CN112023948A - 一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 - Google Patents
一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112023948A CN112023948A CN202010851807.1A CN202010851807A CN112023948A CN 112023948 A CN112023948 A CN 112023948A CN 202010851807 A CN202010851807 A CN 202010851807A CN 112023948 A CN112023948 A CN 112023948A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photocatalyst
- mos
- ethyl alcohol
- absolute ethyl
- cadmium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 69
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 69
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 title description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 32
- UQMZPFKLYHOJDL-UHFFFAOYSA-N zinc;cadmium(2+);disulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[Zn+2].[Cd+2] UQMZPFKLYHOJDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 29
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 24
- LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L cadmium acetate Chemical compound [Cd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LHQLJMJLROMYRN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 22
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229940057499 anhydrous zinc acetate Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L zinc acetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 15
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 6
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 4
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000003421 catalytic decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical group [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical class S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052815 sulfur oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B01J35/23—
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Abstract
本发明公开了一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，所述硫化镉锌直径约为20nm‑100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，所述硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。本发明分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，将原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；用去离子水和无水乙醇交叉清洗沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。本发明通过将花状的金属硫化物(MoS2)与硫化镉锌复合，构筑异质结，从而提高其光解水产氢性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织工程领域，涉及一种高效光催化分解水产氢的光触媒，还涉及该光触媒的制备方法。
背景技术
随着人类生活质量的不断提高，人们越来越在乎环境问题和能源问题。但到目前为止，人类在燃料方面使用最多的仍然是天然气、煤、石油等化石燃料。他们是不可再生能源且储量有限，按目前的消费速度，化石燃料将在几百年内消耗殆尽。而且化石燃料在燃烧过程中，会大量排放二氧化碳以及硫的氧化物等有害气体，这些排放物会导致全球气候变暖，酸雨严重增多，生态环境日趋恶化。因此，为了有效缓解环境问题，我们应该寻找一种新型的，而且安全、可再生的清洁能源。近几十年来，许多科学家寻找各种新型无污染的能源，例如核能、太阳能、地热能、风能和氢能等，在这些新能源中氢能是最具有实际应用意义的能源之一。
氢能作为一种新型能源，它的优点在于氢能燃烧时放热量高，来源广泛，且燃烧无污染，本身无毒性等。而且水可以通过合适的途径生成氢能，水作为地球上储备最多的物质，为获取氢能提供丰富的原材料。目前获取氢能有很多方法，其主要方法有：化石燃料产氢(如裂解自然界中储量丰富的化石燃料制取氢气，裂解碳氢化合物制取氢气)、水电解产氢、光催化产氢、生物法产氢等。
化石燃料产氢是以化石燃料作为原料制取氢气，其反应式为C+2H2O＝CO2+2H2，是用煤、蒸汽作为原料来制取H2的反应过程，反应所需的热量来源于煤炭的燃烧。但天然气和煤炭都是不可再生的自然资源，地球上的储量也越来越少，而且在制氢过程中会产生CO2，造成温室效应，污染环境。故用它们来制取H2对常规能源具有一定的依赖性，也严重破坏了自然环境。电解水制氢是将水电解成氢气和氧气，通过电能来提供能量。但电解水制氢由于其能耗高，效率低，很不经济划算，阻碍了它的发展。生物制氢的原理是微生物通过催化脱氢的方法来制取氢气。生物制氢方法的优点是原料可再生、低污染等，但微生物在筛选时比较困难，原料收集和储运也是制约其发展的主要原因。
由于以上制氢方法的缺点，人们开始关注光解水制氢。第一位利用光催化实现分解水制氢的是日本科学家Fujishima和Honda。在此之后，许多科学家开始了利用光电催化制备氢气的研究。光解水制氢利用太阳能提供能量取代了传统的化石燃料能量，不但节省了大量的自然资源，而且没有产生有害气体，是一种很有发展潜力的研究方向。而在此过程中，主要的目的是寻找合适的光催化剂，以此来达到提高光解水制氢效率的目的。
