CN109304106A - 一种Janus正渗透膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种Janus正渗透膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Janus正渗透膜及其制备方法与应用。所述的制备方法包括：至少将成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物均匀混合于溶剂中形成铸膜液；将所述铸膜液施加于支撑层上，形成正渗透基膜；将所述正渗透基膜浸入液相反应体系，所述液相反应体系包含有能够促使多巴胺发生聚合反应的物质，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层，获得Janus正渗透膜。采用本发明方法制备的正渗透膜一面超亲水，一面超疏水，可以大大提高膜的通量，并且由于反面超疏水，可以有效抑制水的回流，提高了膜的截留性能，有望大规模应用于海水淡化和污水净化领域。

Description

一种Janus正渗透膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于正渗透水处理膜技术领域，特别涉及一种新型Janus正渗透膜及其制备方法与应用。
背景技术
正渗透技术是近些年发展起来的一种新型的渗透驱动膜分离技术，它是一种自然渗透过程，渗透过程中不需要外加压力，而只是依靠选择性渗透膜两侧溶液渗透压作为驱动力自发实现水传递的过程。相对于压力驱动的膜分离过程如微滤、超滤和反渗透技术，这一技术从过程本质上讲具有许多独特的优点，如低压甚至无压操作，因而能耗较低；对许多污染物几乎完全截留，分离效果好；低膜污染特征；膜过程和设备简单等。在许多领域，特别是在海水淡化、饮用水处理和废水处理中表现出很好的应用前景。然而，传统的正渗透膜仍然存在一些不足，且对正渗透膜的改性方法工艺复杂，难以工业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Janus正渗透膜及其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种Janus正渗透膜的制备方法，其包括：
至少将成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物均匀混合于溶剂中形成铸膜液；
将所述铸膜液施加于支撑层上，形成正渗透基膜；
将所述正渗透基膜浸入液相反应体系，所述液相反应体系包含有能够促使多巴胺发生聚合反应的物质，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层，获得Janus正渗透膜。
在一些实施例中，所述成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物的组合与溶剂的质量比为10～18∶1～12∶70～89。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将双氧水及能够促使双氧水分解生成氧气的催化剂与Tris水溶液均匀混合形成所述液相反应体系，以及
将所述正渗透基膜浸入所述液相反应体系于室温下反应5～30min，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层。
本发明实施例还提供了由所述方法制备的Janus正渗透膜。
优选的，所述Janus正渗透膜包括：
正渗透基膜，包括由亲水聚合物及多巴胺交联形成的网络结构；
至少分布于所述正渗透基膜表面的聚多巴胺亲水层；以及
至少分布于所述正渗透基膜底面的超疏水底层。
本发明实施例还提供了前述的Janus正渗透膜于海水淡化或污水净化领域的用途。
与现有技术相比，本发明提供的Janus正渗透膜的制备方法，首先将多巴胺与亲水聚合物在铸膜液中交联形成亲水网络，成膜时Tris溶液为多巴胺进一步反应提供了条件；在此基础上加入了双氧水和催化剂，催化双氧水反应瞬间释放大量可以促进多巴胺聚合反应的氧气，使多巴胺迅速发生聚合反应，使多巴胺的聚合反应在短时间内完成，大大降低了多巴胺反应时间，并使其在膜表面形成超亲水表面；将铸膜液涂覆在无纺布上，由于无纺布的不规则结构，将膜从其剥落下来时，会形成超疏水底层。该制备方法简单有效，操作简便，制备的正渗透膜一面超亲水，一面超疏水，可以大大提高膜的通量，并且由于反面超疏水，可以有效抑制水的回流，提高了膜的截留性能。该正渗透膜制备方法简单，性能优良，有望大规模应用于海水淡化和污水净化领域。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
Janus膜是一种新兴的具有液体单通道性能的分离膜，所谓Janus膜是指两侧性质具有悬殊差异的分离膜材料，通常这种差异表现在膜两侧的化学浸润性质不同，因此在表面化学势的驱动下，可以使得液体在三维多孔膜材料横截面层间发生各向异性运输。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种Janus正渗透膜的制备方法，其包括：
至少将成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物均匀混合于溶剂中形成铸膜液；
将所述铸膜液施加于支撑层上，形成正渗透基膜；
将所述正渗透基膜浸入液相反应体系，所述液相反应体系包含有能够促使多巴胺发生聚合反应的物质，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层，获得Janus正渗透膜(亦可称为双面神正渗透膜)。
在一些实施例中，所述成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物的组合与溶剂的质量比为10～18∶1～12∶70～89。
进一步的，所述多巴胺和亲水聚合物的质量比为1：0～1：4。
优选的，所述成膜聚合物包括聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素和聚氯乙烯中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
优选的，所述亲水聚合物包括聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述制备方法包括：将双氧水及能够促使双氧水分解生成氧气的催化剂与Tris(三羟甲基氨基甲烷)水溶液均匀混合形成所述液相反应体系，以及
将所述正渗透基膜浸入所述液相反应体系于室温下反应5～30min，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层。
