CN111558370A - 一种氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂及其制备方法和应用。将ZnSO4溶液和CDs溶液混合均匀，然后加入NaOH溶液搅拌得到沉淀，将沉淀干燥后加入到NaOH溶液水浴加热，最后洗涤、烘干，即得到氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂。氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂可用作在可见光条件下高效光催化降解四环素。本发明将氧缺陷ZnO与CDs结合，具有良好的比表面积，较强的光吸收能力，并且光生电子空穴复合率降低，光催化活性良好。本发明制备工艺简单、生产成本低、容易操作、原料来源充足，氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂在实际应用方面有很大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体的说是一种氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
在最近的几十年中，由于人类的代谢排泄和工业废物的大量释放，由有机化合物引起的水污染被认为是环境中最具挑战性的问题之一。四环素(TC)是一种广泛存在于地表和地下水中的广谱抗生素，具有复杂的芳香环，高稳定性，生物毒性，可变的中间体和溶解度，使其不易被化学和生物过程降解。人体大量饮用的抗生素废水将导致人体遭受严重威胁人类健康的严重疾病。值得注意的是，污水中抗生素的去除已成为全球研究的热点，引起了研究人员的关注。因此，迫切需要开发一种有效而彻底的方法来解决该问题。
光催化技术作为一种绿色、环保的高级氧化技术被广泛地降解诸如四环素等污染物。ZnO因其低成本，良好的稳定性和无毒性而成为重要的金属氧化物半导体。但是，由于宽带隙(约3.2eV)，ZnO只能吸收太阳光谱的紫外线区域(4％)，而在可见光区域没有约43％的特征吸收，这在很大程度上限制了其光催化作用。在ZnO中引入氧缺陷可以将其光吸收边缘扩展到可见光，这对于提高光催化活性具有重要意义。然而，光电子空穴对在氧缺陷ZnO中仍然存在快速重组的问题。因此，迫切需要提高光生电荷的分离效率以促进氧缺陷ZnO的光催化活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明的氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂能有效地增强可见光光吸收能力，促进光生电荷的分离，从而高效光催化降解四环素的活性。
为了达到上述目的本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)：在室温下将ZnSO4溶液与CDs溶液混合均匀，然后加入到NaOH溶液中搅拌，得到沉淀；ZnSO4，CDs和NaOH的摩尔质量比为1∶ (0.01％～0.3％)∶2。
(2)：将沉淀用超纯水洗涤后在真空干燥箱中干燥；干燥温度为35～45℃，干燥时间18～22h。
(3)：将干燥后的沉淀加入到NaOH溶液中，在剧烈搅拌条件下水浴加热；水浴温度为80℃，水浴时间为0.8～1.2h，NaOH溶液浓度为4mol/L。
(4)：将上述水浴加热后的产物用超纯水洗涤后在真空干燥箱中干燥，真空干燥温度为55～65℃，干燥时间10～14h；即得到氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备工艺简单、氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂具有良好的光催化性能，在实际应用方面有很大的潜力。
(2)本发明制备的氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂具有更大的比表面积，在可见光下光吸收能力显著增强，并且光生电子空穴复合率降低，光催化活性得到明显的提高。在可见光条件下能够高效光催化降解四环素。
附图说明
图1是实施例1-5中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO的 XRD图谱；
图2为实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO的 FTIR图谱；
图3为实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与商业ZnO的ESR 图谱；
图4为实施例1-5中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO的固体紫外图谱；
图5为实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂的与氧缺陷ZnO的 BET图谱；
图6为实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO的 PL图谱；
图7为实施例1-5中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO的光催化降解四环素性能图谱。
具体实施方式
为了加强对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
在室温下将100ml ZnSO4溶液(2mol/L)添加到5ml CDs(0.4mg/mL) 溶液中搅拌均匀，然后将混合溶液缓慢加入100mLNaOH溶液(4mol/L)搅拌得到沉淀，将所得白色沉淀用超纯水洗涤几次，并在40℃的真空烘箱中干燥，持续20小时。将干燥之后的沉淀分散在40mlNaOH(4mol/L)溶液中，然后在剧烈搅拌条件下将浆液在80℃水浴中保持1h。最后，将所得产物用超纯水洗涤几次，并在真空烘箱中于60℃干燥12h，即得到氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂，标记为COZ-5。
实施例2
室温下将100ml ZnSO4溶液(2mol/L)添加到10mL CDs(0.4mg/ml) 溶液中搅拌均匀，制备步骤同上，标记为COZ-10。
