CN108258254B - 一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：(1)将贝壳粉纳米颗粒和FeSO4在氮气气氛中，高温煅烧；(2)煅烧结束后加入无水乙醇中，超声分散，静置冷却至室温；(3)然后加入聚四氟乙烯，搅拌均匀，将所得溶胶均匀刮涂于石墨片上，在空气气氛中，高温煅烧，即得表面改性石墨电极。本发明的表面改性石墨电极，具有较大比表面积，且表面含有丰富的含氧和含氮功能基团，将其应用到微生物燃料电池产电制氢系统中可提高产电量及废水COD去除率和重金属去除率。

Description

一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于废水处理和新能源领域，具体涉及一种表面改性石墨电极及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的发展，化石燃料的日益枯竭和燃烧产生温室气体造成全球变暖趋势的加快，人类急需找到新的能源载体以取代煤和石油，为未来的社会发展提供不竭动力。能源问题越来越受到人们的重视，对新能源的开发利用和提高资源利用率的研究相应增加。氢气因其清洁、高效、并且原料储量大等优点而越来越受到关注，成为世界各国竞相开发的新能源载体。氢气作为二次能源载体可储存、输运，且环境友好。如何低成本、高效率制氢一直是人们研究的热点。目前国内对于此的研究各式各样。电解水制氢的产物和过程中均无任何污染物和温室气体排放，是清洁的制氢方法。氢气是二次能源，为了满足油品的深加工，以及其他行业对氢气需求的不断增长，多年来制氢技术也得以长足的发展，制氢方式也多种多样，目前有：电解水制氢、煤气化制氢、氨裂解制氢、甲醇裂解制氢、烃类蒸汽转化制氢、生物制氢及新发展的一些制氢技术。目前主要采用的电解水制氢是在低温下(低于100℃)进行消耗大量电能，效率较低(25%～35%)。如果要实现未来氢气的大规模生产，必须找到一种经济、高效且可持续的电解水制氢方法。制取的氢气中大约90%以上来自以石油、天然气和煤为主的化石原料，电解水方式制氢不足5%。目前电解制氢技术大规模使用遇到的挑战是如何降低能耗和生产成本，提高生产的稳定性和安全性等。
现有技术中微生物燃料电池（Microbial fuel cell,简称 MFC）是使用微生物作为催化剂，将废水中的有机物或者无机物质进行氧化，产生电能。具有处理废水和产生电能的双重特性，可以为资源循环利用提供持续的能量来源。但是MFC现在面临的困难是产电性能低，其中现有电极材料的低导电率是主要制约原因。因此，对现有电极材料进行改性，提高MFC的产电性能，进一步将MFC与电解水装置联合在一起，将MFC产生的电能直接应用到电解水中制取氢气，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种表面改性石墨电极及其制备方法，并将其应用在MFC中。
为了实现上述目的，本发明的第一个技术方案是：
一种表面改性石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将贝壳粉纳米颗粒和FeSO4在氮气气氛中，高温煅烧；
(2) 煅烧结束后加入无水乙醇中，超声分散，静置冷却至室温；
(3) 然后加入聚四氟乙烯，搅拌均匀，将所得溶胶均匀刮涂于石墨片上，在空气气氛中，高温煅烧，即得表面改性石墨电极。
进一步地；所述步骤(1)具体为：将贝壳粉纳米颗粒和FeSO4在氮气气氛中，480-520℃高温煅烧55-70min，所述贝壳粉纳米颗粒与FeSO4的质量比为5∶1。
进一步地；所述贝壳粉纳米颗粒与无水乙醇的质量体积比为1g∶5mL。
