CN112387296A - 一种多种元素共掺杂的可见光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，步骤如下：1)制备二氧化钛纳米管阵列，2)制备N掺杂的二氧化钛纳米管3)，制备C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管，4)制备三氧化二铁和氮化碳共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管。本申请光催化剂具有可见光激发和催化降解有机污染物的功能，同时具备易与水分离功能和易回收功能。
Description
技术领域
本发明属于处理有机污染污水技术领域，具体地说是一种多种元素共掺杂的可见光催化剂。
背景技术
社会的不断发展，推动着化学工业的发展，但在发展过程中工业废水也在不断地增加。近年来，国内外开展了难降解有机废水的处理方法的大量研究,其中，与传统水处理方法相比，高级氧化技术以其处理效果好、速度快、无二次污染、适用范围广等优点被广泛关注。但是大部分高级氧化技术存在能耗物耗较高的缺点，在实际应用中受到经济因素制约。因此，开发经济节约型水处理新技术，经济、高效处置有机废水已经成为水环境保护领域迫切需要解决的难题。
光催化技术因为具有能耗低、效率高、二次污染小等技术特点，一直是人们关注的焦点。纳米TiO2为基础的半导体光催化剂材料因为毒性低、价格低、适用范围广、催化效果稳定、溶出率低及生物、化学稳定性好等优点成为常用的光催化剂材料之一。
TiO2本身只能在紫外光范围有光激发效应，同时其超细粉末状结构使其与处理水分离困难，这都制约了其实际应用，并且TiO2掺杂不同的元素，光催化效率提高有限。这就需要一种解决上述缺陷的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是要提供一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，该催化剂具有可见光激发和催化降解有机污染物的功能，同时具备光自洁功能和磁性分离功能。
本发明的技术方案是：
一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，制备过程如下：
1)、将钛片用砂纸打磨至呈现金属光泽，将打磨好的钛片依次放入无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10min,自然风干，配置含有质量分数0.4％NH4F和体积分数1％H2O的乙二醇混合液为电解液，以钛片为阳极，钢板为阴极，进行电解槽实验，在恒压为30v的条件下反应1h，反应结束后取出钛片并用大量的去离子水进行冲洗，自然风干后，置于马弗炉中进行高温煨烧处理，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温即得到二氧化钛纳米管阵列；
2)、将二氧化钛纳米管阵列前躯体，直接放入充有氮气的马弗炉中高温煅烧，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温，即得到N改性的二氧化钛纳米管阵列；
3)、将N改性的二氧化钛纳米管放入浓度为1g/L的三聚氰胺溶液中搅拌浸渍1h后，移入马弗炉,用锡纸密封包裹，进行高温煨烧处理，最高温度升至550℃，恒温煅烧4h，自然冷却至室温，即得到C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列；
4)、将C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列置于浓度为0.5g/L的硫酸亚铁溶液中浸渍1h，取出后自然晾干，获得三氧化二铁和氮化碳共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列。
所述步骤1)中钛片尺寸是25mm×40mm。
所述步骤1)中，钛片依次用180#、600#、1000#砂纸打磨。
所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中的升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果是：
本申请光催化剂具有可见光激发和催化降解有机污染物的功能。本催化剂在可见光下降解苯酚和双酚A溶液均有较好效果。同时本催化剂为固体片状形态结构，具备与水易分离功能。
本申请采用复合几种元素进行共掺杂，在普通二氧化钛纳米管阵列(TNA)的基础上提高了催化效果。TNA在可见光下降解双酚A溶液，需100min达到完全去除，多元素共掺杂的可见光催化剂降解双酚A溶液只需80min即可达到完全去除，明显高于TNA的降解效果。
普通二氧化钛纳米管阵列(TNA)带隙较宽(3.019eV)，限制了其对可见光的利用，并且光生电子与空穴对的快速复合也降低了其对有机污染物的降解效果。与普通二氧化钛纳米管阵列(TNA)相比较，多元素共掺杂可见光催化剂激发能从3.019eV下降为2.183eV，同时在400-800nm可见光范围内仍有吸收。多元素共掺杂可见光催化剂由于金属和非金属的引入和掺杂，有效降低了带隙，扩大光响应范围，降低了光生电子和空穴对的复合率。本多元素共掺杂的可见光催化剂还有较好的结构稳定性，与普通的粉末状催化剂相比，其分离与回收更加容易。
附图说明
图1为本申请多种元素共掺杂的可见光催化剂制备流程图。
图2为本申请多种元素共掺杂的可见光催化剂紫外可见漫反射200-800nm波长吸收图与Kubelka-Munk拟合能级能量示意图。
具体实施方式
本申请光催化剂以通过阳极氧化法制备的TNA为基体，采用三聚氰胺浸渍煅烧及硫酸亚铁浸渍的方法制备出三氧化二铁和氮化碳共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列光催化剂。该催化剂具有可见光激发和催化降解有机污染物的功能，同时具备与污染物易分离功能。
本磁性分离功能的可见光催化剂的制备方法如下：
