CN104923279A - 一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合光催化材料的制备，特指一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法及其用途。该复合光催化剂是由质量比为1:99-7:93的BN和MoO3复合而成，制备步骤如下：将硼酸和尿素溶解后恒温加热至水完全蒸发，得到的干燥的混合物在氮气（N2）中高温煅烧，得到均匀的类石墨烯BN，然后以钼酸铵为前躯体采用煅烧法制备单体MoO3，将制备得到的BN纳米片与MoO3混合煅烧可以获得不同比例的BN/MoO3复合光催化剂。本发明以BN纳米片为支撑材料，采用煅烧法合成了BN/MoO3复合光催化剂，制备方法简单，对环境无污染，且复合光催化剂扩展吸收光谱范围，提高了光催化性能，在可见光下的有机污染物降解方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合光催化材料的制备，特指一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法及其用途，属于复合材料制备及光催化技术应用领域。
背景技术
随着人类社会的不断续发展，日益加重的能源和环境问题引起了人们的广泛关注，半导体光催化技术可以通过合适的半导体光催化剂利用世界上随处可用的自然光能源或者是人工的室内照明来消除环境污染，具有反应条件简单，反应速度快，低成本无二次污染等优点，激发了科学家的广泛研究；然而，这项技术的可见光转换能力有限，量子效率不足，催化剂自身的不足等限制了广泛应用，因此开发研究高效的可见光催化材料具有重要意义。
近年来，BN作为宽带隙材料，与石墨结构性质上的相似性，其颜色为白色，又被称作“白石墨”，成为近年来研究的热点，研究者对其做了大量的理论计算和实验研究；但实现氮化硼的掺杂，诱导其半导体特性，是实现该材料大规模应用于光催化领域的关键；我们希望合成少层的BN（A. Nag, K. Raidongia, K.P.S.S. Hembram, R. Datta, et al., ACS Nano., 2010, 4, 1539-1544）与催化剂进行掺杂改性以提高系统的电荷分离效果，扩展其吸收光谱范围进而改善其光催化性能。
MoO3为n型半导体材料，禁带宽度为2.92 eV，对紫外光和少最可见光有吸收，并在锂电池阴极材料，光电催化和光电变色材料等方面广泛应用，近年来 MoO3在光催化降解污染物方面已多有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服传统光催化材料低的太阳光利用率，高的电子-空穴复合率等缺点，提供一种可见光响应型BN/MoO3复合光催化剂的制备方法与应用；本发明利用氮化硼作为光生电子的载体，降低电子空穴的复合率，从而提高复合光催化剂的活性。
本发明提供一种可见光响应的BN/MoO3复合光催化剂，其特征在于制备步骤如下：将BN 纳米片和MoO3混合后置于马弗炉中煅烧。
进一步地，所述BN 纳米片和MoO3的质量比为1:99-7:93。
进一步地，所述BN 纳米片和MoO3的质量比为3:97。
进一步地，所述BN 纳米片的制备方法如下：将质量比为1:24的硼酸和尿素在蒸馏水中溶解，恒温加热至水完全蒸发得到干燥的混合物；在氮气氛围中将干燥的混合物程序升温至900℃煅烧5h得到BN纳米片。
进一步地，所述MoO3的制备方法如下：将钼酸铵在氮气保护的条件下，程序升温至500℃煅烧2h得到单体MoO3。
进一步地，所述将BN 纳米片和MoO3混合后置于马弗炉中煅烧指：分别称取BN纳米片和MoO3置于无水乙醇中超声分散，成乳白色溶液，干燥后将得到的固体粉末于研钵中研磨，再在300℃下煅烧6 h，得到BN/MoO3。
本发明技术方案的应用实施，其显著优点在于：
（1）采用氮化硼纳米片为支撑材料，与n型半导体材料MoO3复合，通过调变BN纳米片在复合催化剂中的含量，使半导体光催化材料具有较大的比表面积和较多的活性中心，有利于光生电子和空穴的有效分离，提高了光催化剂的催化活性，扩展了光催化技术在环境治理和太阳能转换方面的应用。
（2）采用煅烧法制备复合催化剂，方法过程简单、成本较低，可用于大量制备。
附图说明
图1为复合催化剂BN/MoO3在可见光下降解罗丹明B曲线。
图2为所制得BN/MoO3复合光催化剂的XRD图。
图3为所制得BN/MoO3复合光催化剂的IR图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1：BN/MoO3的制备及其光催化性能研究，包括以下步骤：
（1）将0.1g硼酸和2.4g尿素溶解在40 ml蒸馏水中，加热至65℃恒温，直至水完全蒸发。
（2）将干燥的混合物在900℃的条件下在氮气（N2）中高温煅烧5个小时后，得到均匀的BN纳米片。
（3）将3 g 钼酸铵置于方舟中，放入马弗炉内，在氮气保护的条件下，温度控制在500℃下煅烧2h，得到单体MoO3。