进一步地；所述步骤(3)具体为：然后加入聚四氟乙烯，所述贝壳粉纳米颗粒与聚四氟乙烯的质量体积比为1g∶2mL，搅拌均匀，将所得溶胶均匀刮涂于石墨片上，在空气气氛中，300-350℃高温煅烧2-3h，反复煅烧3次，使得石墨片上附着Fe、N共掺杂的碳包覆Fe/Fe2O3纳米粒子催化剂，即得表面改性石墨电极。由于一次高温煅烧石墨片上附着的Fe、N共掺杂的碳包覆Fe/Fe2O3纳米粒子较少，而经过3次反复高温煅烧，可使石墨片上附着的Fe、N共掺杂的碳包覆Fe/Fe2O3纳米粒子的量达到最多且保持稳定状态。
本发明的第二个技术方案是：根据本发明所述的方法制备得到的表面改性石墨电极。
本发明的第三个技术方案是：一种微生物燃料电池，包括阳极室和阴极室，所述阳极室和阴极室内分别设有阳电极和阴电极，所述阳极室和阴极室之间通过质子交换膜相间隔，所述阳电极和阴电极外端通过导线连接外电阻，所述阳电极和阴电极均为所述表面改性石墨电极，所述阳极室内设有活性污泥和阳极液，所述阴极室内设有阴极液。
进一步地；所述阳极液为有机废水，所述阴极液为重金属溶液。
本发明的第四个技术方案是：一种微生物燃料电池产电制氢系统，所述系统包括所述MFC，所述阳极室和阴极室外均设有恒温层，所述恒温层设有恒温水入口和恒温水出口，所述阳极室和阴极室设有采样孔，所述采样孔穿过恒温层，所述系统还包括数据采集装置、电解池和储氢罐；
所述数据采集装置包括数据采集卡和控制器，所述控制器与数据采集卡导线连接，所述数据采集卡通过导线分别与阳电极和阴电极连接；
所述电解池内设有电解液、正极和负极，所述正极和负极分别通过导线连接阴电极和阳电极，所述负极外设有储氢罩，所述储氢罩通过管道与储氢罐连接，所述储氢罐内设有Mg-Ti储氢合金，所述储氢罐底部设有加热板。
进一步地；所述控制器为电脑。
进一步地；所述正极为表面附着Ti02纳米颗粒的Ti电极，所述负极为Ti电极。
本发明的有益效果：
1、本发明的表面改性石墨电极，增大了电极的比表面积，同时使电极表面含有丰富的含氧和含氮功能基团，例如：O-H、N-H、C-N、C=O/C=N，当本发明改性电极作为MFC的阳电极时，可以增加电极表面微生物的附着量，从而增加电极附近电子产量，而电极表面的含氧和含氮功能基团进一步与产生的电子结合，因此提高了电子转移速度，增加了产电量；当本发明改性电极作为MFC的阴电极时，电极表面的含氧和含氮功能基团能够与重金属溶液中的重金属离子结合，构造氮掺杂碳与重金属的复合材料，提高了重金属的去除率。
2、本发明的微生物燃料电池产电制氢系统，将MFC与电解池结合，在污水处理和回收重金属的同时，将MFC产生的电能直接应用到电解池中进行电解水制氢。使用本发明MFC供电，不仅降低了电解水制氢的生产成本，还提高了生产的稳定性与安全性，实现了电解水制氢的经济、高效和可持续。
3、本发明将电解水产生的氢气通过储氢罩输送至储氢罐中，然后被储氢罐中的Mg-Ti储氢合金在低温下转化为稳定的固体物质储存起来，而升高温度时便可将氢气从Mg-Ti储氢合金中释放出来，得以应用，因此本发明的微生物燃料电池产电制氢系统进一步实现了氢气的同步储存。
附图说明
图1为本发明微生物燃料电池产电制氢系统的结构示意图；
图2为表面改性石墨电极MFC和石墨片电极MFC的有机废水COD去除率曲线图；
图3为表面改性石墨电极MFC和石墨片电极MFC的重金属Mn去除率曲线图。
其中：1、阳极室；2、阴极室；3、阳电极；4、阴电极；5、质子交换膜；6、采样孔；7、恒温水入口；8、恒温水出口；9、外电阻；10、数据采集卡；11、电脑；12、负极；13、正极；14、储氢罩；15、电解池；16、储氢罐；17、加热板；18、恒温层。
具体实施方式
实施例
