合速率，极大提高了水体污染物的降解速率。
附图说明
图1为本发明g-C3N4光催化剂的微观形貌；
图2为本发明g-C3N4(H2O2)光催化剂的微观形貌；
图3中本发明g-C3N4/TiO2(H2O2)光催化剂的微观形貌；
图4为本发明g-C3N4、g-C3N4(H2O2)、g-C3N4/TiO2(H2O2)三种光催化剂x射线衍射图谱。
图5为本发明g-C3N4，g-C3N4(H2O2)，g-C3N4/TiO2(H2O2)三种光催化剂的紫外可见吸收光谱；
图6为本发明g-C3N4在不同回流时间内的光催化降解甲基橙的性能测试；
图7为本发明g-C3N4，g-C3N4(H2O2)，g-C3N4/TiO2(H2O2)三种光催化降解甲基橙的性能测试。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1，过氧化氢的浓度为30％。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧2h，初始温度20℃，升温速率5℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL过氧化氢溶液，将烧瓶置于油浴锅中，装好冷凝管，打开水循环，打开磁力搅拌，设置油浴锅温度为110℃，回流时间6h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4(H2O2)光催化剂。
实施例2
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1，过氧化氢的浓度为30％。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧 2.5h，初始温度20℃，升温速率10℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL过氧化氢溶液，将烧瓶置于油浴锅中，打开磁力搅拌，逐滴加入0.25mL钛酸四丁酯溶液，装好冷凝管，打开水循环，设置油浴锅温度为110℃，回流时间6h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4/TiO2(H2O2) 光催化剂。
实施例3
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1，过氧化氢的浓度为30％。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧 2.5h，初始温度20℃，升温速率10℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL过氧化氢溶液，将烧瓶置于油浴锅中，打开磁力搅拌，逐滴加入1mL钛酸四丁酯溶液，装好冷凝管，打开水循环，设置油浴锅温度为110℃，回流时间6h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4/TiO2(H2O2) 光催化剂。
实施例4
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1，过氧化氢的浓度为30％。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧2.5h，初始温度20℃，升温速率10℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL过氧化氢溶液，将烧瓶置于油浴锅中，装好冷凝管，打开水循环，打开磁力搅拌，，设置油浴锅温度为110℃，回流时间24h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4(H2O2)光催化剂。
实施例5
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和过氧化氢溶液制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1，过氧化氢的浓度为30％。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧 2.5h，初始温度20℃，升温速率10℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL过氧化氢溶液，将烧瓶置于油浴锅中，装好冷凝管，打开水循环，打开磁力搅拌，，设置油浴锅温度为120℃，回流时间6h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4(H2O2)光催化剂。
实施例6
本实施例中的g-C3N4复合光催化剂，采用原料g-C3N4和乙酸制备而成，其中，以mg/mL计，g-C3N4与乙酸的质量/体积比为6:1。
制备纯g-C3N4过程为：尿素放入坩埚中，盖上盖放入马弗炉中500℃煅烧 2.5h，初始温度20℃，升温速率10℃/min，煅烧结束，自然冷却至室温，取出样品得到纯g-C3N4粉体。
本实施例中制备上述g-C3N4复合光催化剂如下：将上述g-C3N4粉体0.15g 放入50mL单口烧瓶中，加入25mL乙酸，将烧瓶置于油浴锅中，装好冷凝管，打开水循环，打开磁力搅拌，设置油浴锅温度为120℃，回流时间6h，待反应结束，取出溶液，离心，超纯水洗涤五次，80℃烘箱中干燥12h，即得到g-C3N4复合光催化剂，即g-C3N4CO(H2O2)光催化剂。
将g-C3N4和上述实施例中制备的g-C3N4(H2O2)、g-C3N4/TiO2(H2O2)分别测试其微观形貌、X射线衍射图谱、回流前后紫外可见吸收光谱和光催化降解甲基橙性能。其中，在对g-C3N4复合光催化剂进行光催化性能测试时，光催化剂用量为50mg，污染物甲基橙的初始浓度为20mg/L，反应持续时间为1h，光源为可见光(型号为：CEL-HXUV-300光源，截断光>420nm)，C/C0表示甲基橙的降解率，C0为初始浓度，C为降解过程中的物质浓度。
从图1～4中可以看出，g-C3N4(H2O2)、g-C3N4/TiO2(H2O2)具有良好的结晶度，从图6可以看出，回流时间为6h时，g-C3N4的降解性能最好，同理也适用于 g-C3N4(H2O2)、g-C3N4/TiO2(H2O2)，从图7中看出g-C3N4(H2O2)、g-C3N4/TiO2(H2O2) 具有良好的降解性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构和工艺，但本发明并不局限于上述详细结构和工艺，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构和工艺才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种快速降解污染物的表面富含羟基基团的g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法由以下步骤组成：
(1)将纳米g-C3N4、过氧化氢溶液和钛酸四丁酯溶液加入到容器中，加热并搅拌，进行回流反应，得到反应液；
(2)将所述反应液冷却、离心水洗和干燥，得到g-C3N4复合光催化剂；
步骤(1)所述回流的加热温度为100～120℃；所述回流时间为6h；
步骤(1)中以mg/mL计，所述g-C3N4与过氧化氢溶液的质量/体积比为6:1；所述过氧化氢的浓度为30％；所述过氧化氢溶液与钛酸四丁酯溶液的体积比为200～50:1；所述g-C3N4为尿素在500℃下煅烧2h制得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液与钛酸四丁酯溶液的体积比为100:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)加热方式为油浴加热回流。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)加热温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)离心水洗次数至少为5次。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥温度为60～100℃，干燥时间为6～16h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
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