CN106238083A - 一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，包括：将尿素、硫脲和二氧化钛通过研磨混合均匀，450℃～500℃焙烧20～30min，将得到的固体用稀硝酸超声处理，离心，洗涤，烘干，得到石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂g‑C3N4/TiO2。本发明提供的光催化剂制备工艺简单，具有良好的光催化活性，用于光催化降解纺织染料：在太阳照射下，可以快速高效地降解多种纺织染料，包括活性染料、阳离子染料、酸性染料和直接染料等；在印染工业废水脱色处理中具有节能减排的重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备领域，特别涉及一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法。
背景技术
印染废水具有色度深、难脱除、化学需氧量较高等特点，是较难处理的工业废水之一。目前常用的处理方法主要有物理分离处理、生物降解技术、化学氧化等。物理方法一般只是简单地分离或转移污染物，无疑带来二次污染；生物技术应用范围窄和成本高限制了其发展；而化学方法中光催化氧化技术可直接利用太阳光对污染物进行降解，转化为无害的无机小分子物质，是最具有应用前景的印染废水处理技术之一。目前，应用较广泛的光催化剂是无机半导体材料如TiO2，但其带隙较宽(3.2eV)，因此主要在紫外线的照射下具有较高的光催化活性。但紫外线仅占太阳辐射总量的5％左右，大大限制了对太阳能的利用效率及其在工业上的应用。因此，为了实现节能减排目标，发展直接利用太阳光的光催化剂则更具有应用前景。石墨相氮化碳g-C3N4是一种典型的有机聚合物半导体，禁带宽度约为2.7eV，可有效利用可见光，但其光催化活性仍不够理想。将两种具有不同带隙的具有催化活性的半导体材料复合改性，形成的异质结结构使光生电子-空穴对定向传输、有效降低载流子的自身复合，提高其催化效率，是提高催化剂的催化活性的重要方法。但一般复合改性工艺复杂，而且所得催化剂的太阳光催化性能较差，尤其直接利用太阳光降解纺织染料仍然是具有挑战性的任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，该方法中石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料光催化剂g-C3N4/TiO2的合成为直接焙烧尿素、硫脲和二氧化钛(P25)的混合物，制备工艺简单，可大量生产，并能直接利用太阳光对多种纺织染料进行高效光降解脱色，具有在印染工业废水脱色处理中的应用前景。
本发明的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，包括：
将尿素、硫脲和二氧化钛通过研磨混合均匀，置于马弗炉中450℃～500℃焙烧20～30min，将得到的固体用稀硝酸超声处理，离心，洗涤，烘干，得到石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂g-C3N4/TiO2；其中，尿素、硫脲和二氧化钛的质量配比为15～30:5～10:0.5～1；所得复合材料中g-C3N4与TiO2的质量配比为5:1。
所述尿素、硫脲和二氧化钛的质量配比为30:10:1。
所述研磨时使用的仪器为研钵。
所述稀硝酸的质量浓度为1％；超声的时间为30min。
所述焙烧在马弗炉中进行，升温速度为5℃/分钟(升温速度不能太快)，500℃焙烧20min。
所述焙烧条件为马弗炉中焙烧2～3小时(升温加上恒温时间)，升温速度为5℃/分钟，最高温度为500℃。
所述洗涤为用水洗涤3次；烘干的温度为50℃。
所述石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂用于光催化降解纺织染料。
所述光催化降解纺织染料的方法包括：将光催化剂超声分散在染料水溶液中，搅拌下通过氙灯或太阳光照射，并记录不同光照射时间下溶液的吸光度或颜色变化来评价光催化性能。
所述纺织染料包括BF型雅格素蓝活性染料、Astrazon红阳离子染料、KN型双乙烯砜活性艳蓝染料、锡利棕直接染料和菲诺酸性蓝染料，染料水溶液的浓度为50毫克/升。
所述光催化剂的加入量为每10～20毫升染料溶液中加入20～40毫克。
所述光源(太阳光)为晴天下午1-3点钟期间的自然太阳光。
所述光催化降解纺织染料的方法为：将光催化剂g-C3N4/TiO2超声分散在纺织染料水溶液中，暗吸附半小时后，置于太阳光下照射，每间隔20分钟取样拍照，记录溶液的颜色变化来测试光催化降解染料性能，其中催化剂用量20毫克，染料浓度50毫克/升。
本发明提供的光催化剂制备工艺简单，具有良好的光催化活性，在太阳照射下，可以快速高效地降解多种纺织染料，包括活性染料、阳离子染料、酸性染料和直接染料等，在印染工业废水脱色处理中具有节能减排的重要应用前景。
有益效果
(1)本发明将石墨相氮化碳与二氧化钛复合制备的光催化剂，可有效提高太阳光照射下的光催化活性；
(2)本发明通过将尿素、硫脲和二氧化钛(P25)一步焙烧法制备，工艺简单；
(3)本发明制备的复合材料光催化剂g-C3N4/TiO2催化活性高，具有直接利用太阳光对印染工业废水进行脱色处理的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中光催化剂g-C3N4/TiO2和TiO2的紫外可见吸收光谱图；
图2为实施例1中光催化剂g-C3N4/TiO2的SEM图；
