CN102107850B - 一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于制备步骤如下：a)将金红石单晶二氧化钛纳米线阵列浸入苯酚或或苯酚和贵金属盐的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列，然后取出、水洗及干燥；b)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列高温热解，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。本发明的制备方法能充分利用清洁无污染的太阳能，有效降低了生产能耗及生产成本。所制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列不仅具有稳定高效的光催化活性，同时也能实现对可见光的宽谱响应，可显著提高二氧化钛纳米线阵列的光量子产率，提高太阳能利用率，可广泛应用于光解水制氢、光催化降解污染物等领域。

Description

一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是涉及一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器及纳米器件等领域有着广泛的应用。构筑一维有序的单晶二氧化钛纳米线阵列光电极，可使光生电子沿一维纳米材料与导电基底进行直接传输，从而有效降低光生电子-空穴对复合，提高量子产率(CN101786597A；Grimes，Nano Letter，2008：3781；Eray S.Aydil，J.A.C.S，2009：3985)。但由于二氧化钛为宽带隙半导体化合物(3.0～3.2eV)，仅能在紫外光范围(约占太阳能的3％左右)起作用，而太阳光能量主要集中在400～800nm的可见光范围，因此，研制具有可见光响应活性的二氧化钛纳米线阵列对于利用自然光降解环境污染物或光解水制氢具有重大意义。
无定型碳或石墨化碳不仅具有巨大的比表面积，同时还具有优良的电子传输特性。通过在光催化剂(如TiO2，ZnO等)表面包覆碳层，不仅有利于提高对污染物的吸附能力，同时还有利于促使光生载流子(电子-空穴对)的分离，提光催化效率。此外，表面石墨化碳层还能起到类似“光敏剂”的作用，从而赋予复合光催化剂良好的可见光响应活性。中国专利(CN101786597A)公开了一种表面包覆碳层的TiO2核壳结构纳米棒阵列及其制备方法：即在溶剂热条件下，通过非极性溶剂/亲水性基体的界面反应制备表面油酸修饰的TiO2纳米棒，然后使表面油酸碳化，制备了包覆碳层的TiO2核壳结构纳米棒阵列。但由于制备过程中需使用大量有机溶剂，增加了制备成本。因此，探索一种更低成本的，简单易行的表面包覆碳层的二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法具有良好的应用的前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，进一步降低生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：通过光化学反应制备聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列，然后在惰性气体保护下，使聚苯酚化合物包覆层热解碳化，即可制得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
本发明的表面包覆碳层的TiO2核壳结构纳米棒阵列的制备方法具体制备步骤如下：
a)在基底上制备金红石单晶二氧化钛纳米线阵列；
b)将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底浸入苯酚或苯酚和贵金属盐的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列，然后取出、水洗及干燥；
c)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列高温热解，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
所述表面包覆碳层是指无定型碳、石墨化碳或两者之混合物；所述金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底可为导电玻璃、硅片、钛片、玻璃、石英或陶瓷之任一种；所述光化学反应是在太阳光辐照或人造光源辐照下进行；所述贵金属盐是可溶于水的铂、金或银的氯化物或硝酸盐如氯铂酸、氯铂酸钾、氯金酸或硝酸银之一种或几种之混合物；热解温度为300～1000℃，优选为400℃～900℃；所述惰性气体是氮气、氩气之任一种。
本发明采用光化学反应在二氧化钛阵列膜的纳米线表面包覆聚苯酚化合物作为碳源。光化学反应可利用清洁无污染的太阳光辐照进行，有利于节约能源及降低生产成本。同时，苯酚的聚合是由于：光照下二氧化钛纳米线产生电子-空穴对，空穴迁移至纳米线的表面后与苯酚反应，生成酚氧自由基，引发苯酚聚合，因此可实现二氧化钛纳米线的均匀包覆。并且通过对光照时间的控制，可以方便地控制纳米线表面聚苯酚化合物的包覆厚度，从而控制金红石单晶二氧化钛纳米线表面碳层的厚度。
本发明制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的光活性测试通过将其组装成光电化学(PEC)电池光解水制氢进行考察。测试过程为：将表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列焊接导线后，采用环氧树脂密封作为工作电极，铂网作为对电极，饱合甘汞电极作为参比电极，1M NaOH作为电解质，300W氙灯(PerkinElmer)作为模拟太阳光源，利用CHI 760D电化学工作站测试光解水制氢性能。测试结果(图9)表明：以表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列作为工作电极，其光解水制氢效率可达2.38％，而未改的纳米线阵列仅为0.153％。经碳包覆改性后，其效率提高了约16倍。
本发明制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的可见光催化活性测试通过可见光照下亚甲基蓝的脱色进行表征。可见光催化活性测试过程为：将2cm2阵列膜(其余部分用环氧树脂密封)浸入50ml1.25×10-5M的亚甲基蓝溶液，避光下搅拌60min后，更换新鲜的亚甲基蓝溶液，然后开启300W氙灯(PerkinElmer)(带420nm滤光片，光强约40mJ/cm2)，定时取样并用分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)测试残余亚甲基蓝溶液在660nm的吸收值。测试结果(图10)说明本发明制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列具有良好可见光催化活性。此外，它还能实现采用连续工艺对污水进行处理，可以省却使用常规粉体光催化剂所必需的复杂催化剂分离步骤，有效降低污水处理成本。