科研工作者在寻找合适的光催化剂过程中，发现金属硫化物是一种相对较好的光催化材料。其中CdS很受欢迎，它具有相对较高的CB和较窄的带隙，但是也容易发生光腐蚀现象。所以为了克服其缺点，人们找了带隙较宽的ZnS，将其与CdS复合，形成CdxZn1-xS固溶体。这样就大大提高了催化剂催化活性和稳定性，但是这还远达不到实际应用的要求。为此科学家们设计了很多提高其催化活性的方法，而我们采用加入助催化剂MoS2的方法，来提高其催化活性。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种高效光催化分解水产氢的光触媒，具有提高CdxZn1-xS固溶体催化剂催化活性和稳定性的特点。
本发明的另一个目的是提供一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，同样具有提高CdxZn1-xS固溶体催化剂催化活性和稳定性的特点。
本发明所采用的第一个技术方案是，一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明所采用的另一个技术方案是，
一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，用于制备一种高效光催化分解水产氢的光触媒，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
本发明的特点还在于：
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为 0.5～50:0.5～50：3.5～350：0.6～312.5。
醋酸镉与无水乙醇的比例为0.5～50mmol：10～2000mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为0.5～50mmol：10～2000mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为3.5～350mmol：10～2000mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为0.6～312.5 mmol：10～2000mL。
步骤1的再次搅拌的时间为5～120min。
步骤2的高温为120～180℃，反应时间为12～96小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各3～20次。
步骤3的干燥温度为50～80℃，干燥时间为5～24小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过将花状的金属硫化物(MoS2)与硫化镉锌复合，构筑异质结，从而提高其光解水产氢性能。
2、本发明采用水热法得到花状的MoS2样品，采用水热反应法在硫化镉锌的制备中负载花状的MoS2，得到不同MoS2负载量的MoS2/硫化镉锌复合物。
3、本发明制备的MoS2/硫化镉锌异质结光触媒材料具有化学性质稳定、无毒害、价格低廉、简单易得的优点。
附图说明
图1是本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法实施例1 的流程图；
图2a是本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法的实施例1的200nm透射电子显微镜图；
图2b是本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法的实施例1的100nm透射电子显微镜图；
图2c是本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法的实施例1的50nm透射电子显微镜图；
图3为本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法实施例1 光催化产氢效率评估图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，如附图1所示具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为5:5： 35：6。
醋酸镉与无水乙醇的比例为5mmol：50mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为5mmol：50mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为35mmol：50mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为6mmol：50mL。
步骤1的再次搅拌的时间为30min。
步骤2的高温为160℃，反应时间为24小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各10次。
步骤3的干燥温度为70℃，干燥时间为10小时。
从图2a～c为负载比例3％MoS2/Zn0.5Cd0.5S的异质结光催化剂TEM图。我们从图中可以明显的看到催化剂的微观形貌，其中硫化镉锌为完整的颗粒状结构，直径约为20nm-100nm之间，而MoS2为生长状况良好的片状所组成的花状结构。其中，Zn0.5Cd0.5S固溶体均匀的分布在MoS2的周围，说明 MoS2与Zn0.5Cd0.5S很好的融合在了一起。
图3为Zn0.5Cd0.5S中负载不同含量的MoS2产氢效率图，通过光解水制氢系统来测试样品的产氢含量，用300W的氙灯照射样品，牺牲剂为 Na2S/Na2SO3水溶液。将50mg的样品加入50mL溶液中，共测试10组样品。从图3可以看出，当MoS2的负载比例分别为3％，6％，9％时，样品的产氢速率相比于纯Zn0.5Cd0.5S催化剂，产氢速率明显提高。其中 3％MoS2/Zn0.5Cd0.5S的产氢速率最高。但随着MoS2比例不断增多时，产氢速率开始下降，甚至不及纯的Zn0.5Cd0.5S。
实施例2
一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为 0.5:0.5：3.5：0.6。
醋酸镉与无水乙醇的比例为0.5mmol：10mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为0.5mmol：10mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为3.5mmol：10～2000 mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为0.6mmol：10mL。
步骤1的再次搅拌的时间为5～120min。
步骤2的高温为120℃，反应时间为12小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各3次。
步骤3的干燥温度为50℃，干燥时间为5小时。
实施例3
一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为50:50： 350：312.5。
醋酸镉与无水乙醇的比例为50mmol：2000mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为50mmol：2000mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为350mmol： 2000mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为312.5mmol：2000mL。
步骤1的再次搅拌的时间为120min。
步骤2的高温为180℃，反应时间为96小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各20次。
