CN115999608A - 一种TiO2/C3N4复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiO2/C3N4复合材料的制备方法及应用。本发明通过阳极氧化法制备TiO2粉末，采用高温焙烧法将C3N4嵌入TiO2晶格中合成C3N4/TiO2复合材料，合成的材料在太阳光下对盐酸土霉素有较好的降解能力。本发明的优点在于：为了更好的利用二氧化钛的光催化性能，将TiO2催化剂中掺杂N，它能够极大的提高TiO2催化剂在可见光下的光吸收能力，合成的光催化剂复合材料，与传统的光催化剂相比在可见光下的光吸收能力较强，光生电子—空穴复合几率较低，提高了其光催化效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种TiO2/C3N4复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
抗生素是细菌、放线菌等微生物或高等动植物在生命过程中的代谢的产物之一，该类物质对大部分病原性微生物具有较大程度抑制其生命活动甚至将其杀灭作用。盐酸盐类四环素类抗生素具有优良的水溶性和稳定性，因此盐酸盐类抗生素相较于纯的抗生素在临床上应用更加广泛。盐酸土霉素是一种四环素类广谱抗生素，是一种对人类疾病治疗，畜牧饲养及水产养殖非常有效的药物。但是由于抗生素进入生物体后，70％不能被动物吸收，会直接被排出体外进入生态食物链系统或污水处理系统，最终被排放到环境中，造成环境中此种药物污染物的大量积累。抗生素类药物持久稳定，自然的生物降解很难将其从环境中有效地去除。环境中盐酸土霉素的大量积累，会导致大量抗药基因的产生，并最终威胁人类健康。针对盐酸土霉素的环境污染，寻找一种有效地处理方法势在必行。
目前，光催化氧化技术日益不断发展，它是对传统单一的化学处理法的改进和加强，因而光催化氧化法在抗生素废水的处理领域中显示出较明显的优势和发展前景。氧化剂在光催化氧化作用下发生链式反应，继而产生具有强氧化性的基团或离子，废水中的有机物被其氧化降解。二氧化钛是一种广泛使用的光催化材料，拥有无毒、无污染、价格低廉、催化效率高等优点。理论研究发现二氧化钛自身存在两个严重缺陷，一是光生电子-空穴对复合速率过快；二是在可见光范围内没有响应(禁带宽度为3.2eV)。通过阳极氧化法制备TiO2粉末，并通过水热法将三聚氰胺均匀掺杂到TiO2粉末中，得到C3N4/TiO2复合光催化剂材料，合成的光催化剂复合材料，与传统的光催化剂相比在可见光下的光吸收能力较强，光生电子—空穴复合几率较低，提高了其光催化效率，并且克服了传统的光催化剂的缺陷，探究了二氧化钛光催化剂的改性。
发明内容：
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：一种TiO2/C3N4复合材料，制备方法包括如下步骤：
1)将钛片经过清洗后干燥；
2)将步骤1)处理后的钛片经过超声清洗后，置于去离子水中保存待用；
3)将步骤2)处理后的钛片作为阳极，相同尺寸的铂片作为阴极，在电解质为NaF和Na2SO4的混合溶液，在水浴锅中加电压氧化后，制备二氧化钛粉末；
4)将步骤3)得到的粉末用去离子水反复冲洗至pH为中性后干燥，干燥后置于进行退火，退火后的粉末清洗并干燥后研磨待用；
5)将步骤4)处理后的粉末与C3N4粉末混匀后置于坩埚中，然后进行退火，得到复合材料。上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤1)中，
所述的清洗是经过去污粉清洗后，浸于10％氢氟酸中洗去表面的氧化膜，处理完后用蒸馏水清洗。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤2)中，所述的超声清洗是将步骤1)处理后的钛片分别在去离子水、乙醇丙酮混合溶液和去离子水中分别超声清洗2min，所述乙醇丙酮的混合溶液的体积比例为1：1。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤3)中，所述NaF的质量分数为1％，所述Na2SO4的浓度为2mol/L，NaF溶液和Na2SO4溶液的体积比例为1：1。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤3)中，所述水浴锅温度为25℃，所述氧化电压为20V，氧化时间为2h。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤4)中，所述退火温度为500℃，退火时间为2h。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤4)中，清洗是用依次用离心机先酸洗三次再碱洗三次，最后用去离子水洗至中性。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤5)中，所述粉末与C3N4粉末的质量比例为5：1.08。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料，步骤5)中，所述退火温度为500℃，退火时间为2h。
上述的一种TiO2/C3N4复合材料在降解盐酸土霉素中的应用。
本发明的有益效果为：
