CN104689834A - 负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料、制备方法及应用 Download PDF

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谷现利
王赛赛
曾涑源
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Abstract

本发明公开了一种负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法及其应用。本发明涉及有机污水光催化处理技术领域，本发明采用水热法合成制得一种负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。此种Bi2WO6/CdS纳米复合材料用于废水中有机染料罗丹明B的处理。本发明的有益效果：本发明制备方法简单、材料纯度高、适用范围广、无残留、无毒副作用，易于分离等优势，有望在环境工程领域得到广泛应用。

Description

负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及有机污水光催化处理技术领域，尤其涉及一种负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
光催化技术是从二十世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术。利用光能可有效地光解水、氧化分解有机物和还原重金属离子等,可将污染物深度降解为CO2、H2O和无机离子,无二次污染,是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。Fank和Bard关于水中氰化物在TiO2上的光分解研究以及Carey等关于多氯联苯在TiO2/UV下的降解研究,为光催化的迅速发展起到了极大的推动作用。90年代光催化的研究已相当活跃。而光催化剂则是该技术的关键,且较之传统的高温、常规催化技术及吸附技术有优越的特性。在目前已研发的各种光催化剂中,Bi系半导体光催化剂是具有可见光响应的光催化剂,尤其是Bi2WO6在可见光下具有很好的光催化性能。为了促使光生电子与空穴的分离,抑制其复合,从而提高量子效率;扩大激发光的波长范围,以便充分利用太阳能;提高光催化剂的稳定性。目前的研究方向主要包括: Bi2WO6光催化剂的改性技术,诸如过渡金属离子掺杂,阴离子的掺杂,稀土金属离子掺杂;贵金属沉积;半导体光催化剂的复合;固定化负载等。
发明内容
本发明采用的是光催化剂复合的方式来提高Bi2WO6的光催化性能，利用3-巯基丙酸将Bi2WO6与CdS复合在一起，抑制光生电子与空穴的复合，从而提高光催化剂的光催化性能。而且，此发明方法可以大大缩短Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备时间。
本发明采用如下技术方案：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其由下述步骤的方法制备：（1）Bi2WO6的制备；（2）CdS纳米颗粒的制备；（3）Bi2WO6/CdS复合材料的制备。
所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，优选的是，步骤（1）Bi2WO6的制备：室温下，向含有水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀后，加入溶解好的Na2WO4·2H2O，搅拌30分钟后，将反应釜放在温度为140-200℃下恒温反应6-12h，之后冷却降温至室温，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6。
优选的，Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O摩尔比为2:1。
优选的，Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O与溶剂水的摩尔体积比分别为2:22.5，1:22.5mmol/ml。
优选的，反应温度为200℃，反应时间12h，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃。
所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，优选的是，步骤（2）CdS纳米颗粒的制备：室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
优选的，（CH3COO）2Cd·3H2O与溶剂水的摩尔体积比为10:40 mmol/ml ，（CH3COO）2Cd·3H2O与Na2S·9H2O摩尔比为1:1。
优选的，反应时间0.5h，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃。
所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，优选的是，步骤（3）Bi2WO6/CdS复合材料的制备：将所述步骤（1）得到的Bi2WO6加入到含水的烧杯中，搅拌均匀后，加入3-巯基丙酸，搅拌2-4h后，加入（CH3COO）2Cd·3H2O，搅拌2h后，加入Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到具有异质结构的Bi2WO6/CdS复合材料。
优选的，Bi2WO6与（CH3COO）2Cd·3H2O质量比为10-20:1，3-巯基丙酸与Bi2WO6的体积质量比为20：1 μl/g，Bi2WO6与溶剂水的摩尔体积比1:40g/ ml。
优选的，步骤（3）中，Bi2WO6与3-巯基丙酸的反应时间4h，Bi2WO6与（CH3COO）2Cd·3H2O质量比为10:1，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃。
本发明还提供了所述负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B降解应用。
本发明的方法制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料在降解罗丹明B中的应用，具体处理方法为：将Bi2WO6/CdS纳米复合材料加入到含有罗丹明B的水溶液中，水温为20℃，搅拌30min后，取样，氙灯开始进行光照，每隔一段时间再继续取样，最后将其离心，保留上清液。
水溶液中罗丹明B的初始总浓度为10-5 mol/l。
将Bi2WO6/CdS纳米复合材料加入到含有罗丹明B的水溶液中，光照90min后，Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B降解效率为99%。
本发明的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其优点是：光催化性能与纯Bi2WO6比较得到了很大程度上的提高，而且通过本发明制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料其制备方法工艺简单，成本低，安全无毒，对环境无污染，产量较大，适合于工业化生产及使用。可用于处理环境污染物，尤其是废水的处理，并且可以大大的降低污染物的残留。
附图说明
图1为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的在77.5K下对N2的吸脱附曲线以及粒度分布曲线。
图3为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的扫描电子显微镜和透射电镜图。
图4为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的固体紫外图。
图5为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B降解的浓度变化曲线图。
图6为实施例1制备的Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B的降解速率图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
实施例1：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2 mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为200℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌4h后，加入0.1 g （CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0901 g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。其X射线粉末衍射图、对N2的吸脱附曲线、透射电镜和扫描电子显微镜图片以及固体紫外图分别如图1，图2，图3以及图4所示。