步骤3的干燥温度为80℃，干燥时间为24小时。
实施例4
一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为24:18： 210：120。
醋酸镉与无水乙醇的比例为24mmol：600mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为18mmol：600mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为210mmol：10～600 mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为120mmol：600mL。
步骤1的再次搅拌的时间为10min。
步骤2的高温为140℃，反应时间为15小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各10次。
步骤3的干燥温度为60℃，干燥时间为14小时。
实施例5
一种高效光催化分解水产氢的光触媒，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
本发明一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为3:11： 80：230。
醋酸镉与无水乙醇的比例为3mmol：1200mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为11mmol：10～1200mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为80mmol：10～1200mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为230mmol：10～1200mL。
步骤1的再次搅拌的时间为100min。
步骤2的高温为130℃，反应时间为44小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各15次。
步骤3的干燥温度为75℃，干燥时间为22小时。
Claims (7)
1.一种高效光催化分解水产氢的光触媒，其特征在于，光触媒中的硫化镉锌为颗粒状结构，所述硫化镉锌直径约为20nm-100nm之间，MoS2为二维的薄片堆积成的花状结构，所述硫化镉锌固溶体颗粒均匀的分布在MoS2的表面上。
2.一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，用于制备如权利要求1所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别将醋酸镉、无水醋酸锌加入的无水乙醇中，将混合溶液搅拌均匀，然后加入硫代乙酰胺与MoS2，再次搅拌均匀得到原料液，
步骤2、将步骤1所得的原料液转移至反应釜中，在高温下反应，反应完成后将溶液冷却至室温，将得到的产物经过离心机离心后，保留沉淀物；
步骤3、用去离子水和无水乙醇交叉清洗步骤2所得沉淀物，清洗后将沉淀物放于干燥箱干燥，得到产物，即MoS2/Zn0.5Cd0.5S光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤1的醋酸镉、无水醋酸锌、硫代乙酰胺与二硫化钼的摩尔比为0.5～50:0.5～50：3.5～350：0.6～312.5。
4.根据权利要求3所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，其特征在于，所述醋酸镉与无水乙醇的比例为0.5～50mmol：10～2000mL，无水醋酸与无水乙醇的比例为0.5～50mmol：10～2000mL，硫代乙酰胺与无水乙醇的比例为3.5～350mmol：10～2000mL，二硫化钼与无水乙醇的比例为0.6～312.5mmol：10～2000mL。
5.根据权利要求2所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤1的再次搅拌的时间为5～120min。
6.根据权利要求2所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤2的高温为120～180℃，反应时间为12～96小时，去离子水和无水乙醇交叉洗清洗各3～20次。
7.根据权利要求2所述的一种高效光催化分解水产氢的光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤3的干燥温度为50～80℃，干燥时间为5～24小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010851807.1A CN112023948A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010851807.1A CN112023948A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112023948A true CN112023948A (zh) | 2020-12-04 |
Family
ID=73580463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010851807.1A Pending CN112023948A (zh) | 2020-08-21 | 2020-08-21 | 一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112023948A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113941342A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-01-18 | 湖南铝镁化工科技有限公司 | 一种Co3S4/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115582132A (zh) * | 2022-10-06 | 2023-01-10 | 中国石油大学(华东) | 一种光催化高效产h2同时制备糠醛的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010081892A (ko) * | 2000-02-22 | 2001-08-29 | 김충섭 | 양이온이 첨가된 수소발생용 황화카드뮴아연계 광촉매 및그 제조방법, 그리고 이에 의한 수소의 제조방법 |
| CN105289656A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-03 | 吉林大学 | 一种光催化分解水产氢固溶体催化剂及其制备方法 |
| CN110124692A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-16 | 东莞理工学院 | 一种不同形貌的硫化锌镉固溶体的制备方法 |
| CN110227500A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-13 | 青岛科技大学 | 一种Cd1-xZnxS-Ni/MoS2复合光催化剂及其制备方法、应用 |