一种表面改性石墨电极的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将5g贝壳粉纳米颗粒和1gFeSO4在氮气气氛中，500℃高温煅烧1h；
(2) 煅烧结束后加入25mL无水乙醇中，超声分散，静置冷却至室温；
(3) 然后加入聚四氟乙烯10mL，在恒温磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌均匀得溶胶，将所得溶胶均匀刮涂于石墨片上，在空气气氛中，330℃高温煅烧2.5h，反复煅烧3次，即得表面改性石墨电极。
如图1所示，一种微生物燃料电池产电制氢系统，所述系统包括MFC，数据采集装置，电解池15和储氢罐16。所述MFC包括阳极室1和阴极室2，所述阳极室1和阴极室2内分别设有阳电极3和阴电极4，所述阳极室1和阴极室2之间通过质子交换膜5相间隔，所述阳电极3和阴电极4外端通过导线连接外电阻9，所述阳电极3和阴电极4均为上述表面改性石墨电极，所述阳极室1和阴极室2外均设有恒温层18，所述恒温层18设有恒温水入口7和恒温水出口8，所述阳极室1和阴极室2均设有采样孔6，所述采样孔6穿过恒温层18。所述阳极室1内设有活性污泥和有机废水，所述阴极室2内设有重金属高锰酸钾溶液。所述阳电极3表面的含氧和含氮功能基团使得活性污泥中的微生物大量的附着在阳电极表面，有机废水中的有机物，如：葡萄糖、乙酸钠、多糖或其他可降解的有机物，在阳电极3表面微生物的催化作用下，生成二氧化碳、质子和电子，含氧和含氮功能基团进一步与产生的电子结合传递给阳电极3，然后通过外电阻9到达阴电极4，然后在阴电极4上与电子受体高锰酸钾发生还原反应，质子通过质子交换膜5迁移到阴电极4，整个反应过程达到物质平衡和电荷平衡，实现产电过程。阴电极4表面的含氧和含氮功能基团与高锰酸钾溶液中的锰离子结合，构造氮掺杂碳与锰的复合材料，进一步去除重金属锰。
以有机物葡萄糖为例，阳极室1和阴极室2内分别发生如下电极反应：
阳极反应：C6H12O6+6H2O→6CO2+24H++24e-
阴极反应：MnO4 -+e-→MnO4 2-+MnO2+O2
所述数据采集装置包括数据采集卡10和电脑11，所述电脑11与数据采集卡10导线连接，所述数据采集卡10通过导线分别与阳电极3和阴电极4连接，所述数据采集卡10采集MFC的电压信号，然后进行数据处理和存储，并将数据传输给电脑11，电脑11根据内部编定程序对数据进行分析，并形成数据曲线，因此可根据数据曲线直观判断产电量。
所述电解池15内设有去离子水电解液、正极13和负极12，所述正极13和负极12分别通过导线连接阴电极4和阳电极3，所述负极12外设有储氢罩14，所述储氢罩14通过管道与储氢罐16连接，所述储氢罐16内设有Mg-Ti储氢合金，所述储氢罐16底部设有加热板17。电解池15内正极13和负极12接收电流后，电流通过水，在负极12通过还原水形成氢气，氢气通过储氢罩14传输至储氢罐16中，储氢罐16中的Mg-Ti储氢合金在160℃下可吸附氢气并存储，当Mg-Ti储氢合金温度升至310℃时便可释放氢气。
所述正极13为表面附着Ti02纳米颗粒的Ti电极，所述负极12为Ti电极。
测试实验：
活性污泥制备方法：污泥取自李村污水处理厂，将200g的污泥放入2L的培养罐中，充氮气20min，水浴加热35℃，在厌氧环境中，培养7-10天，即得活性污泥。
Mg-Ti储氢合金制备方法参考：胡子龙．储氢材料[M]．北京：化学工业出版杜，2002，P．186-223。
