CN108543538A - 一种纳米硫化镉-二氧化钛复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硫化镉‑二氧化钛复合物光催化剂的制备方法，使用三氯化钛为原料，通过水热法反应制得二氧化钛纳米棒，再使用二氧化钛纳米棒与硝酸镉和硫化钠反应，制得纳米硫化镉‑二氧化钛复合物。本发明纳米硫化镉‑二氧化钛复合物具有非常好的光催化性能，在常温、常压和光照下，就能快速将废水中有机污染物，特别是农药等有机污染物降解为H2O﹑CO2等无污染物质，并且本发明制备的纳米硫化镉‑二氧化钛复合物可以多次重复利用，具有持久的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化镉-二氧化钛复合物的制备方法，具体属于光催化剂技术领域。
背景技术
在环境中，水污染是目前环境的主要污染之一，尤其是水体中的有机物污染。有机污染物的毒性较大、环境释放率较高、影响面也较广，由于其品种繁多及可观的生产量和使用量，给人类健康和环境带来了很大程度的危害。有机污染物使得土壤质量下降、水体水质污染、食品污染物残留超标，给环境带来了很大的破坏。我国水污染最主要的来源是工业废水﹑农业废水和城市生活污水，这些废水中主要污染物是可溶性有机污染物。它们通过各种途径进入环境，大部分进入水体，造成各种水体的污染。因此，建立有效的降解水中有机污染物的方法对于保护水资源起着重要的作用。
目前对于机污染物废水处理方法主要有微生物的降解、多孔材料的吸附和光催化降解等。众所周知，微生物的生长和降解作用均需要特定的条件，如温度、湿度、营养物等，环境条件要求苛刻，使其广泛应用于有机废水处理过程中受到局限。多孔材料由于其脱附过程较为困难，使得其重复利用性能较差，广泛应用于有机废水处理比较困难。
TiO2颗粒由于具有较高的化学稳定性、热稳定性以及优良的光学、力学和电学特性，被应用于诸多工业领域。其中锐钛型TiO2具有良好的光催化活性，尤其是当颗粒尺寸降到纳米级别时，催化能力更好，在催化降解有机污染物方面具有广泛的应用。但是由于其有一些固有的缺陷，限制了其在现实中的利用。二氧化钛是一种宽禁带半导体(金红石3.0ev，锐钛矿3.2ev)，只能吸收紫外光，而紫外光能量只占太阳光能量的4％，二氧化钛对于太阳光的利用率很低；同时，紫外光激发半导体产生光生电子-空穴对，光生电子和空穴与附着在二氧化钛上的有机污染物发生作用，将其降解为水和二氧化碳，但是光生电子和空穴的复合速率远大于与有机物发生作用的速率，这样大大降低了二氧化钛光催化性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种纳米硫化镉-二氧化钛复合物(纳米CdS-TiO2复合物)的制备方法。
所述的纳米硫化镉-二氧化钛复合物使用三氯化钛为原料，通过水热法反应制得二氧化钛纳米棒，再使用二氧化钛纳米棒与硝酸镉和硫化钠反应，制得纳米硫化镉-二氧化钛复合物，制备步骤如下：
(1)TiO2纳米棒的制备：将正戊醇和正己烷混合，将CTAB加入到正戊醇和正己烷的混合液中，再加入TiCl3溶液，搅拌后，在150～200℃下进行水热反应4～6h，分离出固态物质，即为TiO2纳米棒；
(2)TiO2纳米棒与纳米CdS复合：将步骤(1)制得的TiO2纳米棒加入到2-巯基丙酸溶液当中，反应10～14h后烘干；加入硝酸镉溶液，继续反应10～12h，然后分离出固体并将固体加入到硫化钠溶液中，反应12h；最后分离出固体物质，即为纳米硫化镉-二氧化钛复合物。
优选的，步骤(1)中，TiCl3溶液的质量分数为17％。
本发明的纳米硫化镉-二氧化钛复合物可以作为光催化剂，用于降解有机污染物，其降解原理是：纳米二氧化钛由于能级差较小，在太阳光的照射下可以产生电子跃迁现象，最终产生光生电子-空穴对，与水等物质可以产生强自由基OH·，OH·可以与有机污染物反应将其降解为H2O﹑CO2等。纳米硫化镉拥有比纳米二氧化钛更窄的禁带，通过纳米硫化镉与纳米二氧化钛复合，能够增大纳米二氧化钛对于可见光的吸收范围，增强光催化效率。
本发明的有益效果：
1、纳米CdS-TiO2复合物具有很强的光催化性能，阳光的利用率很高，可以在微弱太阳光下、很短的时间内将有机污染物降解完全。
2、纳米CdS-TiO2复合物光催化剂相较于硫化镉单体，由于其中的镉元素含量少，毒性大大下降，相比较于二氧化钛单体，复合物的吸光范围增加，光催化效率高。
3、将纳米CdS与纳米TiO2复合，可减少纳米CdS电子-空穴复合，增强纳米CdS的催化性能。
4、纳米CdS-TiO2复合物的光催化性能稳定，可多次重复使用。
5﹑纳米CdS-TiO2复合物使用方式简单，不需要复杂的条件，只要将催化剂投入污水中，然后在自然光下照射就可以，在常温常压下就可以使用。
6﹑纳米CdS-TiO2复合物光催化剂综合成本低廉，重复利用效率高，是一种性价比很高的产品。
附图说明
图1：本发明纳米硫化镉-二氧化钛复合物扫描电镜图。