实施例3
室温下将100ml ZnSO4溶液(2mol/L)添加到20mL CDs(0.4mg/ml) 溶液中搅拌均匀，制备步骤同上，标记为COZ-20。
实施例4
室温下将100ml ZnSO4溶液(2mol/L)添加到50mL CDs(0.4mg/ml) 溶液中搅拌均匀，制备步骤同上，标记为COZ-50。
实施例5
室温下将100ml ZnSO4溶液(2mol/L)添加到80mL CDs(0.4mg/ml) 溶液中搅拌均匀，制备步骤同上，标记为COZ-80。
对实施例1-5中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO进行 XRD表征。使用具有CuKα辐射，其λ为0.1540558nm的推进型XRD衍射仪记录样品的粉末X射线衍射图案，数据收集采用θ/2θ扫描模式，在10°到70°范围内连续扫描完成，扫描速度为7°/min。所有样品均呈现与(100)、(002)、(101)、 (102)、(110)、(103)、(112)和(201)面对应的特征峰，与六方纤锌矿ZnO (JCPDS-36-1451)的参考峰一致。此外，在氧缺陷ZnO中引入CDs后，所有样品的晶相都没有变化。然而，CDs在26°处的额外特征峰很难找到，主要是由于CDs量相对有限。
图2显示的是实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与商业ZnO (C-ZnO)的ESR图谱。在g＝2.003的O-ZnO的ESR谱中可以发现一个新的峰，与C-ZnO相比，这是由于在形成的氧空位上捕获的未配对电子所致，证实氧缺陷ZnO存在。
对实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO进行FTIR 表征。如图3所示，两个样品在3430和1628cm-1处的峰均与O-H的拉伸振动有关，这归因于样品表面吸附的水。从实施例4中样品的FTIR光谱中观察到了新的峰，分别位于1571和1384cm-1处，分别对应于C＝O和C-O键。此外，出现在566和431cm-1处的峰与Zn-O键的弯曲和拉伸振动的特征峰相关。以上证实了氧缺陷ZnO纳米片与CDs成功复合。
对实施例1-5中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO进行紫外可见漫反射表征。如图4所示，添加CDs后，在所有复合样品中观察到可见光吸收范围显著增加，尤其是在长波长范围内(420-800nm)出现了明显增加。随着CDs量的增加，复合光催化剂的光吸收逐渐增加，并且样品的颜色也逐渐加深，这有利于提高光催化效率。
对实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO进行氮气吸附脱附表征。如图5可以看出，与氧缺陷ZnO(10.81m2/g)相比，具有氧空位的ZnO和CDs点复合物具有更大的比表面积(12.32m 2/g)。
对实施例4中氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO进行荧光表征，如图6所示，当激发波长为320nm时，所有样品均显示出在520nm处有明显的强峰。通常，较弱的峰强度意味着较低的光生电子空穴对重组。显然，通过氧缺陷ZnO与CDs复合，CDs作为电子的存储和传输中心大大降低了光生电子空穴对的复合速率，从而提高了光催化性能。
图7显示的是实施例1-5中的氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂与氧缺陷ZnO光催化降解TC的图谱。通过在可见光照射下(λ>420nm)降解TC来评估制备样品的光催化性能，首先将所制备的光催化剂放入100mL TC溶液(10 mg L-1)中，在黑暗中搅拌30分钟，以实现吸附和平衡。随后，打开可见光照明并将整个光催化降解时间控制在21分钟。对于空白实验分析，结果表明在不存在催化剂的情况下可见光照射21分钟后，可见光对TC的降解作用可忽略不计，排除了自光解的可能性。将CDs引入氧缺陷ZnO纳米片中后观察到TC降解大大增强，并且在降解过程21分钟内，光催化性能最初随CDs含量的增加而增加，并且实施例4中所制备的表现出最佳的光催化性能。TC的降解率接近86％。但是，当CDs的量增加到80mL时，TC的降解率降低到82％，这可能与碳材料的“屏蔽效应”有关，即过量的CDs会降低光吸收并覆盖催化剂的活性部位。
Claims (8)
1.一种氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
(1)：将ZnSO4溶液与CDs溶液混合均匀，然后加入到NaOH溶液中搅拌，得到沉淀；
(2)：将沉淀用水洗涤后干燥；
(3)：将干燥后的沉淀加入到NaOH溶液中，在剧烈搅拌条件下加热；
(4)：将上述加热后的产物用水洗涤后干燥，即得到氧缺陷ZnO纳米片/CDs复合光催化剂；
2.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用的ZnSO4，CDs和NaOH的摩尔质量比为1∶(0.01％～0.3％)∶2。
3.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中NaOH溶液浓度为4mol/L。
4.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)及步骤(4)中采用水浴加热。
5.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中干燥过程在真空条件下进行。
6.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：采用超纯水对步骤(2)和步骤(4)中的样品进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(2)和步骤(4)中的所述干燥过程在真空条件下进行
8.一种氧缺陷ZnO纳米片CDs复合光催化剂，其特征在于：由硫酸锌(ZnSO4)、氢氧化钠(NaOH)和碳量子点(CDs)通过权利要求1至7任一种方法制备而成。
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