CN107583642A - 石墨烯量子点负载Ag‑TiO2纳米阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯量子点负载Ag‑TiO2纳米阵列的制备方法，方法的步骤中含有：(a)制备TiO2纳米阵列；(b)制备Ag‑TiO2纳米阵列：通过紫外光照还原Ag+在步骤(a)制备的TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，得到Ag‑TiO2纳米阵列；(c)制备石墨烯量子点负载Ag‑TiO2纳米阵列：采用旋转涂膜技术将石墨烯量子点分散液均匀涂覆于步骤(b)制备的Ag‑TiO2纳米阵列表面，然后进行烘干，得到石墨烯量子点负载Ag‑TiO2纳米阵列。本发明的制备原料低值、无毒、制备过程简单，在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒和石墨烯量子点，通过二者共同作用，增强TiO2纳米阵列的可见光响应性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
目前，能源危机和环境问题已成为制约世界经济和社会发展的两大关键问题。光催化降解技术有望成为解决能源和环境问题的有效途径，利用太阳光解水技术，将太阳能转化为洁净氢能可望解决因化石能源枯竭而带来的能源危机；另外，通过光催化降解技术可以降解有毒有机污染物，将成为解决环境问题的有效途径。能源和环境问题是当今世界所面临的两大课题，因此，开发和利用清洁性可再生能源(如：太阳能发电等)，改善能源结构，减少温室气体排放，保护人类赖以生存的环境，已经成为世界能源可持续发展战略的重要组成部分；另一方面，传统的环境治理方法存在诸如对污染物降解不彻底、耗能高、投入大以及可能引起二次污染等弊端，因此，寻找降解效率高、能耗低的污染物降解方法是当今的研究热点，宽禁带半导体因其较好的光催化降解污染污染物的能力受到科研工作者的广泛关注。
二氧化钛(TiO2)是一种重要的半导体材料，具有制备成本低、催化活性高、化学性质稳定、无毒、原料来源丰富等，因而在光催化、污水处理及空气净化等方面具有重要的应用前景。然而，纯的TiO2禁带宽度较宽，仅能吸收太阳光谱中的紫外光部分，并且光生电子-空穴复合率高，导致其量子产率低，因而太阳能利用率低，这两大甁颈问题限制了二氧化钛的推广和应用。因此，提高TiO2光催化性能要从调控TiO2禁带使其吸收光谱向可见光区延伸和降低光生电子-空穴对复合率两个方面进行。近年来，科研工作者对如何改进TiO2的可见光响应及其可见光催化活性开展了大量的研究工作。通过元素掺杂、与其它氧化物半导体进行耦合、表面负载贵金属(Au,Ag,Pt,Pd等)和具有可见光响应量子点修饰将TiO2的吸收光谱拓展到可见光区，提高其对可见光的响应，也有助于增强光生电子-空穴对的有效分离。然而，目前的研究工作主要集中在对TiO2的掺杂、与其它氧化物半导体进行耦合、表面负载贵金属等，对于在负载有贵金属的TiO2纳米阵列表面再进行量子点修饰的研究工作相对较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中制备TiO2薄膜的可见光响应性能不理想、制备过程复杂、所需化学试剂昂贵或有毒等缺陷，提供一种石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，它制备原料低值、无毒、制备过程简单，在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒和石墨烯量子点，通过二者共同作用，增强TiO2纳米阵列的可见光响应性能。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，方法的步骤中含有：
(a)制备TiO2纳米阵列；
(b)制备Ag-TiO2纳米阵列：通过紫外光照还原Ag+在步骤(a)制备的TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，得到Ag-TiO2纳米阵列；
(c)制备石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列：采用旋转涂膜技术将石墨烯量子点分散液均匀涂覆于步骤(b)制备的Ag-TiO2纳米阵列表面，然后进行烘干，得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
进一步提供一种制备TiO2纳米阵列的具体步骤，步骤(a)的具体步骤如下：
(a1)将盐酸、钛酸丁酯和去离子水混合搅拌得到混合溶液；
(a2)将混合溶液置于高压釜中，然后将基片投入高压釜中；
(a3)将高压釜置于烘箱中，使高压釜内物质发生反应，待反应结束后，取出样品，对样品进行清洗和烘干，得到所述TiO2纳米阵列。
进一步，在步骤(a2)中，在投入高压釜之前，对基片进行清洗和烘干处理。
