CN107824207B - 一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法。包括以下步骤(1)将HNO3处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)超声处理2～5h；(2)将AgNO3溶液逐滴加入MWCNTs溶液中，避光搅拌6～20h；(3)将Na2HPO4·12H2O逐滴加入上述溶液中，避光搅拌1～6h后真空干燥；(4)将(CH3)2CHO]4Ti、Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以20:19:1的摩尔比在乙二醇溶液中混合均匀后，在120～160℃下持续搅拌，直至溶液变成粉末态；(5)将得到的粉末与2～6mol/L的NaOH溶液搅拌混合20～60min后，置于水热反应釜内，于180℃反应30～40h；(6)将MWCNTs@Ag3PO4超声处理10～60min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液后搅拌20～60min，将超声处理后的Cr:SrTiO3溶液逐滴加入到上述搅拌溶液中，反应3～8h后洗涤干燥得到Ag3PO4@MWCNTs@Cr:SrTiO3。本发明制备的材料具备环保、经济、可见光催化性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料光催化应用、环保技术领域，具体涉及一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法
背景技术
随着人口数量的不断扩大，人们对能源的需求与日俱增，对不可再生能源的过度开采以及劣质能源运用所带来的环境污染问题使得能源危机和环境问题日趋严重。太阳能作为一种清洁、可再生的能源，对能源危机的解决而备受关注，但如何有效利用太阳能，实现可持续发展无疑是目前各国急需解决的问题。而光催化技术是一项新型绿色技术，在新能源的开发和水污染处理领域的发展迅速，该技术主要是利用半导体光催化材料在光照条件下受到激发活化的特性，将光能转化为化学能，从而达到氧化分解有机污染物、杀灭细菌以及还原重金属离子和消除异味等效果。
目前光催化材料的研究逐渐从以TiO2等利用太阳光中近紫外线为主的全波长光催化材料向可见光催化材料方向深入。可见光材料可以响应可见光，具有可见光催化氧化处理有机污染物的能力。但单一的半导体光催化材料存在量子效率过低的问题，其根本原因是光生电子-空穴对复合的过程远快于捕获-转移的过程。目前，抑制光生电子和空穴的复合是提高光催化效率的重要方法。通过纳米化、半导体复合、离子掺杂、贵金属沉积、光敏化等改性措施提高光催化过程的量子产量是解决该问题的重要途径。而形成纳米异质结是实现光生电子和空穴有效分离的又一重要方法。异质结由不同的半导体单晶材料组成，具有一系列不同于单一半导体的特性，如整流性、光伏特性和光波导效应。通过选择不同带隙的半导体形成异质结能够拓展太阳光的利用范围，同时还能够通过促进光致电荷分离，延长载流子的生命周期，从动力学上提高了光催化效率。一般的异质结结构使得光生电子和空穴分别聚集在能量较低的导带和价带上，可有效延长载流子的生命周期。而Z型异质结作为特殊的异质结，三元的异质结结构可使光生电子和空穴分别聚集在不同半导体能量更高的导带和价带上，不仅具备普通异质结的优势还可提高光生电子和空穴的活性从而进一步提高光催化性能。
本发明涉及的Ag3PO4，其可见光量子效率高达90％，具备优异的可见光催化活性。在Ag3PO4和Cr:SrTiO3中掺杂改性后的多壁碳纳米管(MWCNTs)，利用MWCNTs良好的光电性能，达到转移运输光生电子、空穴的效果。其特殊的一维网格结构可使晶体的结构和粒径更加均匀，优良的吸附性能可有效缩短污染物分子至材料表面的迁移时间。而Ag3PO4和Cr:SrTiO3恰好匹配的能带结构可成功构建Z型异质结，进一步提高光催化性能。
发明内容
本发明提供一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，制备方法简单、易操作，制备得到的光催化材料具有高效的可见光催化活性，可见光下对有机污染物有高效的降解效果。
一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1)将HNO3处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)超声处理2～5h；
步骤2)将AgNO3溶液逐滴加入MWCNTs溶液中，避光搅拌6～20h；
步骤3)将Na2HPO4·12H2O逐滴加入上述溶液中，避光搅拌1～6h后真空干燥；
步骤4)将(CH3)2CHO]4Ti、Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以20:19:1的摩尔比在乙二醇溶液中混合均匀后，在120～160℃下持续搅拌，直至溶液变成粉末态；