由图1可知得到的样品中含有CdS,但由于CdS的结晶度不好它的衍射峰不明显，由图3可看出，CdS成功的负载到了Bi2WO6的片层上。由图4可看出Bi2WO6/CdS纳米复合材料的带隙比纯的Bi2WO6要低了些。
将0.08g的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，纯Bi2WO6与CdS纳米颗粒分别加入到含有80ml罗丹明B的恒温夹套中，维持水温为20℃，且罗丹明B的浓度为10-5 mol/l。先暗处搅拌30min，取样后，氙灯照射，且每隔一段时间取一次样，待照射90min后，将取样离心，保留上清液，再测浓度。
图5给出的是罗丹明B的浓度随时间的变化，可以看出90min后Bi2WO6/CdS纳米复合材料降解罗丹明B的浓度仅为原来的1%比纯Bi2WO6和CdS要低得多。图6给出的是Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B的降解速率，由图可看出Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B的降解速率常数为0.04633比纯Bi2WO6和CdS要高。
实施例2：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为140℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O，溶解后，加入Na2S·9H2O,搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌4h后，加入0.1 g （CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0901 g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。
实施例3：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为140℃下恒温反应6h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌4h后，加入0.1 g （CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0901 g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。
实施例4：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为200℃下恒温反应6h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌4h后，加入0.1g（CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0901 g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。
实施例5：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2 mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为200℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌2h后，加入0.1 g （CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0450 g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。
实施例6：
负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料的制备方法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有22.5ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2 mmol Bi(NO3)3·5H2O，同时向含有22.5ml水的烧杯中加入1mmol Na2WO4·2H2O，待Na2WO4·2H2O溶液完全溶解后，将其倒入含有硝酸铋的反应釜中，搅拌30min后将反应釜放在温度为200℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6产品。
室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O,搅拌均匀后，将反应液以6000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
然后将得到的1.0 g Bi2WO6样品加入到含有40ml水的烧杯中，搅拌均匀后，加入20μl的3-巯基丙酸，搅拌4h后，加入0.05g （CH3COO）2Cd·3H2O，再搅拌2h后，再加入0.0450g Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以6000 r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；最后得到负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，由下述步骤的方法制备：（1）Bi2WO6的制备；（2）CdS纳米颗粒的制备；（3）Bi2WO6/CdS复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，步骤（1）Bi2WO6的制备：室温下，向含有水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀后，加入溶解好的Na2WO4·2H2O，搅拌30分钟后，将反应釜放在温度为140-200℃下恒温反应6-12h，之后冷却降温至室温，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到Bi2WO6。
3.根据权利要求2所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O摩尔比为2:1（优选的，Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O与溶剂水的摩尔体积比分别为2:22.5，1:22.5mmol/ml）。
4.根据权利要求2所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，反应温度为200℃，反应时间12h，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，步骤（2）CdS纳米颗粒的制备：室温下，向含有水的烧杯中加入（CH3COO）2Cd·3H2O,溶解后，加入Na2S·9H2O, 搅拌均匀后，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到CdS纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，（CH3COO）2Cd·3H2O与溶剂水的摩尔体积比为10:40 mmol/ml ，（CH3COO）2Cd·3H2O与Na2S·9H2O摩尔比为1:1。
7.根据权利要求5所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，反应时间0.5h，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃。
8.根据权利要求1所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，步骤（3）Bi2WO6/CdS复合材料的制备：将所述步骤（1）得到的Bi2WO6加入到含水的烧杯中，搅拌均匀后，加入3-巯基丙酸，搅拌2-4h后，加入（CH3COO）2Cd·3H2O，搅拌2h后，加入Na2S·9H2O，继续搅拌1h后，将反应液以4000-10000 r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干，得到具有异质结构的Bi2WO6/CdS复合材料。
9.根据权利要求8所述的负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料，其特征是，Bi2WO6与（CH3COO）2Cd·3H2O质量比为10-20:1，3-巯基丙酸与Bi2WO6的体积质量比为20：1 μl/g，Bi2WO6与溶剂水的摩尔体积比1:40g/ ml（优选的，步骤（3）中，Bi2WO6与3-巯基丙酸的反应时间4h，Bi2WO6与（CH3COO）2Cd·3H2O质量比为10:1，离心分离转速为6000 r/min，干燥温度为60℃）。
10.权利要求1-9所述负载CdS的Bi2WO6/CdS纳米复合材料对罗丹明B降解应用。
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