CN107233908A - 一种g‑C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种g‑C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法。采用阳极氧化法在钛基体上制备TiO2纳米管阵列，将其在一定比例的前驱体溶液中浸泡不同时间，室温下晾干备用，在400‑600℃，保护气氛下煅烧0.5‑3 h，得到一种氮化碳/二氧化钛可见光催化薄膜。该方法简单易控，没有污染，制得的g‑C3N4/ TiO2复合光催化薄膜性能稳定，易于回收，具有良好的可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来环境问题日亦严峻，水污染问题的解决已经是迫在眉睫。光催化氧化是近年发展起来的高级氧化技术，由于具有处理效率高、操作简便、应用灵活、易于自动化、环境友好等优点，因而在处理有机废水的研究中受到广泛的关注。在众多的光催化材料中，TiO2光催化剂在光照下表现出的强氧化性、无毒性和长期稳定性等优点，具有重要的应用前景。但由于TiO2光催化剂带隙较宽（3.2 eV），不能充分利用太阳能；且TiO2导带中电子-空穴对极易复合，使得高活性氧化基团产率降低，光催化活性低，从而限制了其实际应用。
所以发明一种制备方法简单、且能够利用太阳光、可以重复利用的新型光催化剂具有重大的应用价值。类石墨相氮化碳材料（g-C3N4）的带隙较窄（2.69 eV），可以吸收可见光，具有高的热稳定性和化学稳定性，易于制备，是近年来光催化剂研究的热点。将g-C3N4与TiO2纳米管复合，制备出一种可充分利用太阳光，且光催化活性高的的复合光催化薄膜，同时解决粉末光催化剂回收难的问题。
发明内容
针对TiO2光催化剂对太阳光的利用率低、只有在紫外光照下才会对有机物有较高的降解率、且电子-空穴对易复合、光催化活性低等缺陷，本发明提供了一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法。该方法简单易控，没有污染，制得的g-C3N4/ TiO2光催化薄膜性能稳定，易于回收，具有良好的可见光催化活性。
本发明采取的技术方案为：一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜及其制备方法，采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管阵列，并经过简单的浸渍、保护气氛中煅烧的方法制得具有可见光活性的g-C3N4/ TiO2复合光催化薄膜。
本发明所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法是：（a）首先采用阳极氧化法在钛基体上制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中进行热处理；（b）将热处理后的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片在前驱体溶液中浸泡，室温下晾干备用；（c）保护气氛下，在400-600 ℃煅烧0.5-3 h，得到g-C3N4修饰的TiO2纳米管阵列复合光催化薄膜。
所述的前驱体溶液是尿素的水溶液。
所述的前驱体溶液的质量分数为5wt%-50wt%。
所述步骤（b）中二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片在前驱体溶液中的浸泡时间为2~10h。
所述步骤（c）中，具体步骤包括，将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间；通入保护气，以0.5-10℃/min的升温速率，升温至400-600℃后保温0.5-3h，整个煅烧过程都需要保护气。
所述的保护气为氮气。
本发明的有益效果为：
本发明制备的g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜具有制备方法简单、环保，反应条件可控，可重复利用等优点，并且用本发明获得的g-C3N4/TiO2光催化薄膜在可见光下对废水中的有机物具有良好的降解效率，可应用于废水中有机污染物的降解，并在实现废水处理自动化管理中推广。
附图说明
图1为实施案例7所得样品的扫描电镜图。
图2为实施案例7所得样品在可见光照射不同时间对5mL 1x10-5mol/L亚甲基蓝的降解率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施案例1
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到10wt%尿素水溶液中2 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例2
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到10wt%尿素水溶液中4 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例3
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到10wt%尿素水溶液中6 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例4
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到10wt%尿素水溶液中8 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例5
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到5wt%尿素水溶液中10h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以0.5℃/min的升温速率，升温至400℃后保温3h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例6
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到50wt%尿素水溶液中4 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以10℃/min的升温速率，升温至600℃后保温0.5 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例7
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到20wt%尿素水溶液中6 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
对制备好的g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜进行扫描电镜测试，得到的扫描电镜照片如图1所示。扫描电镜结果显示，本发明制备的g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜为纳米管阵列，管径均匀，约为80 nm。
以制备的g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜为催化剂，使用上海佳鹏科技有限公司生产的CHX系列光化学反应仪，以500 W的氙灯作为可见光光源，并安装滤光片以获得λ > 420nm范围的光的条件下对5mL 1x10-5mol/L亚甲基蓝进行光降解测试，检测不同光照时间下亚甲基蓝的残留浓度，测试结果显示（图2），光照120 min后制得的g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜对亚甲基蓝的降解率可达73%，具有良好的光催化活性。
实施案例8
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到20wt%尿素水溶液中8 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
实施案例9
以钛片为基底（1.5 cm×1 cm×0.3 mm），采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，并将其置于马弗炉中热处理。然后将热处理过的二氧化钛纳米管阵列钛箔试样片浸泡到20wt%尿素水溶液中10 h，室温下晾干备用。最后将二氧化钛纳米管钛箔试样片置于管式炉的中间，通入氮气作为保护气体，以5℃/min的升温速率，升温至550℃后保温1 h，最后随炉冷却至室温，即可制得g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜。
Claims (7)
1.一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）采用阳极氧化法在钛基体材料上制备二氧化钛纳米管阵列薄膜，并将其置于马弗炉中热处理；
（b）将热处理过的具有二氧化钛纳米管阵列薄膜的材料在前驱体溶液中浸泡，干燥后备用；
（c）保护气氛下，将步骤（b）处理后的材料在400-600 ℃煅烧0.5-3 h，得到氮化碳修饰的二氧化钛纳米管阵列复合光催化薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的前驱体溶液是尿素的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的前驱体溶液的质量分数为5 wt %-50wt%。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中具有二氧化钛纳米管阵列薄膜的材料在前驱体溶液中的浸泡时间为2~10h。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）的具体步骤包括：将步骤（b）处理后的材料置于管式炉中；通入保护气，以0.5-10℃/min的升温速率，升温至400-600 ℃后保温0.5-3 h，整个煅烧过程都需要保护气。
6.根据权利要求1所述的一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中的保护气为氮气。
7.一种g-C3N4/TiO2可见光催化薄膜，其特征在于，通过权利要求1所述方法制备得到。
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