（4）分别称取0.015 g BN 和0.485 g MoO3置于50 mL无水乙醇中，超声分散2 h，成乳白色溶液，在100℃干燥8 h，取干燥后的固体粉末与研钵中研磨30 min，再与300℃下煅烧6 h，得到BN/MoO3。
实施例2：BN/MoO3的制备及其光催化性能研究，包括以下步骤：
（1）将0.1g硼酸和2.4g尿素溶解在40 ml蒸馏水中，加热至65℃恒温，直至水完全蒸发。
（2）将干燥的混合物在900℃的条件下在氮气（N2）中高温煅烧5个小时后，得到均匀的BN纳米片。
（3）将3g 钼酸铵置于方舟中，放入马弗炉内，在氮气保护的条件下，温度控制在500℃下煅烧2h，得到单体MoO3。
（4）分别称取0.005 g BN 和0.495 g MoO3置于50 mL无水乙醇中，超声分散2 h，成乳白色溶液，在100℃干燥8 h，取干燥后的固体粉末与研钵中研磨30 min，再与300℃下煅烧6 h，得到BN/MoO3。
实施例3：BN/MoO3的制备及其光催化性能研究，包括以下步骤：
（1）将0.1g硼酸和2.4g溶解在40 ml蒸馏水中，加热至65℃恒温，直至水完全蒸发。
（2）将干燥的混合物在900℃的条件下在氮气（N2）中高温煅烧5个小时后，得到均匀的BN纳米片。
（3）将3 g 钼酸铵置于方舟中，放入马弗炉内，在氮气保护的条件下，温度控制在500℃下煅烧2 h，得到单体MoO3。
（4）分别称取0.025 g BN 和0.475 g MoO3置于50 mL无水乙醇中，超声分散2 h，成乳白色溶液，在100℃干燥8 h，取干燥后的固体粉末与研钵中研磨30 min，再与300℃下煅烧6 h，得到BN/MoO3。
图1为实例1、2、3所制备出的BN/MoO3复合可见光催化剂在可见光下对浓度为15 mg/L的罗丹明B光催化降解曲线图。
从图中可以看出，BN纳米片质量含量为3 wt% BN/MoO3复合催化剂在可见光下照射50 min时，催化剂表现出最高的催化活性，达到62%，而相同情况下单体MoO3对RhB的降解率只有22%；此外，随着复合物中BN纳米片含量的提高，催化剂对RhB的降解活性表现出先增后减趋势，这可能是由于过多的BN纳米片掩盖了MoO3的活性位点，阻碍了其催化性能，由此可见，实例1所合成的复合光催化剂显著的提升了MoO3的光催化性能。
图2为所制备出的BN/MoO3复合光催化剂的X-射线衍射图谱；通过比较看出制备的BN/MoO3复合催化材料的XRD图与单体MoO3的XRD基本一致，表明BN纳米片的引入并未引起MoO3晶型结构的变化；此外，在复合催化剂中未观察到BN纳米片的衍射峰，可能是因为它在复合光催化剂里含量较低，低于XRD的检测极限。
图3为所制备的单体BN、MoO3和BN/MoO3光催化剂的红外光图谱，从图上可以看出，h-BN样品的两个特征吸收峰分别在1378cm-1和805cm-1处，607cm-1、873cm-1、992cm-1是单体样品MoO3的三个特征吸收峰，分别对应于O-Mo-O的伸缩振动特征峰，MoO-O-MoO的伸缩振动吸收峰和Mo=O 双键端氧的伸缩振动；同时，这些代表BN、MoO3的特征峰都可以在复合光催化剂BN/MoO3中找到，这表明了该方法成功制备了复合光催化剂BN/MoO3。
Claims (7)
1.一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：将BN 纳米片和MoO3混合后置于马弗炉中煅烧。
2.如权利要求1所述的一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述BN 纳米片和MoO3的质量比为1:99-7:93。
3.如权利要求2所述的一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述BN 纳米片和MoO3的质量比为3:97。
4.如权利要求1所述的一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述BN 纳米片的制备方法如下：将质量比为1:24的硼酸和尿素在蒸馏水中溶解，恒温加热至水完全蒸发得到干燥的混合物；在氮气氛围中将干燥的混合物程序升温至900℃煅烧5h得到BN纳米片。
5. 如权利要求1所述的一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述MoO3的制备方法如下：将钼酸铵在氮气保护的条件下，程序升温至500℃煅烧2h得到单体MoO3。
6.如权利要求1所述的一种BN/MoO3复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述将BN 纳米片和MoO3混合后置于马弗炉中煅烧指：分别称取BN纳米片和MoO3置于无水乙醇中超声分散，成乳白色溶液，干燥后将得到的固体粉末于研钵中研磨，再在300℃下煅烧6 h，得到BN/MoO3。
7. 如权利要求1所述的制备方法制备的BN/MoO3复合光催化材料在可见光下降解罗丹明B的用途。
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