CN109569319A - 一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用 - Google Patents

一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜分离的技术领域，公开了一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用。本发明将二维自交联MXene膜在离子分离中的应用，所述二维自交联MXene膜是将二维MXnen膜进行自交联处理得到；所述离子分离是指能够分离出水合半径的离子，包括Li+、Na+、K+、Mg2+、AL3+中一种以上。本发明的二维自交联MXene膜对Li+、Na+、K+等小尺寸离子具有优异的截留性能和较高的水透量，在海水淡化和脱盐领域具有良好的应用前景。

Description

一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用
技术领域
本发明属于膜分离的技术领域，具体涉及一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用。
背景技术
自工业革命以来，分离过程一直是工业生产中相当重要的一个环节，尤其是离子分离。因为水资源的短缺使得海水淡化技术快速发展，而海水淡化需要分离海水中多种类的盐离子，从而得到适合人类饮用的淡水。传统的海水淡化技术包括热法淡化技术和膜法淡化技术。其中，膜法技术中包括离子交换膜分离和反渗透分离等。然而这些分离工艺存在能耗高，操作复杂，稳定性差，设备占地面积大和分离效率低等问题。
膜分离技术具有优异的分离效率，较低的能耗和低廉的成本而受到社会的关注。膜分离材料的种类很多。聚合物最先被研究出来，然而其存在热稳定性差和透量低等问题，随后出现的陶瓷膜材料解决了有机聚合物热稳定性差的问题，但是其造价昂贵，制备工艺复杂，工业化应用成本高。因此，一种同时具备有机膜的易制备性和陶瓷膜的热稳定的理想膜才能满足工业化应用的需要。
近年来，二维纳米膜因为具有良好的热稳定性，高的化学稳定性，和强机械稳定性，制备过程简单，优异的分离性能为膜分离领域带来了新的契机。二维纳米层状材料-MXene(Ti3C2Tx)，相较于常见的氧化石墨烯材料，具有制备过程更简便，机械性能更好，导电性更强等优异的特性。但是二维膜在应用过程中也暴露出明显的缺陷，尤其在水分离和纯化领域。当浸泡在溶液中时，二维膜的有效筛分通道会扩宽，从而丧失对溶液中离子的截留性能。而且传统的氧化石墨烯类的分离膜对小离子的截留性能并不好。
发明内容
为了解决当前二维膜所面临的层间溶胀以及对溶液中离子截留性能差的问题，本发明的目的在于提供一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用。本发明的二维自交联MXene膜具有稳定筛分通道和稳定运行周期，对小离子具有较好的截留性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用；
所述二维自交联MXene膜是将二维MXnen膜进行自交联处理得到。所述自交联的温度为25℃～400℃，优选为110～300℃，更优选为110～200℃；自交联时间为10～48小时。
所述二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂盐与酸溶液混合，得到混合液；再将三维层状MAX相原料加入混合液中，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到二维层状MXene粉末；
(2)将二维层状MXene粉末与溶剂混合，超声处理，离心，取上清液，获得含有二维MXene纳米片的溶液；
(3)将步骤(2)所得含有二维MXene纳米片的溶液通过纳米自组装技术沉积在多孔滤膜基底上，干燥，即得二维MXene膜。
步骤(1)中所述锂盐为氟化锂、氯化锂、溴化锂、硫酸锂和硝酸锂中的一种以上；酸溶液为氢氟酸、磷酸、硫酸和硝酸中的一种以上；所述MAX相原料为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种以上。
步骤(1)中所述锂盐与酸溶液的质量体积比为(1～3)g：(100～200)ml；所述酸溶液的体积浓度为10％～40％。
步骤(1)中所述MAX相原料与锂盐的质量比为(1～3)g：(1～3)g。
步骤(1)中所述搅拌的时间为1～10小时。所述搅拌的转速为10～600rpm。
步骤(1)中所述离心的转速为1000～8000rpm；离心时间为5～100min。
步骤(1)中所述洗涤为用去离子水洗涤2～15次。
步骤(1)中所述干燥的温度为30℃～100℃；干燥的时间为4～48小时。所述干燥包括自然干燥、通风干燥、真空干燥、加热干燥等等。
步骤(2)中所述溶剂为乙醇、二甲亚砜、水、N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯和N，N-二甲基甲酰胺中的一种以上；所述二维层状MXene粉末与溶剂的质量体积比为(1～3)g:(500～1000)mL。
步骤(2)中所述超声处理的时间为0.5～8h。
步骤(2)中所述的离心转速为500～8000rpm；离心的时间为1～3h。
步骤(3)中所述含有二维MXene纳米片的溶液浓度为0.05～10mg/ml。