本发明具有实质性特点和显著进步：1.本发明所述制备方法不仅优化了该类光催化剂的制备工艺，达到降低生产成本、简化生产流程的目的。同时，其制备过程还能充分利用清洁无污染的太阳能，有效降低了生产能耗，符合清洁生产的要求；2.采用本发明所制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列不仅具有稳定高效的光催化活性，同时也能实现对可见光的宽谱响应，可显著提高二氧化钛纳米线阵列的光量子效率，提高太阳能利用率。
本发明所制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列在光解水制氢、太阳能敏化染料电池、光催化水体净化、空气净化、气体传感器、自清洁材料、抗菌消毒等方面具有广阔的应用前景。具体可应用于建筑物的外墙光伏材料，应用于家庭、医院及各种公共场合的杀菌、除臭，应用于有机污染物的分解及重金属离子的光催化去除，光解水制氢等光催化相关领域，尤其适合以太阳光、室内自然光为光源的环境。
附图说明
图1表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列制备过程示意图。
图2本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的场发射扫描电子显微镜(FSEM)正视图。
图3本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的场发射扫描电子显微镜(FSEM)侧视图。
图4本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。
图5本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例的X射线衍射(XRD)图。
图6本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的拉曼光谱图。
图7本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
图8本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例组装成光电化学(PEC)池的线性扫描伏安曲线。
图9本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例(插图)组装成光电化学(PEC)池的光解水制氢效率对比图。
图10本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列在可见光辐照下降解亚甲基蓝的性能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对发明的技术方案作进一步描述。
金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备可参考以下方法，但并非必需按照以下方法进行制备。金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法的变动不构成对本发明的限定。
金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备：剧烈搅拌下，将12ml的四氯化钛加入400ml冰水，冰水浴冷却，搅拌30min后，撤去冰水浴，室温继续搅拌2h，制得四氯化钛水解液。室温下，将清洗干净的基底(导电玻璃、硅片、钛片、玻璃、石英或陶瓷等)浸入四氯化钛水解液24h，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后550℃加热30min，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的基底放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h。冷却室温后，将基底取出，用超纯水清洗干净后，烘干。接着，将27ml超纯水、8ml氯化钠的饱和溶液、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将上步制备有金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，150℃恒温20h，冷却室温后，将基底取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
在本发明中，采用FTO导电玻璃作为基底制备的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列作为对比例。
实施例1：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(陶瓷片作为基底)，浸入苯酚和氯铂酸的水溶液，浓度分别为0.5g/L和1.25×10-5g/L。太阳光辐照(约38mJ/cm2)8h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氩气保护下，1000℃热解2h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
实施例2：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(钛片作为基底)，浸入0.5g/L的苯酚水溶液。300W氙灯(PerkinElmer，光强约58mJ/cm2)辐照6h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氮气保护下，800℃热解3h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
实施例3：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(FTO导电玻璃作为基底)，浸入0.5g/L的苯酚水溶液。300W氙灯(PerkinElmer，光强约58mJ/cm2)辐照1.5h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氮气保护下，300℃热解3h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
实施例4：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(FTO导电玻璃作为基底)，浸入苯酚和氯铂酸的水溶液，浓度分别为0.5g/L和1.25×10-5g/L。300W氙灯(PerkinElmer，光强约58mJ/cm2)辐照2h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氮气保护下，600℃热解6h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
