CN111215116A - 一种3d缺陷氮化碳光催化材料及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3D缺陷氮化碳光催化材料及其制备方法与用途。该光催化材料制备具体步骤是：称取一定比例的三聚氰胺、尿素溶解于无水乙醇，在60℃条件下搅拌均匀，将静置后的沉淀转移至坩埚中，于马弗炉煅烧后得到片层缺陷氮化碳材料，再与一定量的六亚甲基四胺混合均匀后于马弗炉二次煅烧得到3D缺陷氮化碳光催化材料。该光催化材料易得、光催化催化性能强、效率高、无毒无害。本发明的材料能高效还原废水中的六价铬，适用于金属加工及制革等工业废水的有效处理。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种3D缺陷氮化碳光催化材料及其制备方法与用途。
背景技术
随着现代工农业的发展，输入到环境中的污染物愈发呈现出形态多样化、危害性大、数量增多等趋势，在自然因素、人为活动的影响下各类污染物进入受纳水体，不断地进行迁移、扩散、混合，最终造成了一系列的水体污染问题。水体情况的复杂化使得废水处理更加具有挑战性，对处理技术和处理条件的要求也更为苛刻。其中，重金属水体污染治理是近年来水环保产业的研究重点亦是难点，作为最难处理的重金属离子六价铬，未经达标排放到水体中，对人类的生产生活造成了尤为严重的影响。现阶段对含重金属废水的治理技术多样，其中，光催化技术因绿色环保而成为研究热门，其利用太阳光源使纳米耦合材料产生具有强还原性的光生电子与具有强氧化性的光生空穴和自由基中间体，使其与表面吸附的污染物发生氧化还原反应的光催化技术成为国内外理想的环境污染治理技术。
非金属聚合物石墨相氮化碳(g-C3N4)由于拥有良好的光电特性、优异的化学稳定性、热稳定性以及制备简单、原材料廉价易得的优点，从而作为光催化领域的热点材料被广泛引用。然而，以三聚氰胺等为前驱体制备的g-C3N4的体相结构呈层状堆叠，具有比表面积较小、可见光吸收较弱、光生电子-空穴复合严重、禁带宽度大的缺点，从而影响其光催化活性并且不利于对污染物的吸附。因此，需发展一种新的合成方法来优化g-C3N4的形貌来解决以上问题，例如构建缺陷g-C3N4，缺陷的存在可以增加活性位点，通过捕获光生电子来释放空穴，从而大大增加光生载流子的寿命，进而提高光催化性能。此外将片层g-C3N4制备成具有疏松多孔的三维结构，可减小层间堆积距离，有效促进光生电荷的分离和输运，同时可减小禁带宽度，拓展对可见光的吸收，从而提高光催化活性。故利用本发明所提及的方法制备新型3D缺陷g-C3N4光催化材料，并用于光催化还原水中的六价铬，能为光催化材料的制备以及重金属废水的处理提供有效的技术借鉴。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有光催化剂的处理效率不高、难以量化生产等问题，开发一种催化性能更强和效率更高的可用于光催化处理重金属离子的功能性光催化材料。
本发明提出一种3D缺陷g-C3N4光催化材料的制备方法，在材料表面构筑缺陷态，并构建成3D结构，提高材料的光催化活性，具体步骤如下：
(1)称取10～50g三聚氰胺，30～150g尿素，溶于300～1000mL无水乙醇，在20～80℃的油浴锅中搅拌混合20～80min，倒掉多余的上清液，将剩余溶液分装到坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，于300～500℃条件下保持2～6小时再升温至500～700℃保持2～5小时，冷却后研磨过筛得到初始片层缺陷氮化碳材料；
(2)称取步骤(1)中制备所得的片层缺陷氮化碳80～120g，再称取5～30g的六亚甲基四胺，放入坩埚内混合均匀，不盖盖子放入马弗炉内，于400～600℃条件下退火1～3小时，冷却后得到3D缺陷g-C3N4材料。
除此之外，本发明还提供一种上述的3D缺陷氮化碳光催化材料应用于去除水中重金属离子的方法，所述方法包括以下步骤：
取一定量的六价铬废水，所述废水的六价铬浓度为0.001～0.1g/L，调节pH值为1～12，将一定量的3D缺陷氮化碳光催化材料添加到废水中，每升废水中的添加量以3D缺陷氮化碳光催化材料重量计为2～5g，在转速为500～1500rpm的磁力搅拌器上反应0～8小时，在一定时间之后加光照进行反应，每隔5～30min取样一次，每两次取样品时间间隔相同，完成对废水中六价铬的去除。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的3D缺陷氮化碳光催化材料具有更大的比表面积，禁带宽度缩小，可见光的吸收更广，光催化性能更加稳定。
2.3D结构的材料具有更小的片层堆积距离，光生电荷的分离与输运得以有效的促进，其光催化速率也得以显著提高。