步骤(3)中所述纳米自组装技术为喷涂法，旋转涂覆法，自然干燥法和真空抽滤法中的一种以上。
步骤(3)中所述多孔滤膜基底的直径为0.5μm，孔径为10-500nm。
步骤(3)中所述所述的干燥温度为25℃～100℃；干燥的时间为0.5～6小时。
本发明的二维自交联MXene膜，该膜能轻松从基底上剥离成无支撑的膜，同时具有优异的柔性和机械性能。
本发明通过将二维材料MXene纳米片自组装，并通过层间官能团自交联得到的二维自交联MXene膜，该膜在水溶液中展现出稳定的抑制层间溶胀的性质，可以使层间距长期保持在较低的尺度范围内。
所述二维自交联MXene膜在离子分离中的应用，所述离子分离是指能够分离出水合半径的离子，所述离子优选为阳离子，包括Li+、Na+、K+、Mg2+、AL3+中一种以上。
所述离子分离是指在溶液中利用二维自交联MXene膜通过渗透实现离子分离。
所述二维自交联MXene膜在离子分离中的应用，包括以下步骤：
(a)将二维自交联MXene膜放入离子渗透分离装置中，在进料侧加入离子的盐溶液；
(b)在渗透侧加入水，从而实现离子分离截留。
步骤(a)中所述二维自交联MXene膜的厚度为50nm-15mm。
步骤(a)中所述的盐溶液为LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、ALCl3、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、MgSO4中一种以上；盐溶液浓度为0.1～2mol/L。
步骤(b)所述渗透侧的水为超纯水。
本发明通过将二维自交联MXene膜应用于Li+、Na+、K+、Mg2+、AL3+等小尺寸离子截留分离时候，表现出优异的截留性能和运行稳定性，并具有理想的水通量，该应用方法具有很大的工业化应用价值。
本发明的二维自交联MXene膜用于海水淡化和脱盐领域。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明将二维自交联MXene膜用于离子分离时，对Li+、Na+、K+等小尺寸离子具有优异的截留性能和较高的水透量，在海水淡化和脱盐领域具有良好的应用前景。
(2)本发明将二维自交联MXene膜应用于离子分离过程中时，可在常压至五个大气压力下使用，并且装置简易，操作程度大小可控，能耗低，适用于复杂环境。
(3)本发明将二维自交联MXene膜应用于离子分离时，可重复性好，操作简便，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的二维自交联MXene膜应用于离子分离的渗透速率图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1～3中所述二维自交联MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g氟化锂与100ml盐酸溶液(体积浓度10％)混合，加入1g三维层状的Ti3AlC2粉末，搅拌2h，在1000rpm下离心洗涤，70℃干燥，得到Ti3C2粉末；
(2)将1gTi3C2粉末与500ml乙醇混合，超声1h，然后在500rpm的转速下离心1h，取上清液，获得含有二维MXene纳米片的溶液，浓度为5mg/ml；
(3)将上述二维MXene纳米片的溶液通过喷雾法，堆积到孔径为0.5μm，直径为10mm的尼龙-66有机基底上，在鼓风干燥箱50℃下干燥12h后得到二维MXene膜；
(4)将上述干燥后的二维MXene膜，在真空高燥箱120℃下干燥10h后得到二维自交联MXene膜。
所述未交联的二维MXene膜即为步骤(3)中的二维MXene膜。
实施例1
本实施例的二维自交联MXene膜在离子分离中的应用：
将二维自交联MXene膜放入离子分离装置(U型槽)中，在进料侧分别加入LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、ALCl3盐溶液(浓度均为0.2mol/l)，渗透侧加入去离子水，经过一定渗透时间(经过一定渗透时间(2h)，膜完全润湿后))后，通过离子电导仪测量渗透侧的离子电导率。离子渗透率如图1所示。图1为实施例1制备的二维自交联MXene膜应用于离子分离的渗透速率图。
实验测得各种离子在常温下的离子渗透速率为VLi+＝0.0363mol/(m2·h)、VNa+＝0.00183mol/(m2·h)、VK+＝0.00141mol/(m2·h)、VMg2+＝0.0018mol/(m2·h)、VAL3+＝0.000556mol/(m2·h)。本实施例中水通量处于0.056～0.096L·h-1·m-2·bar-1区间范围内。
将未交联的MXene膜进行上述离子渗透，离子渗透速率如下：K+：0.90mol·h-1·m-2；Na+：1.2mol·h-1·m-2；Li+：1.40mol·h-1·m-2；Mg2+：0.15mol·h-1·m-2；Al3+:0.07mol·h-1·m-2。
实施例2
本实施例的二维自交联MXene膜在离子分离中的应用：