进一步，对基片进行清洗和烘干处理的具体过程为：对基片分别在丙酮和去离子水中进行超声清洗，清洗完成后，将基片在60℃的环境氛围中烘干。
进一步，在步骤(a2)中，基片为FTO导电玻璃。
进一步，在步骤(a1)中，盐酸、钛酸丁酯和去离子水的体积份比为：20:20:0.68。
进一步，在步骤(b)中，制备Ag-TiO2纳米阵列的具体过程如下：将制备的TiO2纳米阵列置于硝酸银溶液中，并用紫外灯照射TiO2纳米阵列的表面，通过还原Ag+在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，光照一段时间后，取出样品，用去离子水清洗干净，并在大气氛围中烘干，得到Ag-TiO2纳米阵列。
进一步，所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步，在步骤(c)中，制备石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的具体过程为：将石墨烯量子点分散液滴在样品表面，静置5分钟后，采用旋转涂膜技术将石墨烯量子点分散液均匀涂覆于样品表面，旋涂转数为1000转/分钟，涂覆时间为5秒，然后置于100℃的环境氛围中烘干；得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
进一步，以一次负载石墨烯量子点得到的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列为样品，重复多次步骤(c)得到多次负载石墨烯量子点的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
采用了上述技术方案后，本发明方法制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列不仅可以增强材料对可见光的吸收，还有助于光生载流子分离和传输，提高材料的光电探测性能；与纯的TiO2纳米阵列紫外可见吸收光谱比较，本发明制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列可见光范围内的吸收强度明显增强，对可见光的响应特性提升明显。
附图说明
图1为本发明的实施例一制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的表面形貌图；
图2为本发明的实施例一制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的紫外可见吸收光谱图；
图3为本发明的实施例一制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的可见光(波长大于420nm)响应曲线图；
图4为对比实施例一中制备的TiO2纳米阵列的表面形貌图；
图5为对比实施例一中制备的TiO2纳米阵列的紫外可见吸收光谱图；
图6为对比实施例一中制备的TiO2纳米阵列的光响应曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，具体包括以下步骤：
本发明以FTO导电玻璃(1×1.5×0.21cm)作为基片，FTO导电玻璃在丙酮和去离子水中分别超声清洗20分钟，以去除FTO膜表面的有机污染物和杂质，将清洗干净的FTO导电玻璃在60℃的大气氛围中烘干。
将20毫升盐酸、20毫升去离子和0.68毫升钛酸丁酯混合，室温磁力搅拌30分钟后，将该溶液转移到50毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜中，将清洗干净的FTO导电玻璃倾斜在高压釜中，并将高压釜放入150℃的烘箱中，反应10小时后，自然冷却至室温，取出样品，用去离子水清洗样品数次，样品60℃的烘箱中烘干，得到TiO2纳米阵列；
将制备的TiO2纳米阵列置于浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液中，用主波长为254nm的紫外灯照射样品表面，通过还原Ag+在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，光照为1小时，取出样品，用去离子水清洗干净，并在60℃的大气氛围中烘干；
每次将0.5毫升石墨烯量子点分散液滴在样品表面，静置5分钟，待分散液浸润样品，然后采用旋转涂膜技术将分散液均匀涂覆于样品表面，旋涂转数为1000转/分钟，涂覆时间为5秒，然后将样品置于100℃的大气氛围中烘干，以上过程重复9次，得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
对本实施例制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列进行性能表征，结果如下：