1.将钛片(25mm×40mm)依次用180#、600#、1000#砂纸打磨至呈现金属光泽，将打磨好的钛片依次放入无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10min,自然风干。配置含有质量分数为0.4％NH4F和体积分数为1％H2O的乙二醇混合液为电解液，以钛片为阳极，钢板为阴极，进行电解槽实验，在恒压为30v的条件下反应1h，并伴随磁力搅拌，反应结束后取出钛片并用大量的去离子水进行冲洗，自然风干后，置于马弗炉中进行高温煨烧处理。升温速率为5℃/min，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温即得到二氧化钛纳米管阵列(TNA)。
2.将TNA钛板前躯体，直接放入充有氮气的马弗炉中高温煅烧，升温速率为5℃/min，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温，即得到N改性的二氧化钛纳米管阵列(N-TNA)；
3.将N-TNA放入浓度为1g/L的三聚氰胺溶液中搅拌浸渍1h后，移入马弗炉,用锡纸密封包裹，进行高温煨烧处理。升温速率为5℃/min，最高温度升至550℃，恒温煅烧4h，自然冷却至室温，即得到C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列(g-C3N4@N-TNA)。
4.将g-C3N4@N-TNA置于浓度为0.5g/L的硫酸亚铁溶液中浸渍1h，取出后自然晾干，获得三氧化二铁和氮化碳共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列(Fe2O3/g-C3N4@N-TNA)。
实施例1 TNA可见光催化降解双酚A溶液
反应目标溶液体积：100mL
反应目标溶液：双酚A浓度为4mg/L
pH值为7
催化剂投加量为10cm2
在模拟可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照120min
处理前后双酚A溶液去除率如表1所示。
表1实施例1可见光催化降解双酚A溶液去除率结果
实施例2 N-TNA可见光催化降解双酚A溶液
反应目标溶液体积：100mL
反应目标溶液：双酚A浓度为4mg/L
pH值为7
催化剂投加量为10cm2
在模拟太阳光(CEL-HXUV300，北京中教金源，200-800nm，300W)下光照120min
处理前后双酚A溶液去除率如表2所示。
表2实施例2可见光催化降解双酚A溶液去除率结果
实施例3 g-C3N4@N-TNA可见光催化降解双酚A溶液
反应目标溶液体积：100mL
反应目标溶液：双酚A浓度为4mg/L
pH值为7
催化剂投加量为10cm2
在可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，400-800nm，300W)下光照120min
处理前后甲基橙溶液去除率如表3所示。
表3实施例3可见光催化降解双酚A溶液去除率结果
实施例4 Fe3O4/g-C3N4@N-TNA可见光催化降解双酚A溶液
反应目标溶液体积：100mL
反应目标溶液：双酚A浓度为4mg/L
pH值为7
催化剂投加量为10cm2
在可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，400-800nm，300W)下光照120min
处理前后双酚A溶液去除率如表4所示。
表4实施例4可见光催化降解双酚A溶液去除率影响
由实施例1、2、3、4可知，在pH＝7，催化剂投加量为10cm2时，可见光条件下光照120min，多元素共掺杂的可见光催化剂降解双酚A溶液的效果远远高于TNA的降解效果。
实施例5 Fe3O4/g-C3N4@N-TNA可见光催化降解苯酚溶液
反应目标溶液体积：100mL
反应目标溶液：苯酚浓度为10mg/L
pH值为7
催化剂投加量为10cm2
在可见光(CEL-HXUV300，北京中教金源，400-800nm，300W)下光照120min
处理前后苯酚溶液去除率如表5所示。
表5实施例5可见光催化降解苯酚溶液去除率影响
由实施例1、2、3、4、5可知，在pH＝7，催化剂投加量为10cm2时，可见光条件下光照120min，多元素共掺杂的可见光催化剂对双酚A溶液和苯酚溶液都有一定的降解效果。
Claims (4)
1.一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，其特征在于：
1)、将钛片用砂纸打磨至呈现金属光泽，将打磨好的钛片依次放入无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10min,自然风干，配置含有质量分数0.4％NH4F和体积分数1％H2O的乙二醇混合液为电解液，以钛片为阳极，钢板为阴极，进行电解槽实验，在恒压为30v的条件下反应1h，反应结束后取出钛片并用大量的去离子水进行冲洗，自然风干后，置于马弗炉中进行高温煨烧处理，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温即得到二氧化钛纳米管阵列；
2)、将二氧化钛纳米管阵列前躯体，直接放入充有氮气的马弗炉中高温煅烧，最高温度升至450℃时恒温煅烧2h，自然冷却至室温，即得到N改性的二氧化钛纳米管阵列；
3)、将N改性的二氧化钛纳米管放入浓度为1g/L的三聚氰胺溶液中搅拌浸渍1h后，移入马弗炉,用锡纸密封包裹，进行高温煨烧处理，最高温度升至550℃，恒温煅烧4h，自然冷却至室温，即得到C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列；
4)、将C、N共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管置于浓度为0.5g/L的硫酸亚铁溶液中浸渍1h，取出后自然晾干，获得三氧化二铁和氮化碳共掺杂的氮改性二氧化钛纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，其特征在于：所述步骤1)中钛片尺寸是25mm×40mm。
3.根据权利要求1所述的一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，其特征在于：所述步骤1)中，钛片依次用180#、600#、1000#砂纸打磨。
4.根据权利要求1所述的一种多种元素共掺杂的可见光催化剂，其特征在于：所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中的升温速率为5℃/min。
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