将活性污泥和COD浓度为8000mg/L的有机废水置于MFC阳极室1内，将浓度为300mg/L的高锰酸钾溶液置于阴极室2内，将阳极室1通过采样孔6通入氮气，使阳极室1保持厌氧状态，然后密封采样孔6；通过恒温水入口7通入35℃恒温水，并从恒温水出口8流出，实现恒温水循环；将Mg-Ti储氢合金置于储氢罐16中，打开加热板17使储氢罐16温度保持在160℃。
采用快速消解法检测表面改性石墨电极MFC和石墨片电极MFC的有机废水COD去除率，所述表面改性石墨电极MFC为实施例1中采用表面改性石墨电极为阳电极和阴电极的微生物燃料电池，所述石墨片电极MFC为采用石墨片为阳电极和阴电极，其它结构同实施例1的微生物燃料电池。结果如图2所示，表面改性石墨电极MFC的有机废水COD去除率明显高于石墨片电极MFC，说明采用表面改性石墨电极可提高废水处理效率。
采用原子吸收法检测表面改性石墨电极MFC和石墨片电极MFC的重金属Mn去除率，结果如图3所示，表面改性石墨电极MFC的Mn去除率明显高于石墨片电极MFC，说明采用表面改性石墨电极可提高重金属的去除率。
本发明表面改性石墨电极MFC产生的过电位为300mV，24h 内保持稳定，因此可得到100 mA· cm-2电流密度，而电解池所需产氢过电位为130mV，因此本发明微生物燃料电池产电制氢系统可实现产电制氢，产氢速率为1.96mL/(min·cm2)。
以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种表面改性石墨电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将贝壳粉纳米颗粒和FeSO4在氮气气氛中，480-520℃高温煅烧55-70min，所述贝壳粉纳米颗粒与FeSO4的质量比为5∶1；
（2）煅烧结束后加入无水乙醇中，超声分散，静置冷却至室温；
（3）然后加入聚四氟乙烯，所述贝壳粉纳米颗粒与聚四氟乙烯的质量体积比为1g∶2mL，搅拌均匀，将所得溶胶均匀刮涂于石墨片上，在空气气氛中，300-350℃高温煅烧2-3h，反复煅烧3次，即得表面改性石墨电极。
2.如权利要求1所述的表面改性石墨电极的制备方法，其特征在于：所述贝壳粉纳米颗粒与无水乙醇的质量体积比为1g∶5mL。
3.如权利要求1或2所述的方法制备得到的表面改性石墨电极。
4.一种微生物燃料电池，包括阳极室和阴极室，所述阳极室和阴极室内分别设有阳电极和阴电极，所述阳极室和阴极室之间通过质子交换膜相间隔，所述阳电极和阴电极外端通过导线连接外电阻，其特征在于：所述阳电极和阴电极均为权利要求3所述表面改性石墨电极，所述阳极室内设有活性污泥和阳极液，所述阴极室内设有阴极液。
5.如权利要求4所述的微生物燃料电池，其特征在于：所述阳极液为有机废水，所述阴极液为重金属溶液。
6.一种微生物燃料电池产电制氢系统，其特征在于：所述系统包括权利要求4所述微生物燃料电池，所述阳极室和阴极室外均设有恒温层，所述恒温层设有恒温水入口和恒温水出口，所述阳极室和阴极室设有采样孔，所述采样孔穿过恒温层，所述系统还包括数据采集装置、电解池和储氢罐；
所述数据采集装置包括数据采集卡和控制器，所述控制器与数据采集卡导线连接，所述数据采集卡通过导线分别与阳电极和阴电极连接；
所述电解池内设有电解液、正极和负极，所述正极和负极分别通过导线连接阴电极和阳电极，所述负极外设有储氢罩，所述储氢罩通过管道与储氢罐连接，所述储氢罐内设有Mg-Ti储氢合金，所述储氢罐底部设有加热板。
7.如权利要求6所述的微生物燃料电池产电制氢系统，其特征在于：所述控制器为电脑。
8.如权利要求6所述的微生物燃料电池产电制氢系统，其特征在于：所述正极为表面附着Ti02纳米颗粒的Ti电极，所述负极为Ti电极。
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