步骤5)将得到的粉末与2～6mol/L的NaOH溶液搅拌混合20～60min后，置于水热反应釜内，于180℃反应30～40h；
步骤6)将MWCNTs@Ag3PO4超声处理10～60min，加入聚乙烯比咯烷酮溶液后搅拌20～60min，将超声处理后的Cr:SrTiO3溶液逐滴加入到上述搅拌溶液中，反应3～8h后洗涤干燥得到Ag3PO4@MWCNTs@Cr:SrTiO3。
优选的，步骤1)所述的HNO3处理为将MWCNTs与HNO3以2.5～3.5g/L的固液比于110～130℃条件下进行边搅拌边回流处理，处理时间为6～12h。回流结束后用超纯水洗涤至中性，并于55～75℃真空干燥。经过HNO3预处理的碳纳米管可显著增强其表面-OH、-COOH、-CHO等活性基团，及其分散性、均匀性和稳定性。
优选的，步骤2)所述AgNO3与MWCNTs的质量比为150:1～165:1。
进一步优选的，步骤3)所述Na2HPO4·12H2O与AgNO3的摩尔比为1:3，真空干燥温度为50～60℃。
优选的，步骤4)所述具体制备过程为：首先将Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以19:1的摩尔比超声处理至其完全溶解于乙二醇溶液中，持续搅拌20～60min后，逐滴加入(CH3)2CHO]4Ti溶液。(CH3)2CHO]4Ti与Sr(Ac)2的摩尔比为20:19。最后将三者混合溶液移至120～160℃环境中，搅拌至溶液变成凝胶粉末态，处理时间为10～16h。
优选的，步骤5)制备得到的粉末与2～6mol/L的NaOH的固液比为7～17g/L，NaOH溶液体积为50～70mL，所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，规格为100mL。水热反应结束后，冷却后的固液混合物需经过离心，乙醇和超纯水洗涤3～5次，真空干燥温度为50～60℃。
进一步优选，步骤6)所述MWCNTs@Ag3PO4与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:1.5，MWCNTs@Ag3PO4与Cr:SrTiO3的质量比为10:1～20:1。制备得到的材料用乙醇和超纯水洗涤3～5次，真空干燥温度为50～60℃
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将MWCNTs、Ag3PO4和Cr:SrTiO3三种材料复合，成功构建了Z型异质结可见光催化剂，极大地提高了材料的光催化性能。
(2)本发明中掺杂HNO3改性后的MWCNTs，其良好的光电性能可有效转移光生电子、空穴，增加载流子的生命周期。
(3)MWCNTs结构上可使Ag3PO4晶体的晶型结构和尺寸更加均匀，减小其平均粒径，从而提高光催化性能；此外，MWCNTs优异的吸附性能，可有效缩短污染物分子到达材料表面的迁移时间，进一步提高该复合材料的光催化性能。
(4)本发明操作简单、成本低廉、绿色无污染。
附图说明
图1为一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法的工艺流程图
图2为负载不同比例多壁碳纳米管(MWCNTs)后的材料对孔雀石绿的降解曲线
图3为制备得到的Ag3PO4@MWCNTs@Cr:SrTiO3的电镜扫描图
图4为负载不同比例Cr:SrTiO3后的材料对孔雀石绿的降解曲线
图5为最终制备得到的Ag3PO4@MWCNTs@Cr:SrTiO3降解孔雀石绿时，不同光照反应时间下孔雀石绿溶液的全波长吸收光谱
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例：
选取25mg/L的孔雀石绿为污染物，加入制备的制备所得的光催化材料50mg，以300W氙灯光源(λ>420nm)作为模拟太阳光对该体系进行照射。具体步骤如下：
(1)称取1g多壁碳纳米管(MWCNTs)于350mLHNO3溶液中，在120℃条件下进行边搅拌边回流处理，处理时间为8h。回流结束后用超纯水洗涤至中性，并于70℃真空干燥。
(2)称取干燥得到的0.0095g MWCNTs于40mL超纯水中，超声处理3h。
(3)称取1.53g AgNO3溶解在30mL超纯水中，将溶液逐滴加入上述
MWCNTs溶液中，持续避光搅拌12h；
(4)称取1.074gNa2HPO4·12H2O溶解在30mL超纯水中，并将该溶液逐
滴加入上述溶液中，避光搅拌6h。将该固液混合物进行离心分离，并用乙醇和超纯水洗涤3～5次，在55℃真空条件下干燥。得到MWCNTs负载量为0.75％的MWCNTs@Ag3PO4材料，制备得到不同MWCNTs负载量的材料用于孔雀石绿溶液的降解，结果如图2所示。
(5)称取3.895gSr(Ac)2和0.4gCr(NO3)3·9H2O溶解于60mL乙二醇溶液中，完全溶解后持续搅拌30min后，逐滴加入5.92mL(CH3)2CHO]4Ti溶液。搅拌30min后，移至150℃油浴中，持续搅拌至溶液变成凝胶粉末态。