图3为实施例2中不同光催化剂在氙灯照射下对罗丹明B染料的降解曲线图；
图4为实施例3中光催化剂g-C3N4/TiO2在太阳光照射下对不同纺织染料的降解脱色照片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂g-C3N4/TiO2的制备：
将7.5克尿素、2.5克硫脲和0.25克二氧化钛(P25)使用研钵研磨混合均匀后，置于马弗炉中焙烧2小时，升温速度为5℃/分钟，最高温度设置为500℃(前100分钟温度以5℃/分钟的速度由室温逐渐升高至500℃，然后500℃下保温20分钟)；将所得固体经1％(质量浓度)稀硝酸超声处理30分钟，离心、蒸馏水洗涤3次、50℃烘干，即得到石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料(g-C3N4/TiO2)光催化剂。通过漫反射方法测定吸收光谱(图1)。明显可见本实施例制备的g-C3N4/TiO2光催化剂的吸收光谱较未复合的TiO2已经延伸到可见光区(>400nm)，表明所制备的催化剂具有更强的可见光吸收性能。通过SEM表征可见(图2)，复合材料中二氧化钛颗粒均匀分散在层状氮化碳表面。
实施例2
g-C3N4/TiO2光催化剂对罗丹明B染料的可见光催化降解：
首先以罗丹明B作为典型染料，考察了本发明复合催化剂的可见光催化活性。取20毫克实施例1制备的光催化剂，加入到10毫升浓度为50毫克/升的罗丹明B溶液中，超声振荡5分钟，于暗处搅拌半小时后，置于配备400纳米紫外光滤光片的氙灯下照射；每隔1小时移取一次混合液，离心，取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，从而计算出罗丹明B的浓度，并通过不同照射时间下染料浓度相对照射前的初始浓度的比值计算降解率。对比结果表明，实施例1制备的g-C3N4/TiO2光催化剂的吸附能力和催化活性均比纯的TiO2和g-C3N4高(图3)，比如复合后的催化剂的平衡吸附量达约20％，而未复合的吸附量小于10％；在3小时内对罗丹明B的降解率g-C3N4/TiO2可达95％以上，而纯的TiO2和g-C3N4则小于50％。可见实施例1制备的催化剂g-C3N4/TiO2具有更强的吸附和可见光吸收性能，从而具有更强的可见光催化活性。
实施例3
g-C3N4/TiO2光催化剂对纺织染料的太阳光催化降解：
取20毫克实施例1制备的光催化剂，加入到10毫升浓度为50毫克/升的纺织染料BF型雅格素蓝活性染料、Astrazon红阳离子染料、KN型双乙烯砜活性艳蓝染料、锡利棕直接染料和菲诺酸性蓝染料等溶液中，超声振荡5分钟，于暗处搅拌半小时后，置于自然太阳光下照射；每隔20分钟进行拍照，并通过不同照射时间下染料溶液的脱色程度评价光催化性能。在1小时内对所有纺织染料均有不同程度的脱色，尤其对BF型雅格素蓝活性染料和Astrazon红阳离子染料脱色效果最明显，分别在20分钟和60分钟内溶液几乎变为无色(图4)。可见实施例1制备的催化剂g-C3N4/TiO2可利用太阳光对多种纺织染料进行光催化降解脱色，具有在印染工业废水脱色处理中应用的前景。
Claims (10)
1.一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，包括：
将尿素、硫脲和二氧化钛通过研磨混合均匀，450℃～500℃焙烧20～30min，将得到的固体用稀硝酸超声处理，离心，洗涤，烘干，得到石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂g-C3N4/TiO2；其中，尿素、硫脲和二氧化钛的质量配比为15～30:5～10:0.5～1。
2.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合材料中g-C3N4与TiO2的质量配比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀硝酸的质量浓度为1％；超声的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧在马弗炉中进行，升温速度为5℃/分钟，500℃焙烧20min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用水洗涤3次；烘干的温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂用于光催化降解纺织染料。
7.根据权利要求6所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述光催化降解纺织染料的方法包括：将光催化剂超声分散在纺织染料水溶液中，搅拌下通过氙灯或太阳光照射。
8.根据权利要求7所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述光催化剂的加入量为每10～20毫升染料溶液中加入20～40毫克。
9.根据权利要求6或7所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述纺织染料为BF型雅格素蓝活性染料、Astrazon红阳离子染料、KN型双乙烯砜活性艳蓝染料、锡利棕直接染料或菲诺酸性蓝染料。
10.根据权利要求7所述的一种石墨相氮化碳/二氧化钛复合材料催化剂的制备方法，其特征在于，所述纺织染料水溶液的浓度为50毫克/升。
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