进一步的，所述液相反应体系包含0.2～2wt％催化剂及0.5～3wt％双氧水。
在一些实施例中，所述催化剂包括铂(Pt)、二氧化锰(MnO2)、氯化铁(FeCl3)、氧化铜(CuO)、过氧化氢酶、活性炭、硫酸铜(CuSO4)中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施例中，所述制备方法还包括：将所述正渗透基膜与支撑层分离。
进一步的，所述支撑层可以是具有粗糙结构表面的无纺布。将铸膜液涂覆在无纺布上，由于无纺布的不规则结构，将膜从其剥落下来时，就会形成超疏水表面。
其中，作为一更为具体的实施方案之一，所述制备方法可以包括以下步骤：
步骤(1)将按重量份数比(10～18)∶(1～12)∶(70～89)将成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物的组合和溶剂混合，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
步骤(2)将步骤(1)所得铸膜液用刮刀涂敷在支撑层上，浸入含有催化剂、三羟甲基氨基甲烷(Tris)的水溶液中，加入双氧水，室温下反应5～30分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥；
步骤(3)将步骤(2)中干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的Janus正渗透膜。
作为本发明技术方案的另一个方面，其还涉及由前述方法制备的Janus正渗透膜。
优选的，所述Janus正渗透膜包括：
正渗透基膜，包括由亲水聚合物及多巴胺交联形成的网络结构；
至少分布于所述正渗透基膜表面的聚多巴胺亲水层；以及
至少分布于所述正渗透基膜底面的超疏水底层。
进一步优选的，所述Janus正渗透膜的厚度为150～200μm。
进一步的，所述Janus正渗透膜的亲水面与水的接触角为6～15°，疏水面与水的接触角为150～160°。
优选的，所述Janus正渗透膜的纯水通量为20～26L m-2h-1，对氯化钠的截留率为98.0～99.6％。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的Janus正渗透膜于海水淡化或污水净化领域的用途。
藉由前述制备工艺，将多巴胺与亲水聚合物在铸膜液中交联形成亲水网络，成膜时Tris溶液为多巴胺进一步反应提供了条件；在此基础上加入了双氧水和催化剂，催化双氧水反应瞬间释放大量可以促进多巴胺聚合反应的氧气，使多巴胺迅速发生聚合反应，使多巴胺的聚合反应在短时间内完成，大大降低了多巴胺反应时间，并使其在膜表面形成超亲水表面；将铸膜液涂覆在无纺布上，由于无纺布的不规则结构，将膜从其剥落下来时，会形成超疏水底层。该制备方法简单有效，操作简便，制备的正渗透膜一面超亲水，一面超疏水，可以大大提高膜的通量，并且由于反面超疏水，可以有效抑制水的回流，提高了膜的截留性能。该正渗透膜制备方法简单，性能优良，有望大规模应用于海水淡化和污水净化领域。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作更为详细的解释说明。
实施例1
(1)将质量份数10份聚醚砜、质量份数2份多巴胺、质量份数88份N,N二甲基甲酰胺，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数1份活性炭的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数1份双氧水，于室温下反应10分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为10°，疏水面与水的接触角为156°，纯水通量为23.4L m-2h-1，对氯化钠的截留率为99.4％。
实施例2
(1)将质量份数12份聚砜、质量份数4份多巴胺、质量份数4份聚丙烯酸、质量份数80份N,N二甲基乙酰胺，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数1.5份过氧化氢酶的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数1.5份双氧水，于室温下反应15分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为8°，疏水面与水的接触角为152°，纯水通量为22.1L m-2h-1，对氯化钠的截留率为98.9％。
实施例3
(1)将质量份数14份聚偏氟乙烯、质量份数3份多巴胺、质量份数6份聚乙烯吡咯烷酮、质量份数77份磷酸三乙酯，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数2份CuO的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数2份双氧水，于室温下反应20分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为6°，疏水面与水的接触角为151°，纯水通量为21.8L m-2h-1，对氯化钠的截留率为99.2％。
实施例4
(1)将质量份数15份醋酸纤维素、质量份数2份多巴胺、质量份数8份聚乙烯亚胺、质量份数75份丙酮，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数1.5份CuSO4的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数1份双氧水，于室温下反应15分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为12°，疏水面与水的接触角为153°，纯水通量为21.2L m-2h-1，对氯化钠的截留率为98.6％。
实施例5
(1)将质量份数18份聚氯乙烯、质量份数5份多巴胺、质量份数7份聚丙烯酸、质量份数70份N,N二甲基甲酰胺，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)然后将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数1.5份CuO的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数0.5份双氧水，于室温下反应25分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为12°，疏水面与水的接触角为153°，纯水通量为24.3L m-2h-1，对氯化钠的截留率为99.3％。
