CN110404421A - 一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,它是涉及一种膜的制备方法。本发明要解决现有Janus膜存在的膜上下表面润湿性相差小的问题,从而获得较高的油水分离效率及耐污染性能。方法为:一、配制标准缓冲溶液;二、配制多巴胺涂覆溶液;三、制备超亲水涂层;四、引入牺牲层液体;五、配制PVDF铸膜溶液;六、制备Janus聚偏氟乙烯超滤膜,即得到Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜。本发明具有以下优点:本发明制备的Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜以无纺布材料作为支撑层,机械强度高,膜上下表面具有相反的润湿性,适用于水包油乳液分离,油水分离效率达99.99%,通量恢复率达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜的制备方法。
背景技术
由于海洋原油泄漏楼事件的不断发生,化工企业含油废水的不断排放,人们的生存环境已经受到了严重的威胁,当下如何实现含油废水的高效分离已经成为急需解决的问题。传统的液体分离方法主要包括重力法、离心法、吸附法、添加化学药物等,但是对于这些方法来说不但油水分离的效率低,设备占用面积大,而且容易造成二次化学污染。所以膜分离技术作为一种先进的新型分离技术正越来越受到重视。其中超疏水和超亲水膜分离技术,尤其是新型Janus膜分离技术正受到科学家们的广泛关注。其中,Janus膜是近几年发展起来的新型复合膜材料,由于其上下表面具有差异悬殊的润湿性,可实现可转换的油水分离,并且具有单向液体传输能力,Janus新型复合膜材料通过膜两侧化学润湿性的不同,在表面化学势的推动下使得液体在三维多孔材料横截面层间发生各向异性运输,从而实现高效油水分离。其特点在于新型Janus膜材料可以减轻油水分离过程中的污染情况,并且由于表面不同的润湿性可以得到更高的通量和油水分离效率。
Janus膜作为一种新型选择性透过膜,要并且实现单向液体传输的特性并具较有高通量,必须使一侧的膜足够薄使液体可以充分渗透,另一侧的膜必须足够厚使液体可以被阻挡。分离水包油乳液的过程中,当水与疏水侧膜接触时,由于孔道的毛细作用以及亲水侧膜的吸附作用,水会逐渐渗透过膜,从而实现水包油乳液的分离。目前,由于Janus膜具有制备方法复杂、成本高等缺点尚处于研发阶段,并且如何实现膜两侧及其相反的润湿性仍然是Janus膜的研究重点。本发明旨在赋予Janus膜更高的表面润湿性差异,实现高效的水包油乳液分离。
发明内容
本发明要解决现有方法制备的Janus膜存在润湿性差异不明显的问题,而提供一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法。
一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法是按以下步骤进行的:
一、配制标准缓冲溶液:首先将标准缓冲物质溶于一定量溶剂中,配置标准缓冲溶液,然后将标准缓冲溶液按一定比例与其他溶剂混合配制得到pH=8.5的标准缓冲溶液;
二、配制多巴胺涂覆溶液:首先一定质量多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的标准缓冲溶液中,直到完全溶解,加入添加剂,得到多巴胺涂覆溶液;
三、制备超亲水涂层:将无纺布支撑层浸入步骤二制备的多巴胺涂覆溶液中,反应4h~8h,然后将涂覆膜在一定温度下干燥8h~14h;
四、引入牺牲层液体:在步骤三制备的亲水改性支撑层中引入牺牲层液体;
五、配制分离膜铸膜溶液:首先将聚合物溶于溶剂中,在一定温度下,至少搅拌24h,然后进行高温脱泡和真空脱泡处理,得到质量分数为14%-26%的聚合物溶液;
六、制备Janus聚偏氟乙烯分离膜:利用非溶剂诱导相转化法将步骤五制备的质量分数为14%-26%的聚合物溶液在步骤四制备的改性膜上刮取100μm~200μm制成分离膜,然后浸泡在一定温度的凝固浴中一定时间,取出,晾干,得到Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜。
本发明优点:一、本发明利用多巴胺自聚合过程中与聚醚胺(PEA)的端氨基发生反应,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在弱碱性环境中缓慢水解,可以与多巴胺的聚合作用同步耦合,得到带有羟基和环氧基团的水解产物,得到的聚多巴胺(PDA)和聚醚胺(PEA)涂层又会通过氢键和物理交联的方式将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)的水解产物固定在无纺布上,和无纺布本身的微纳米结构协同作用构造无纺布表面和内部的超亲水涂层,大幅度提高了无纺布支撑层的亲水性;二、本发明引入甘油牺牲层,控制了聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液在相转化过程中向亲水侧的单向迁移;三、本发明通过聚偏氟乙烯(PVDF)在醇溶液中的一步相转化法制备得到超疏水PVDF膜,水接触角最高达到160°,四、本发明所制备Janus聚偏氟乙烯分离膜具有优异耐污染性能,通量恢复率高达90%以上。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、配制标准缓冲溶液:首先将标准缓冲物质溶于一定量溶剂中,配置标准缓冲溶液,然后将标准缓冲溶液按一定比例与其他溶剂混合配制得到pH=8.5的标准缓冲溶液;
