CN111250142A - 一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法和产品及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法和产品及应用，包括，将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g‑C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液；将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀，得混合溶液；将得到的混合溶液150℃～160℃反应10～12h，得到的产物干燥，得到前驱体g‑C3N4/Re3+‑BiOI；将前驱体g‑C3N4/Re3+‑BiOI在450～480℃煅烧处理2～3h，得到的产物g‑C3N4/Re3+‑Bi5O7I。本发明通过溶剂热法和煅烧法两步制备具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及到一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法和产品及应用。
背景技术
近年来，环境污染和潜在的能源短缺问题给人类带来了严重的问题。光催化技术在环境修复以及新能源开发方面显示出巨大的潜力。然而目前的光催化剂活性较低，主要表现在太阳光的利用率较低和光生载流子的复合效率较高。所以十分有必要开发一种光响应范围大以及光生载流子复合效率较低的光催化剂。
石墨型C3N4(g-C3N4)由于其光化学性质稳定、氧化电势合适、制备方法简单等特点受到了光催化研宄者的广泛关注。但是，单一的g-C3N4由于其具有较高的电子空穴复合率和较低的可见光利用率，以至于其光催化活性并不理想。为克服这些缺点，增强催化剂的可见光响应和降低光生电子－空穴对的复合率，许多实验证实，利用g-C3N4与合适的半导体进行耦合，可以有效地提高复合后催化剂的量子效率，解决样品的电子空穴的分离率低这一问题。
由于铋原子独特的外层电子结构(6s2)，组成的化合物带隙比较窄，具有良好的可见光吸收能力，具有优异的可见光光催化性能，因此铋系半导体光催化剂引起了研究者们广泛的关注。其中，卤氧化铋(BiOX，X＝I，Br，Cl)是一种具有四角形层状结构的半导体光催化剂，由于内部通过范德华力排列的双卤素原子层和(Bi2O2)2+层状结构，具备光催化氧化特性。Bi5O7I具有合适的能带结构，更负的导带位置，有助于光生载流子对的分离。
稀土元素具有上转换特性，会使低能量的入射光辐射(红外线)进入更高能量的辐射(紫外光和可见光)来提高吸收和利用光。上转换发光的基本过程是同一个离子从基态通过连续多光子吸收到达能量较高的激发态的过程。上转换发光材料受到低能量的光激发，发射出高能量的光，即经波长长、频率低的光激发，材料发射出波长短、频率高的光。异质结可以使得光生载流子的复合效率变低。最近，构建异质结和掺杂稀土元素受到了广泛的关注，认为其是非常有效的改性策略。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，包括，将尿素进行煅烧，得到粉末即为g-C3N4粉末；将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液，其中，Re代表稀土元素；将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀，得混合溶液；将得到的混合溶液150℃～160℃反应10～12h，得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3～4次，70～80℃干燥8～12h，得到前驱体g-C3N4/Re3+-BiOI；将前驱体g-C3N4/Re3+-BiOI在450～480℃煅烧处理2～3h，得到的产物为即为具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结g-C3N4/Re3+-Bi5O7I，其中，煅烧升温速率是5℃/min。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述尿素进行煅烧，其中，煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h，煅烧升温速率是5℃/min。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，其中，以mmol：mL计，Bi(NO3)3·5H2O：乙二醇为3：10，Re(NO3)3：乙二醇为0.13：5，g-C3N4：乙二醇为2:10，KI：乙二醇为0.3:5。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述超声处理，超声时间为5～10min，超声频率为35～40KHz。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述将B溶液加入A溶液中，搅拌，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述再加入C溶液，搅拌，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述最后加入D溶液，搅拌均匀，得混合溶液，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm；混合溶液中，Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
作为本发明所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法的一种优选方案，其中：所述稀土元素包括元素Yb。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，其中：所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，对可见光吸收边界达到550nm。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结光催化脱汞中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，通过溶剂热法和煅烧法两步制备具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，适用于水体有机污染物的降解、重金属污染物的脱除等领域，应用范围广阔。
(2)本发明制备方法简单，通过特定的原料添加工艺：将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液，将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀得混合溶液，并优化溶剂热法处理温度和时间以及煅烧参数，制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，对可见光吸收边界达到550nm，其脱汞效率比纯样石墨相氮化碳和高碘氧铋的脱汞效率分别高出了38％和13％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1样品的高分辨率的透射电镜(HRTEM)图；
图2为本发明实施例1样品的UV-vis图；
图3为本发明实施例1样品和纯样的光催化脱汞效率图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法：
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂。
图1为制备得到的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结高分辨率的透射电镜(HRTEM)图；图2为制备得到的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结、石墨相氮化碳、高碘氧铋的纯样品的UV-vis图，该图表明本发明的具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结展示出更好的可见光响应范围，可见光吸收边界达到550nm，远远优于类石墨相氮化碳的460nm以及高碘氧铋的423nm。
图3为纯样石墨相氮化碳、高碘氧铋以及具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋样品的光催化脱汞效率图。从图中看出具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结比纯样石墨相氮化碳和高碘氧铋的脱汞效率分别高出了38％和13％。本发明重金属汞脱除实验：初始汞浓度稳定为50μg/m3，经过45min的可见光照射光催化脱除。
实施例2
本实施例提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法：
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为5min，超声频率为35KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为5min，超声频率为35KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为5min，超声频率为35KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为5min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，400rpm搅拌30min，再加入C溶液，400rpm搅拌30min，最后加入D溶液，400rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应12h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥12h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中480℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，得到具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂。
实施例3
本实施例提供一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法：
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为35KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为35KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌30min，再加入C溶液，500rpm搅拌30min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在160℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于70℃的干燥箱中干燥12h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧3h，升温速率为5℃/min，得到具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂。
实施例1～实施例3制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂，重金属汞脱除实验结果，见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 光催化脱汞效率(％) | 68 | 64 | 63 |
本发明提供了一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，通过溶剂热法和煅烧法两步制备具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，适用于重金属污染物的脱除领域。
实施例4