图1为本本实施例制备得到的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的表面形貌，可以看出，尺度不一的TiO2纳米棒随机地分布在FTO玻璃表面，构成TiO2纳米阵列，许多Ag纳米颗粒附着在TiO2纳米阵列的顶部，大量石墨烯量子点则附着在TiO2纳米棒的侧面，形成了石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列复合纳米材料，该石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列不仅可以增强材料对可见光的吸收，还有助于光生载流子分离和传输，提高材料的光电探测性能；
图2为本实施例制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的紫外可见吸收光谱，可以看出，与纯的TiO2纳米阵列紫外可见吸收光谱比较，本实施例制备样品可见光范围内的吸收强度明显增强；样品的光电响应性能测试采用标准的三电极系统，以样品作为工作电极(浸入溶液的面积为1×1.5cm2)，铂片为对电极，Ag/AgCl(3.5mol/L KCl)作为参比电极，0.5mol/L的Na2SO4溶液作为样品光电响应测试的电解液，光源为AM 1.5标准模拟太阳光，并用高通滤光片滤掉420nm以下的光线；图3为本实施例制备的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的可见光(波长大于420nm)响应曲线，可以看出，本实施例制备得到的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列对可见光的响应时间仅需0.1s，光电流密度约为1.3μA/cm2，与纯TiO2纳米阵列(对可见光几乎无响应)对比，该复合纳米材料对可见光的响应特性提升明显。
实施例二
本实施例二与实施例一中的步骤基本相同，不同的是：
每次将0.5毫升石墨烯量子点分散液滴在样品表面，静置5分钟，待分散液浸润样品，然后采用旋转涂膜技术将分散液均匀涂覆于样品表面，旋涂转数为1000转/分钟，涂覆时间为5秒，然后将样品置于100℃的大气氛围中烘干，以上过程重复12次，得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列；样品也形成了石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列复合纳米材料，经12次石墨烯量子点修饰的Ag-TiO2纳米阵列上的石墨烯量子点的数量明显增多，样品的紫外可见吸收光谱测试结果表明，与实施例一得到的样品相比，该纳米结构对可见光范围内的吸收强度未见明显增加；样品的光电响应性能测试结果显示，该纳米结构对可见光的响应时间也很短，光电流密度与Ag-TiO2纳米阵列的光电流密度接近，却小于经9次量子点修饰的光电流密度。
对比实施例一：
以FTO导电玻璃作为基片，FTO导电玻璃在丙酮和去离子水中分别超声清洗20分钟，去除FTO膜表面的有机污染物和杂质，将清洗干净的FTO导电玻璃在60℃的大气氛围中烘干。
将20毫升盐酸、20毫升去离子和0.68毫升钛酸丁酯混合，室温磁力搅拌30分钟后，将该溶液转移到50毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜中，将清洗干净的FTO玻璃倾斜在高压釜中，并将高压釜放入150℃的烘箱中，反应10小时后，自然冷却至室温，取出样品，用去离子水清洗样品数次，样品60℃的烘箱中烘干，得到TiO2纳米阵列。
对本对比实施例制备得到的TiO2纳米阵列进行测试，图4给出TiO2纳米阵列的SEM图像，可以看出，TiO2纳米棒随机地分布在FTO导电玻璃表面，构成TiO2纳米阵列；图5给出TiO2纳米阵列的紫外可见吸收光谱，结果显示，TiO2纳米阵列对可见光范围内几乎是透明的；图6给出TiO2纳米阵列的光响应曲线，结果显示，TiO2纳米阵列的光电流几乎为零，即该材料对可见光没有响应。
对比实施例二
一种Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
以FTO导电玻璃作为衬底，FTO导电玻璃在丙酮和去离子水中分别超声清洗20分钟，去除FTO膜表面的有机污染物和杂质，将清洗干净的FTO玻璃在60℃的大气氛围中烘干。
将20毫升盐酸、20毫升去离子和0.68毫升钛酸丁酯混合，室温磁力搅拌30分钟后，将该溶液转移到50毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜中，将清洗干净的FTO玻璃倾斜在高压釜中，并将高压釜放入150℃的烘箱中，反应10小时后，自然冷却至室温，取出样品，用去离子水清洗样品数次，样品60℃的烘箱中烘干，得到TiO2纳米阵列。