实施例5：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(FTO导电玻璃作为基底)，浸入苯酚和氯铂酸的水溶液，浓度分别为0.5g/L和1.25×10-5g/L。300W氙灯(PerkinElmer，光强约58mJ/cm2)辐照3h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氮气保护下，600℃热解6h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
实施例6：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(FTO导电玻璃作为基底)，浸入苯酚和氯铂酸的水溶液，浓度分别为0.5g/L和1.25×10-5g/L。300W氙灯(PerkinElmer，光强约58mJ/cm2)辐照4h后取出，蒸馏水冲洗干净后，80℃烘干。然后在高纯氮气保护下，600℃热解6h，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
图2是本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的场发射扫描电镜(FSEM)正视图，从图可见，表面包覆碳层的二氧化钛纳米线在FTO导电玻璃表面分布均匀，表面包覆碳层二氧化钛纳米线排列整齐有序。
图3是本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的场发射扫描电子显微镜(FSEM)侧视图。表明表面包覆碳层二氧化钛纳米线阵列厚度约为10μm，二氧化钛纳米线阵列基本与FTO导电玻璃垂直。
图4本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。从图可见，二氧化钛纳米线的表面包覆有石墨化的碳层，其厚度约为0.8nm。
图5本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例的X射线衍射(XRD)图。从图可知，实施例制备的纳米线阵列的金红石002晶面的衍射峰(62.8°)增强，表明经高温热处理过程后，其结晶完善程度提高。
图6本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的拉曼光谱图。1596cm-1处的拉曼位移峰为石墨碳的特征G带特征位移峰，1345cm-1的为碳的特征D带特征位移峰，说明二氧化钛纳米线表面包覆碳层为无定碳及石墨化碳的混合物。
图7本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例的紫外-可见漫反射吸收光谱图。从图可见，表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列不仅在紫外光区较对比例有更强烈的吸收，同时其吸收边带红移约50nm，有效减少了二氧化钛纳米线阵列的能带。此外，表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列在420～850nm的可见光范围也存在较强烈的吸收，预示其具有良好的可见光响应活性。
图8本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例组装成光电化学(PEC)池的线性扫描伏安曲线。从图可见，在无光照时，两者的电流几乎都为零。而在光照时，随着外加电压的增加，光电流密度迅速增加，但表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列光电化学(PEC)池的光电流密度较对比例的大得多。在外加电压为0V(相对于饱合甘汞电极)时，表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的光电流密度为3.76mA/cm2，而在相同条件下对比例的仅为0.643mA/cm2，仅约为改性处理的1/6。
图9本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列及对比例组(插图)装成光电化学(PEC)池的光解水制氢效率对比图。从图可知，以表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列作为工作电极，其光解水制氢效率达2.38％，而对比例的纳米线阵列为0.153％。经碳包覆改性后，其效率提高了约16倍。
图10本发明实施例5制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列在可见光辐照下降解亚甲基蓝的性能。从图可见，本发明制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列具有良好的可见光响应活性，2cm2纳米线阵列在可见光(300W氙灯，PerkinElmer，带420nm滤光片，光强约40mJ/cm2)辐照下，180min即可使50ml 1.25×10-5M的亚甲基蓝溶液分解约80％。

Claims (8)

1.一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
a)在基底上制备金红石单晶二氧化钛纳米线阵列；
b)将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底浸入苯酚或苯酚和贵金属盐的水溶液中，通过光化学反应法制备表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列，然后取出，水洗及干燥；
c)在惰性气体保护下，将表面聚苯酚化合物包覆的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列高温热解，即得表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列。
2.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述表面包覆碳层是指无定型碳、石墨化碳或两者之混合物。
3.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底可为导电玻璃、硅片、钛片、石英或陶瓷之任一种。
4.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述光化学反应法是在太阳光辐照或人造光源辐照下进行。
5.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐是可溶于水的铂、金或银的氯化物或硝酸盐。
6.如权利要求1或5所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸钾、氯金酸或硝酸银之一种或几种之混合物。
7.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：热解温度为300～1000℃。
8.如权利要求1所述的一种表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述惰性气体是氮气或氩气。
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