| CN110801846A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-18 | 上海电力大学 | MoS2纳米花负载固溶体的高效光催化剂及制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-08-21 CN CN202010851807.1A patent/CN112023948A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010081892A (ko) * | 2000-02-22 | 2001-08-29 | 김충섭 | 양이온이 첨가된 수소발생용 황화카드뮴아연계 광촉매 및그 제조방법, 그리고 이에 의한 수소의 제조방법 |
| CN105289656A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-03 | 吉林大学 | 一种光催化分解水产氢固溶体催化剂及其制备方法 |
| CN110124692A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-16 | 东莞理工学院 | 一种不同形貌的硫化锌镉固溶体的制备方法 |
| CN110227500A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-13 | 青岛科技大学 | 一种Cd1-xZnxS-Ni/MoS2复合光催化剂及其制备方法、应用 |
| CN110801846A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-18 | 上海电力大学 | MoS2纳米花负载固溶体的高效光催化剂及制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HAITAO ZHAO ET AL.: "Enhanced photocatalytic activity for hydrogen evolution from water by Zn0.5Cd0.5S/WS2 heterostructure", 《MATERIALS SCIENCE IN SEMICONDUCTOR PROCESSING》 * |
| TONG SU ET AL.: "Multifunctional MoS2 ultrathin nanoflakes loaded by Cd0.5Zn0.5S QDs for enhanced photocatalytic H2 production", 《INT J ENERGY RES .》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113941342A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-01-18 | 湖南铝镁化工科技有限公司 | 一种Co3S4/Zn0.5Cd0.5S复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN115582132A (zh) * | 2022-10-06 | 2023-01-10 | 中国石油大学(华东) | 一种光催化高效产h2同时制备糠醛的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111111707B (zh) | 一种硒掺杂镍铁尖晶石/羟基氧化镍复合电催化剂材料及其制备方法与应用 | |
| CN110252346B (zh) | 一种MoS2/SnS2/r-GO复合光催化剂的制备方法与用途 | |
| CN111389442A (zh) | 负载于泡沫镍表面的p-n异质结复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN108043405B (zh) | 一种不同价态钴-碳系列纳米复合材料的制备方法 | |
| CN116139867B (zh) | 一种MOFs衍生的ZnO@CDs@Co3O4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN111203231A (zh) | 硫化铟锌/钒酸铋复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN112958116B (zh) | 一种Bi2O2.33-CdS复合光催化剂及其制备工艺 | |
| CN109046431A (zh) | 球状氮掺杂硫化锌复合碳化钛光催化剂及其制备方法和在光催化分解水制备氢气中的应用 | |
| CN112023948A (zh) | 一种高效光催化分解水产氢的光触媒及其制备方法 | |
| Jin et al. | Fabrication of a novel Ni 3 N/Ni 4 N heterojunction as a non-noble metal co-catalyst to boost the H 2 evolution efficiency of Zn 0.5 Cd 0.5 S | |
| Yuan et al. | Selective oxidation of 5-hydroxymethylfurfural to furan-2, 5-dicarbaldehyde using chitosan-based biochar composite cadmium sulfide quantum dots | |
| CN111617790A (zh) | 一种氮掺杂碳层包覆碳化钴锰复合材料及其应用 | |
| CN108585044B (zh) | 一种具有mylikes结构的Co-MoO2纳米球的简单制备及电催化应用 | |
| Yin et al. | Enhanced charge transfer and photocatalytic carbon dioxide reduction of copper sulphide@ cerium dioxide pn heterojunction hollow cubes | |
| CN107570154B (zh) | 一种铁基制氢电催化剂及制备方法 | |
| CN106964380B (zh) | 一种三维硫化镉/溴氧化铋异质结光催化剂和制备方法及其应用 | |
| US20230264174A1 (en) | Catalyst for photocatalytic reaction for the production of hydrogen by hydrolysis and preparation method thereof | |
| CN115125547B (zh) | Mo/Nb双掺杂Co中空介孔碳纳米盒催化剂的制备及应用 | |
| CN108258254B (zh) | 一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用 | |
| CN112657516B (zh) | 一种直接z型光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105088266A (zh) | 通过在半导体材料上复合共催化剂制备光电化学电池纳米结构光电极的方法 | |
| CN108574106B (zh) | 自支撑氮掺杂金属催化剂及其制备方法 | |
| CN102423715B (zh) | CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN114411198A (zh) | 一种过渡金属硫化物CuxS/Co9S8异质结电解水催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN114534746A (zh) | 一种基于异质结光催化剂和甲醛水溶液的光催化制氢体系 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201204 |