将制备的TiO2纳米阵列置于浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液中，用主波长为254nm的紫外灯照射样品表面，通过还原Ag+在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，光照为1小时，取出样品，用去离子水清洗干净，并在60℃的大气氛围中烘干。
样品测试结果显示，TiO2纳米棒随机地分布在FTO衬底上，Ag纳米颗粒附着在TiO2纳米棒的顶部，形成Ag-TiO2复合纳米结构，TiO2纳米棒顶部的Ag纳米颗粒可以增强该纳米结构对可见光的吸收，该结果可以从Ag-TiO2纳米阵列的紫外可见吸收光谱得到验证。另外，该复合结构还有助于光生载流子在TiO2纳米棒和Ag纳米颗粒之间传输，提升材料的光电响应特性。样品的光响应结果显示，Ag纳米颗粒的复合明显提升了TiO2纳米阵列的光响应特性，对可见光的光电流密度明显增大，响应时间较短，响应速度较快；虽然，本对比实施例二制备的Ag-TiO2纳米阵列具有以上优点，但是其效果并没有实施例一和实施例二来的好。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
(a)制备TiO2纳米阵列；
(b)制备Ag-TiO2纳米阵列：通过紫外光照还原Ag+在步骤(a)制备的TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，得到Ag-TiO2纳米阵列；
(c)制备石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列：采用旋转涂膜技术将石墨烯量子点分散液均匀涂覆于步骤(b)制备的Ag-TiO2纳米阵列表面，然后进行烘干，得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：步骤(a)的具体步骤如下：
(a1)将盐酸、钛酸丁酯和去离子水混合搅拌得到混合溶液；
(a2)将混合溶液置于高压釜中，然后将基片投入高压釜中；
(a3)将高压釜置于烘箱中，使高压釜内物质发生反应，待反应结束后，取出样品，对样品进行清洗和烘干，得到所述TiO2纳米阵列。
3.根据权利要求2所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：在步骤(a2)中，在投入高压釜之前，对基片进行清洗和烘干处理。
4.根据权利要求3所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：对基片进行清洗和烘干处理的具体过程为：对基片分别在丙酮和去离子水中进行超声清洗，清洗完成后，将基片在60℃的环境氛围中烘干。
5.根据权利要求2所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：在步骤(a2)中，基片为FTO导电玻璃。
6.根据权利要求2所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：在步骤(a1)中，盐酸、钛酸丁酯和去离子水的体积份比为：20:20:0.68。
7.根据权利要求1所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：在步骤(b)中，制备Ag-TiO2纳米阵列的具体过程如下：将制备的TiO2纳米阵列置于硝酸银溶液中，并用紫外灯照射TiO2纳米阵列的表面，通过还原Ag+在TiO2纳米阵列上负载Ag纳米颗粒，光照一段时间后，取出样品，用去离子水清洗干净，并在大气氛围中烘干，得到Ag-TiO2纳米阵列。
8.根据权利要求7所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度为0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：在步骤(c)中，制备石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的具体过程为：将石墨烯量子点分散液滴在样品表面，静置5分钟后，采用旋转涂膜技术将石墨烯量子点分散液均匀涂覆于样品表面，旋涂转数为1000转/分钟，涂覆时间为5秒，然后置于100℃的环境氛围中烘干；得到石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
10.根据权利要求9所述的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列的制备方法，其特征在于：以一次负载石墨烯量子点得到的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列为样品，重复多次步骤(c)得到多次负载石墨烯量子点的石墨烯量子点负载Ag-TiO2纳米阵列。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180116 |