二、配制多巴胺涂覆溶液:首先一定质量多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的标准缓冲溶液中,直到完全溶解,加入添加剂,得到多巴胺涂覆溶液;
三、制备超亲水涂层:将无纺布支撑层浸入步骤二制备的多巴胺涂覆溶液中,反应4h~8h,然后将涂覆膜在一定温度下干燥8h~14h;
四、引入牺牲层液体:在步骤三制备的亲水改性支撑层中引入牺牲层液体;
五、配制分离膜铸膜溶液:首先将聚合物溶于溶剂中,在一定温度下,至少搅拌24h,然后进行高温脱泡和真空脱泡处理,得到质量分数为14%-26%的聚合物溶液;
六、制备Janus聚偏氟乙烯分离膜:利用非溶剂诱导相转化法将步骤五制备的质量分数为14%-26%的聚合物溶液在步骤四制备的改性膜上刮取100μm~200μm制成分离膜,然后浸泡在一定温度的凝固浴中一定时间,取出,晾干,得到Janus聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜。
多巴胺起源于贻贝的足丝蛋白,其同时含有氨基和酚羟基,并且发现其可以在弱碱性条件下自聚合形成多巴胺涂层,随着聚合时间的改变可以控制涂层的厚度在几纳米到几十纳米之间,聚合过程简单可控,不需要额外的能量或者其他条件,弱碱性环境下便可以发生反应。并且多巴胺涂层具有良好的化学稳定性,由于酚羟基的粘附作用以及形成的交联网状结构可以对任何物体表面进行改性。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)硅烷偶联剂,廉价易得,并且后续可以将表面氨基转化为其他亲水基团,并且硅烷偶联剂的水解速度与多巴胺的氧化速度相当。聚醚胺(PEA)本身的末端活性官能团会参与多巴胺的氧化过程,有助于形成多巴胺涂层,同时环氧基团具有良好的亲水性。本实施方式利用多巴胺氧化过程中与聚醚胺的反应,同时将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)的水解产物固定在涂层中,得到无纺布的超亲水表面,大幅度提高了无纺布支撑层的亲水性。
本实施方式制备的Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜,其超疏水侧聚偏氟乙烯(PVDF)具有独特的海绵状孔结构,高疏水性,机械强度高,适用于水包油乳液分离领域。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的标准缓冲物质为三(羟甲基)氨基甲烷;步骤一中所述的溶剂为纯水,无水乙醇,0.1mol/L的盐酸,溶剂的体积比分别为5:3:1。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中首先将多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的标准缓冲溶液中,得到质量分数为0.1%~0.3%的多巴胺涂覆溶液。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所使用的添加剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),聚醚胺(PEA)溶解在乙醇溶液中,最终得到质量分数为5%~15%的混合溶液。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤四中所述的牺牲层液体为甘油。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤五中所述的聚合物为聚偏氟乙烯;步骤五中所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤六中所述的非溶剂凝固浴为醇溶液;步骤六中的相转化温度为15℃~45℃。其他与具体实施方式一至六相同。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施例:一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、配制标准缓冲溶液:首先将三(羟甲基)氨基甲烷标准缓冲物质溶于一定量纯水中,配置得到0.1mol/L的Tris-H2O溶液,然后Tris-H2O溶液按5:3:1的比例分别与无水乙醇、水混合配制得到pH=8.5的Tris-Hcl标准缓冲溶液;