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在120℃的温度下反应8h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中420℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到光催化剂。
实施例5
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在180℃的温度下反应6h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中520℃煅烧1h，升温速率为5℃/min，得到光催化剂。
实施例6
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.26mmol的Yb(NO3)3分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为2：0.26：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到光催化剂。
实施例7
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取2mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.06mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取1mmol的(1)制得的g-C3N4分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.2mmol的KI分散至6ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为2：0.06：1：0.2。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到光催化剂。
实施例8
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)取1mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.06mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取0.5mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.1mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入A溶液中，500rpm搅拌20min，再加入C溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为1：0.06：0.5：0.1。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到光催化剂。
实施例4～实施例8制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂，重金属汞脱除实验结果，见表2。
表2
本发明提供了一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，通过溶剂热法和煅烧法两步制备具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，优化溶剂热法处理温度和时间以及煅烧参数，制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，不在本发明特定参数范围内时，光催化下降。
实施例9
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入C溶液中，500rpm搅拌20min，再加入A溶液，500rpm搅拌20min，最后加入D溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂。
实施例10
(1)将尿素在550℃下煅烧4h得到粉状g-C3N4，煅烧升温速率是5℃/min。
(2)称取3mmol的Bi(NO3)3·5H2O分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为A溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(3)称取0.13mmol的Yb(NO3)3分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为B溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(4)称取2mmol的(1)制得的g-C3N4分散至10ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为C溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(5)称取0.3mmol的KI分散至5ml的乙二醇中，超声至均匀溶液，记为D溶液，其中，超声时间为10min，超声频率为40KHz。
(6)将B溶液加入D溶液中，500rpm搅拌20min，再加入A溶液，500rpm搅拌20min，最后加入C溶液，500rpm搅拌30min得混合溶液，其中，混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
(7)将(6)制得的混合溶液转移至水热釜中，在150℃的温度下反应10h，冷却至室温后，用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，将离心后收集的产物置于80℃的干燥箱中干燥10h，得到前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI。
(8)将前驱体g-C3N4/Yb3+-BiOI粉体放入马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，得到具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂。
实施例9～实施例10制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳-高碘氧铋异质结光催化剂，重金属汞脱除实验结果，见表3。
表3
| 实施例1 | 实施例9 | 实施例10 | |
| 光催化脱汞效率(％) | 68 | 59 | 57 |
从表3可以看出，不同的原料添加方式，制得产物的光催化脱汞效率存在较大区别，这也是发明人的意外发现。本发明通过特定的原料添加工艺：将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液，将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀得混合溶液，并优化溶剂热法处理温度和时间以及煅烧参数，制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，各因素共同作用，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，对可见光吸收边界达到550nm，其脱汞效率较佳，当不在本发明特定工艺和参数范围时，其技术效果不佳。
本发明提供了一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，通过溶剂热法和煅烧法两步制备具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，适用于水体有机污染物的降解、重金属污染物的脱除等领域，应用范围广阔。本发明制备方法简单，通过特定的原料添加工艺：将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液，将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀得混合溶液，并优化溶剂热法处理温度和时间以及煅烧参数，制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，具有优异的电子空穴分离能力和较大的光谱响应范围，对可见光吸收边界达到550nm，其脱汞效率比纯样石墨相氮化碳和高碘氧铋的脱汞效率分别高出了38％和13％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：包括，
将尿素进行煅烧，得到粉末即为g-C3N4粉末；
将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，超声处理后，分别记为A溶液、B溶液、C溶液和D溶液，其中，Re代表稀土元素；
将B溶液加入A溶液中，搅拌，再加入C溶液，搅拌，最后加入D溶液，搅拌均匀，得混合溶液；
将得到的混合溶液150℃～160℃反应10～12h，得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3～4次，70～80℃干燥8～12h，得到前驱体g-C3N4/Re3+-BiOI；
将前驱体g-C3N4/Re3+-BiOI在450～480℃煅烧处理2～3h，得到的产物为即为具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结g-C3N4/Re3+-Bi5O7I，其中，煅烧升温速率是5℃/min。
2.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述尿素进行煅烧，其中，煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h，煅烧升温速率是5℃/min。
3.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述将Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI分别分散在乙二醇中，其中，以mmol：mL计，Bi(NO3)3·5H2O：乙二醇为3：10，Re(NO3)3：乙二醇为0.13：5，g-C3N4：乙二醇为2:10，KI：乙二醇为0.3:5。
4.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述超声处理，超声时间为5～10min，超声频率为35～40KHz。
5.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述将B溶液加入A溶液中，搅拌，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm。
6.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述再加入C溶液，搅拌，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm。
7.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述最后加入D溶液，搅拌均匀，得混合溶液，其中，搅拌时间为10～30min，搅拌速率为400～500rpm；混合溶液中，Bi(NO3)3·5H2O、Re(NO3)3、g-C3N4和KI的摩尔比为3：0.13：2：0.3。
8.如权利要求1所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法，其特征在于：所述稀土元素包括元素Yb。
9.一种如权利要求1～8中任一所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结的制备方法制得的具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，其特征在于：所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结，对可见光吸收边界达到550nm。
10.如权利要求9所述具有上转换特性的石墨相氮化碳/高碘氧铋异质结光催化脱汞中的应用。
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