(6)将得到的粉末与60mL浓度为5mol/L的NaOH溶液搅拌混合40min后，置于容积为100mL的带有聚四氟乙烯内衬的水热反应应釜内，于180℃反应36h，洗涤，60℃真空干燥制备得到Cr:SrTiO3；
(7)称取0.3gMWCNTs@Ag3PO4于30mL超纯水中超声处理30min，加入0.2g聚乙烯比咯烷酮于上述溶液中，搅拌30min。称取0.0225gCr:SrTiO3于30mL超纯水中超声处理30min，之后将Cr:SrTiO3溶液逐滴加入到上述搅拌溶液中，避光反应4h后离心，洗涤，55℃真空干燥得到Cr:SrTiO3负载量为7.5％的MWCNTs@Ag3PO4@Cr:SrTiO3材料。其扫描电镜表征图如图3所示。不同Cr:SrTiO3负载量制备得到的材料用于孔雀石绿溶液的降解反应，降解曲线如图4所示。
(8)准确称取制备得到的材料50mg于200mL浓度为25mg/L的孔雀石绿溶液中，持续搅拌，并在300W氙灯(λ>420nm)照射条件下进行降解反应。光照12min后孔雀石绿可被完全降解，将不同时间的反应溶液用紫外分光光度计进行全波长扫描，结果如图5所示。
Claims (6)
1.一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1)将HNO3处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)超声处理2～5h；
步骤2)将AgNO3溶液逐滴加入MWCNTs溶液中，避光搅拌6～20h，所述AgNO3与MWCNTs的质量比为150:1～165:1；
步骤3)将Na2HPO4·12H2O逐滴加入上述溶液中，避光搅拌1～6h后真空干燥；
步骤4)将[(CH3)2CHO]4Ti、Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以20:19:1的摩尔比在乙二醇溶液中混合均匀后，在120～160℃下持续搅拌，直至溶液变成粉末态；
步骤5)将得到的粉末与2～6mol/L的NaOH溶液搅拌混合20～60min后，置于水热反应釜内，于180℃反应30～40h；
步骤6)将MWCNTs@Ag3PO4超声处理10～60min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液后搅拌20～60min，将超声处理后的Cr:SrTiO3溶液逐滴加入到上述搅拌溶液中，反应3～8h后洗涤干燥得到MWCNTs@Ag3PO4@Cr:SrTiO3。
2.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的HNO3处理为将MWCNTs与HNO3以2.5～3.5g/L的固液比于110～130℃条件下进行边搅拌边回流处理，处理时间为6～12h；回流结束后用超纯水洗涤至中性，并于55～75℃真空干燥。
3.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述Na2HPO4·12H2O与AgNO3的摩尔比为1:3，真空干燥温度为50～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)的具体制备过程为：首先将Sr(Ac)2和Cr(NO3)3·9H2O以19:1的摩尔比超声处理至其完全溶解于乙二醇溶液中，持续搅拌20～60min后，逐滴加入[(CH3)2CHO]4Ti溶液；[(CH3)2CHO]4Ti与Sr(Ac)2的摩尔比为20:19；最后将三者混合溶液移至120～160℃环境中，搅拌至溶液变成凝胶粉末态，处理时间为10～16h。
5.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5)制备得到的粉末与2～6mol/L的NaOH的固液比为7～17g/L，NaOH溶液体积为50～70mL，所述反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，规格为100mL；水热反应结束后，冷却后的固液混合物需经过离心，乙醇和超纯水洗涤3～5次，真空干燥温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种处理水体中孔雀石绿的磷酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤6)所述MWCNTs@Ag3PO4与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1～1:1.5，MWCNTs@Ag3PO4与Cr:SrTiO3的质量比为10:1～20:1；制备得到的材料用乙醇和超纯水洗涤3～5次，真空干燥温度为50～60℃。
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