实施例6
(1)将质量份数11份聚砜、质量份数3份多巴胺、质量份数6份聚乙烯亚胺、质量份数80份N,N二甲基乙酰胺，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数0.6份Pt的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数1.5份双氧水，于室温下反应30分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为14°，疏水面与水的接触角为154°，纯水通量为22.7L m-2h-1，对氯化钠的截留率为99.5％。
实施例7
(1)将质量份数10份聚氯乙烯、质量份数1份多巴胺、质量份数89份二甲亚砜，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数1.2份MnO2的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数2份双氧水，于室温下反应5分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为13°，疏水面与水的接触角为153°，纯水通量为23.8L m-2h-1，对氯化钠的截留率为98.7％。
实施例8
(1)将质量份数14份聚醚砜、质量份数3份多巴胺、质量份数5份聚甲基丙烯酸羟乙酯、质量份数78份磷酸三乙酯，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，浸入含有质量份数0.5份FeCl3的、pH值为8.5的Tris的水溶液中，加入质量份数3份双氧水，于室温下反应30分钟，取出后用蒸馏水反复清洗，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到表面超亲水、底层超疏水的双面神正渗透膜。
经测试，本实施例制备的正渗透膜的亲水面与水的接触角为12°，疏水面与水的接触角为151°，纯水通量为25.2L m-2h-1，对氯化钠的截留率为99.6％。
对照例1
(1)将质量份数10份聚醚砜、质量份数88份N,N二甲基甲酰胺，经密封、搅拌、脱泡后配制成铸膜液；
(2)～(3)：与实施例1步骤(2)～(3)相同。
本对照例所获正渗透膜的亲水面与水的接触角为66°，疏水面与水的接触角为151°，纯水通量为11.4L m-2h-1，对氯化钠的截留率为84％。
对照例2
(1)与实施例1步骤(1)相同；
(2)将铸膜液用刮刀涂覆在无纺布上，真空干燥。
(3)将干燥好的膜从支撑层上剥离，得到正渗透膜。
本对照例所获正渗透膜的表面与水的接触角为45°，底面与水的接触角为158°，纯水通量为15.1L m-2h-1，对氯化钠的截留率为97.5％。
对照例3：本对照例与实施例1基本相同，区别之处在于：省略了将铸膜液涂覆于无纺布上的步骤，而是直接流延成膜。
本对照例所获正渗透膜的上表面与水的接触角为14°，下表面与水的接触角为16°，纯水通量为22.4L m-2h-1，对氯化钠的截留率为94.6％。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例8的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了一面超亲水、一面超疏水、具有高通量、高截留等特点的Janus正渗透膜。
应当理解，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Janus正渗透膜的制备方法，其特征在于包括：
至少将成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物均匀混合于溶剂中形成铸膜液；
将所述铸膜液施加于支撑层上，形成正渗透基膜；
将所述正渗透基膜浸入液相反应体系，所述液相反应体系包含有能够促使多巴胺发生聚合反应的物质，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层，获得Janus正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述成膜聚合物、多巴胺和亲水聚合物的组合与溶剂的质量比为10～18∶1～12∶70～89；优选的，所述多巴胺和亲水聚合物的质量比为1：0～1：4。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述成膜聚合物包括聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素和聚氯乙烯中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述亲水聚合物包括聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
将双氧水及能够促使双氧水分解生成氧气的催化剂与Tris水溶液均匀混合形成所述液相反应体系，以及
将所述正渗透基膜浸入所述液相反应体系于室温下反应5～30min，使多巴胺发生聚合反应并在所述正渗透基膜表面形成聚多巴胺亲水层；
优选的，所述液相反应体系包含0.2～2wt％催化剂及0.5～3wt％双氧水。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括铂、二氧化锰、氯化铁、氧化铜、过氧化氢酶、活性炭和硫酸铜中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：将所述正渗透基膜与支撑层分离。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述支撑层包括具有粗糙结构表面的无纺布。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的Janus正渗透膜；优选的，所述Janus正渗透膜包括：
正渗透基膜，包括由亲水聚合物及多巴胺交联形成的网络结构；
至少分布于所述正渗透基膜表面的聚多巴胺亲水层；以及
至少分布于所述正渗透基膜底面的超疏水底层；
优选的，所述Janus正渗透膜的厚度为150～200μm；
优选的，所述Janus正渗透膜的亲水面与水的接触角为6～15°，疏水面与水的接触角为150～160°；
优选的，所述Janus正渗透膜的纯水通量为20～26L m-2h-1，对氯化钠的截留率为98.0～99.6％。
10.权利要求9所述Janus正渗透膜于海水淡化或污水净化领域的用途。
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