3.本发明所采用的材料均廉价易得，制备方法简单，且对人体和环境无致毒致害作用，是环保友好型材料，可以大批量的投入到生产应用中。
附图说明
图1是本发明实施例1的3D缺陷氮化碳光催化材料的实物图，呈深褐色粉末状。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种本发明所述的3D缺陷氮化碳光催化材料的制备方法：
(1)称取9.25g三聚氰胺，27.75g尿素，加入370mL无水乙醇，在60℃的水浴锅中混合搅拌30min，静置1～2个小时，将上层清液倒去，下层沉淀转移至坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，于500℃条件下保持两小时后升温至520℃继续保持两小时，冷却后研磨得到片层缺陷氮化碳光催化材料；
(2)取步骤(1)中制备得到的片层缺陷氮化碳材料，以1：0.2g的比例加入六亚甲基四胺，转移至坩埚中搅拌均匀，在500℃条件下退火2h，冷却后得到所述3D缺陷氮化碳材料。
上述制得的3D缺陷氮化碳光催化材料外观呈深褐色，其外观如图1所示。
实施例2：
本发明的3D缺陷氮化碳光催化材料用于去除水中重金属离子，包括以下步骤：
取200mL浓度为5mg/L的六价铬废水，用高氯酸调节溶液pH为2，将实施例1制得的3D缺陷氮化碳光催化材料添加到废水样品中，每升废水中的添加量2.5g，将反应器置于转速为1000rpm的磁力搅拌器上进行反应，每10min取样一次，在无光磁力搅拌20min之后加光照进行反应，反应共持续1.5小时。采用紫外分光光度法对样品中的六价铬离子的浓度进行测定，最终的去除率结果见表1。
表1光催化时间对3D缺陷氮化碳光催化材料去除水中六价铬离子的影响
由表1可知，3D缺陷氮化碳光催化材料对六价铬离子的去除率随着光照的时长增加而增加，且光催化80min，去除率即可达到98％，说明该材料具有高效的光催化性能。
实施例3：
本发明的3D缺陷氮化碳光催化材料重复利用实验，包括以下步骤：
取200ml浓度为5mg/L的六价铬废水，用高氯酸调节溶液pH为2，添加0.5g实施例1中制得的3D缺陷氮化碳光催化材料添加到废水样品中，将反应器置于转速为1000rpm的磁力搅拌器上进行反应，每10min取样一次，在无光磁力搅拌20min之后加光照进行反应，反应共持续1.5小时。反应后的溶液静置，去除上清液，剩余沉淀物于60℃条件下烘干后收集，再添加进高氯酸调节的pH为2的200ml浓度为5mg/L的六价铬废水中，保持光催化条件不变，重复4次实验。采用紫外分光光度法对样品中的六价铬离子的浓度进行测定，最终的去除率结果见表2。
表2重复利用次数对3D缺陷氮化碳光催化材料去除水中六价铬离子的影响
由表2可知，3D缺陷氮化碳光催化材料对水中六价铬离子的去除率在重复第4次时仍有96％的去除效果，说明该材料拥有极好的重复利用性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种3D缺陷氮化碳光催化材料，将六亚甲基四胺与缺陷g-C3N4按一定比例煅烧，提高材料的光催化活性，所述的3D缺陷氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10～50g三聚氰胺，30～150g尿素，溶于300～1000mL无水乙醇，在20～80℃的油浴锅中搅拌混合20～80min，倒掉多余的上清液，将剩余溶液分装到坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，于300～500℃条件下保持2～6小时再升温至500～700℃保持2～5小时，冷却后研磨过筛得到初始片层缺陷氮化碳材料；
(2)称取步骤(1)中制备所得的片层缺陷氮化碳80～120g，再称取5～30g的六亚甲基四胺，放入坩埚内混合均匀，不盖盖子放入马弗炉内，于400～600℃条件下以退火1～3小时，冷却后得到3D缺陷氮化碳光催化材料。
2.一种如权利要求1所述的3D缺陷氮化碳光催化材料的应用，包括以下步骤：
将权利要求1所述的3D缺陷氮化碳光催化材料添加到100～500mL的质量浓度为0.001～0.1g/L的六价铬废水中，用高氯酸调节pH为2，每升废水中的添加量以3D缺陷氮化碳光催化材料重量计为2～5g，在转速为500～1500rpm的磁力搅拌器上反应0～8小时，在一定时间之后加光照进行反应，每隔5～30min取样一次，每两次取样品时间间隔相同，用紫外分光光度法测定废水中六价铬的剩余量。
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| Title |
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