将二维自交联MXene膜放入离子分离装置(U型槽)中，在进料侧分别加入LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、ALCl3盐溶液(浓度均为1mol/l)，渗透侧加入去离子水，经过一定渗透时间(经过一定渗透时间(2h)，膜完全润湿后)后，通过离子电导仪测量渗透侧的离子电导率。实验测得各个离子在常温下的离子渗透速率为VLi+＝0.0663mol/(m2·h)、VNa+＝0.00583mol/(m2·h)、VK+＝0.00741mol/(m2·h)、VMg2+＝0.0088mol/(m2·h)、VAL3+＝0.00156mol/(m2·h)。
本实施例中水通量处于0.056～0.096L·h-1·m-2·bar-1区间范围内。
实施例3
本实施例的二维自交联MXene膜在离子分离中的应用：
将二维自交联MXene膜放入离子分离装置(U型槽)中，在进料侧分别加入LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、ALCl3盐溶液(浓度均为2mol/l)，渗透侧加入去离子水，经过一定渗透时间(经过一定渗透时间(2h)，膜完全润湿后)后，通过离子电导仪测量渗透侧的离子电导率。实验测得各个离子在常温下的离子渗透速率为VLi+＝0.0963mol/(m2·h)、VNa+＝0.0183mol/(m2·h)、VK+＝0.0141mol/(m2·h)、VMg2+＝0.0098mol/(m2·h)、VAL3+＝0.00656mol/(m2·h)。
本实施例中水通量处于0.056～0.096L·h-1·m-2·bar-1区间范围内。
上述实施例为本发明较优的实施方式，但本发明的技术实施方式并不受上述实施方式的限制，其它的任何背离本发明的原理与精神实质下所作的简化、改变、替代、修饰、组合，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二维自交联MXene膜在离子分离中的应用，其特征在于：
所述二维自交联MXene膜是将二维MXnen膜进行自交联处理得到；所述自交联的温度为25℃～400℃。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述自交联的温度为110～300℃；自交联时间为10～48小时。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述离子分离是指能够分离出的离子。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述离子为阳离子，包括Li+、Na+、K+、Mg2+、AL3+中一种以上。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将二维自交联MXene膜放入离子渗透分离装置中，在进料侧加入离子的盐溶液；
(b)在渗透侧加入水，从而实现离子分离截留。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：
步骤(a)中所述的盐溶液为LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、ALCl3、Li2SO4、Na2SO4、K2SO4、MgSO4中一种以上；盐溶液浓度为0.1～2mol/L。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂盐与酸溶液混合，得到混合液；再将三维层状MAX相原料加入混合液中，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到二维层状MXene粉末；
(2)将二维层状MXene粉末与溶剂混合，超声处理，离心，取上清液，获得含有二维MXene纳米片的溶液；
(3)将步骤(2)所得含有二维MXene纳米片的溶液通过纳米自组装技术沉积在多孔滤膜基底上，干燥，即得二维MXene膜。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：步骤(1)中所述锂盐为氟化锂、氯化锂、溴化锂、硫酸锂和硝酸锂中的一种以上；酸溶液为氢氟酸、磷酸、硫酸和硝酸中的一种以上；所述MAX相原料为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种以上；
步骤(1)中所述锂盐与酸溶液的质量体积比为(1～3)g：(100～200)ml；所述酸溶液的体积浓度为10％～40％；
步骤(1)中所述MAX相原料与锂盐的质量比为(1～3)g：(1～3)g。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌的时间为1～10小时；
步骤(1)中所述离心的转速为1000～8000rpm；离心时间为5～100min；
步骤(2)中所述溶剂为乙醇、二甲亚砜、水、N-甲基吡咯烷酮、聚碳酸酯和N，N-二甲基甲酰胺中的一种以上；所述二维层状MXene粉末与溶剂的质量体积比为(1～3)g:(500～1000)mL；
步骤(2)中所述超声处理的时间为0.5～8h；
步骤(2)中所述离心转速为500～8000rpm；离心的时间为1～3h；
步骤(3)中所述纳米自组装技术为喷涂法、旋转涂覆法、自然干燥法和真空抽滤法中的一种以上。
10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述二维自交联MXene膜用于海水淡化和脱盐领域。
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