图2：本发明不同掺杂比的纳米硫化镉-二氧化钛复合物光催化降解甲基橙效果图。
图3：本发明不同掺杂比的纳米硫化镉-二氧化钛复合物的漫反射测试曲线图。
具体实施方式
实施例1
先取10ml正戊醇和60ml正己烷在烧杯中充分混合，再取5.8g CTAB加入到正戊醇和正己烷的混合液中，加入磁子，并用保鲜膜密封烧杯口，使用磁力搅拌器搅拌10min；搅拌后加入0.953ml质量分数为17％的TiCl3溶液，继续搅拌10min。搅拌完成后，将混合液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内200℃保温6h。保温完成后，将混合液从反应釜中取出，先使用离心机离心，将混合液中的沉淀部分分离出来，然后用水洗涤一次，用酒精洗涤两次，每次洗涤后均要用离心机离心分离沉淀；洗涤完成后，将沉淀置于真空干燥箱中干燥6h，然后称重保存，所得产品即为TiO2纳米棒。
实施例2
取一定量上述制得的TiO2纳米棒，加入到2-巯基丙酸溶液当中，反应12h。将反应后的混合悬浊液50℃烘干10h。加入硝酸镉溶液，继续反应12h。然后离心5min。离心后得到的固体加入硫化钠溶液，鼓风条件下反应12h。再用无水乙醇离心醇洗一次，离心水洗两次，将洗净后潮湿的催化剂粉末放入烘箱中50℃烘干24h，磨细得到纳米CdS-TiO2复合光催化剂。
纳米硫化镉-二氧化钛复合物催化效果测试及结果：
取10mg本发明制得的纳米硫化镉-二氧化钛复合物，加入到含50ml甲基橙的烧杯中，置于无光环境中暗反应30min。暗反应结束后，将烧杯取出置于氙灯下照射，并每隔十分钟取一次样，使用分光光度计检测试样中甲基橙的含量，直至甲基橙完全降解。并更换不同掺杂比例的纳米硫化镉-二氧化钛复合物，重复上述测试。
测试结果表明，纳米CdS的掺杂比例为30％时，纳米硫化镉-二氧化钛复合物的催化效果最好，30min时降解率达到98％，基本完成降解，40min时甲基橙完全降解。同样的条件，40min时纳米CdS单体作为催化剂时降解率为50％，40min时纳米TiO2单体作为催化剂时降解率仅为25％。
催化剂的重复性测试结果表明，本发明制备的纳米硫化镉-二氧化钛复合物可重复使用十次以上，而催化性能没有大幅度变化。
由图1(纳米硫化镉-二氧化钛复合物扫描电镜图)可以看出，制的的材料有明显的棒状二氧化钛结构，长度大约为100nm，并且其上复合有硫化镉纳米球，直径大约有20nm左右。
由图2(不同掺杂比的纳米硫化镉-二氧化钛复合物光催化降解甲基橙效果图)可以看出，掺杂不同量的硫化镉的复合物甲基橙的效果不同，70min后基本都可以降解完全，其中掺杂硫化镉的量为30％的复合材料效果最好，40min就基本降解完全，说明该复合物可以降解一般有机污染物。
由图3(不同掺杂比的纳米硫化镉-二氧化钛复合物的漫反射测试曲线图)可以看出，掺杂不同量的硫化镉的复合物的吸收光波长为400nm及以上，可以在可见光下工作。
纳米硫化镉作为一种光催化剂，通过掺杂在二氧化钛中，应用于水体中有机污染物的光催化降解，纳米硫化镉的掺杂使二氧化钛的禁带宽度变窄，提高了复合物对于可见光的吸收能力，使得其吸光能力扩大到可见光区，提高了二氧化钛对于可见光的利用率。这一点恰好弥补了二氧化钛单体光能利用率低的缺点，提高了二氧化钛的光催化活性。同时CdS单体作为催化剂时效果并不理想，其电子-空穴复合能力太强，并且存在因导带光生电子浓度过高而导致的催化剂中毒现象，将CdS与TiO2复合，可减少其电子-空穴复合，增强CdS的催化性能。
Claims (5)
1.一种纳米硫化镉-二氧化钛复合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将正戊醇和正己烷混合，将CTAB加入到正戊醇和正己烷的混合液中，再加入TiCl3溶液，搅拌后，在150～250℃下进行水热反应4～8h，分离出固态物质，即为TiO2纳米棒；
(2)将步骤(1)制得的TiO2纳米棒加入到2-巯基丙酸溶液当中，反应10～14h后烘干；加入硝酸镉溶液，继续反应10～12h，然后分离出固体并将固体加入到硫化钠溶液中，反应12h；最后分离出固体物质，即为纳米硫化镉-二氧化钛复合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，TiCl3溶液的质量分数为17％。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备得到的纳米硫化镉-二氧化钛复合物。
4.根据权利要求3所述的纳米硫化镉-二氧化钛复合物在光催化领域的用途。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述的纳米硫化镉-二氧化钛复合物作为光催化剂，用于降解有机污染物。
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