二、配制多巴胺涂覆溶液:首先将0.2g的多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的Tris-HCl标准缓冲溶液中,直到完全溶解,加入1.2g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),1.3g的聚醚胺(PEA),得到多巴胺涂覆溶液;
三、制备超亲水涂层:将无纺布支撑层浸入步骤二制备的多巴胺涂覆溶液中,反应6h,然后将涂覆膜在50℃条件下干燥12h;
四、引入牺牲层液体:在步骤三制备的亲水改性支撑层中引入牺牲层液体甘油;
五、配制分离膜铸膜溶液:首先将聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,在一定70℃下,至少搅拌24h,然后进行高温脱泡和真空脱泡处理,得到质量分数为14%的聚偏氟乙烯溶液;
六、制备Janus聚偏氟乙烯分离膜:利用非溶剂诱导相转化法将步骤五制备的质量分数为14%的聚合物溶液在步骤四制备的改性膜上刮取100μm~200μm制成分离膜,然后浸泡在35℃的乙醇中24h,取出,室温下晾干,得到Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜;
测得Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜超疏水/亲水侧接触角,亲水侧接触角13.618°,可以在0.9s内达到0°,疏水侧接触角可以达到154.158°,该种膜的油水分离效率高达99.99%,通量恢复率高达95%以上。
Claims (6)
1.一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法是按以下步骤进行的:
一、配制标准缓冲溶液:首先将标准缓冲物质溶于一定量溶剂中,配置标准缓冲溶液,然后将标准缓冲溶液按一定比例与其他溶剂混合配制得到pH=8.5的标准缓冲溶液;
二、配制多巴胺涂覆溶液:首先一定质量多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的标准缓冲溶液中,直到完全溶解,加入添加剂,得到多巴胺涂覆溶液;
三、制备超亲水涂层:将无纺布支撑层浸入步骤二制备的多巴胺涂覆溶液中,反应4h~8h,然后将涂覆膜在一定温度下干燥8h~14h;
四、引入牺牲层液体:在步骤三制备的亲水改性支撑层中引入牺牲层液体;
五、配制分离膜铸膜溶液:首先将聚合物溶于溶剂中,在一定温度下,至少搅拌24h,然后进行高温脱泡和真空脱泡处理,得到质量分数为14%-26%的聚合物溶液;
六、制备Janus聚偏氟乙烯分离膜:利用非溶剂诱导相转化法将步骤五制备的质量分数为14%-26%的聚合物溶液在步骤四制备的改性膜上刮取100μm~200μm制成分离膜,然后浸泡在一定温度的凝固浴中一定时间,取出,晾干,得到Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜。
2.根据权利要求1所述的一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于步骤一中所述的标准缓冲物质为三(羟甲基)氨基甲烷;步骤一中所述的溶剂为纯水,无水乙醇,0.1mol/L的盐酸,溶剂的体积比分别为5:3:1。
3.根据权利要求1所述的一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于步骤二中首先将多巴胺超声溶解于步骤一制备的pH=8.5的标准缓冲溶液中,得到质量分数为0.1%~0.3%的多巴胺涂覆溶液;步骤二中所使用的添加剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),聚醚胺(PEA)溶解在乙醇溶液中,最终得到质量分数为5%~15%的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于步骤四中所述的牺牲层液体为甘油。
5.根据权利要求1所述的一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于步骤五中所述的聚合物为聚偏氟乙烯;步骤五中所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
6.根据权利要求1所述的一种Janus聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法,其特征在于步骤六中所述的非溶剂凝固浴为醇溶液;步骤六中的相转化温度为15℃~45℃。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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