通过阳极氧化法制备TiO2粉末，并通过水热法将三聚氰胺均匀掺杂到TiO2粉末中，在TiO2催化剂中掺杂N，得到C3N4/TiO2复合光催化剂材料，合成的光催化剂复合材料，与传统的光催化剂相比在可见光下的光吸收能力较强，极大的提高TiO2催化剂在可见光下的光吸收能力，光生电子—空穴复合几率较低，提高了其光催化效率并且克服了传统的光催化剂的缺陷，探究了二氧化钛光催化剂的改性。
附图说明
图1是TiO2/C3N4复合材料对不同浓度的盐酸土霉素的降解效果。
具体实施方式
实施例1一种TiO2/C3N4复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1.TiO2粉末的制备
1)将钛片经过去污粉清洗后，浸于质量份数为10％氢氟酸中洗去表面的氧化膜，处理完后用蒸馏水清洗后干燥；
2)将步骤1)处理后的钛片分别在去离子水、乙醇丙酮1：1(体积比)混合的混合溶液和去离子水中分别超声清洗2min后，置于去离子水中保存待用；
3)将步骤2)处理后的钛片作为阳极，相同尺寸的铂片作为阴极，在电解质为质量分数为1％的NaF和浓度为2mol/L的Na2SO4的混合溶液(体积比为1:1)中，在25℃水浴锅中加20V电压氧化2h后，制备二氧化钛粉末；
2.C3N4/TiO2复合材料的制备
1)将TiO2粉末用去离子水反复冲洗至pH为中性后干燥，干燥后置于500℃的马弗炉中退火2h，退火后的粉末依次用离心机先酸洗三次再碱洗三次，最后用去离子水洗至中性并干燥后研磨待用；
2)将步骤1)处理后的粉末与C3N4粉末按5：1.08的比例混匀后置于坩埚中，然后在500℃的马弗炉中退火2h，得到复合材料。
实施例2C3N4/TiO2复合材料对不同浓度的盐酸土霉素的降解效果
1)按照实施例1中的步骤1-2，制备C3N4/TiO2复合材料。
2)称取10mg复合材料分别加入到含40mL浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的盐酸土霉素溶液的石英反应器中。反应区域的中心与球形氙灯中心距离为2cm保持平行，打开磁力搅拌器吸附平衡，暗处里30min，进行光催化反应。
3)反应结束后，用注射器吸取适量的反应溶液过滤后用紫外-可见分光光度计于464nm处分光光度计测量吸光度，根据公式(1)计算降解率：
式中，C0是污染物初始浓度，Ct是污染物降解过程中每个时间点的浓度。
结果如图1所示，随着底物溶液质量浓度的增加，C3N4/TiO2复合材料对盐酸土霉素的去降解率先升高后降低，在底物溶液质量浓度为15mg/L-20mg/L时C3N4/TiO2复合材料对盐酸土霉素的去除率达85％以上，效果较好。
Claims (10)
1.一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将钛片经过清洗后干燥；
2)将步骤1)处理后的钛片经过超声清洗后，置于去离子水中保存待用；
3)将步骤2)处理后的钛片作为阳极，相同尺寸的铂片作为阴极，在电解质为NaF和Na2SO4的混合溶液，在水浴锅中加电压氧化后，制备二氧化钛粉末；
4)将步骤3)得到的粉末用去离子水反复冲洗至pH为中性后干燥，干燥后置于进行退火，退火后的粉末清洗并干燥后研磨待用；
5)将步骤4)处理后的粉末与C3N4粉末混匀后置于坩埚中，然后进行退火，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于，步骤1)中，
所述的清洗是经过去污粉清洗后，浸于10％氢氟酸中洗去表面的氧化膜，处理完后用蒸馏水清洗。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤2)中，所述的超声清洗是将步骤1)处理后的钛片分别在去离子水、乙醇丙酮混合溶液和去离子水中分别超声清洗2min，所述乙醇丙酮的混合溶液的体积比例为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤3)中，所述NaF的质量分数为1％，所述Na2SO4的浓度为2mol/L，NaF溶液和Na2SO4溶液的体积比例为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤3)中，所述水浴锅温度为25℃，所述氧化电压为20V，氧化时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤4)中，所述退火温度为500℃，退火时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤4)中，清洗是用依次用离心机先酸洗三次再碱洗三次，最后用去离子水洗至中性。
8.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤5)中，所述粉末与C3N4粉末的质量比例为5：1.08。
9.根据权利要求1所述的一种TiO2/C3N4复合材料，其特征在于：步骤5)中，所述退火温度为500℃，退火时间为2h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种TiO2/C3N4复合材料在降解盐酸土霉素中的应用。
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