CN110917907B - 一种高通量的反渗透膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高通量的反渗透膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高通量的反渗透膜及其制备方法和应用，该反渗透膜包括聚砜多孔支撑层和形成于支撑层上的聚酰胺脱盐层，所述聚酰胺脱盐层内部掺杂有黑磷量子点。本发明提供的反渗透膜可用于苦咸水脱盐、纯水制造、废水处理、海水淡化等领域。

Description

一种高通量的反渗透膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别涉及一种高通量的反渗透膜及其制备方法和应用。
背景技术
目前，商业化的反渗透膜主要包括通过相转化法制备的非对称醋酸纤维素膜及利用界面聚合法制备的芳香聚酰胺膜。与醋酸纤维素膜相比，聚酰胺反渗透膜具有更好的机械稳定性、化学稳定性及热稳定性。由于界面聚合反应具有反应自抑制性，及较强的过程可控性，通过此方法可制备出具有超薄分离选择层的聚耽胺反渗透膜。而超薄的选择分离层使得聚醜胺膜具有更低的渗透阻力，进而具有更大的水通量和操作压为。因此，芳香族聚酰胺材料己成为目前应用最为广泛的反渗透膜材料
芳香族聚酰胺材料制备过程中一般采用间苯二胺和均苯三甲酰氯在聚砜支撑膜表面进行界面缩聚反应形成聚酰胺脱盐层。该类型反渗透膜已经广泛应用于废水处理、中水回用、纯水制造和海水淡化领域。当前主流的芳香聚酰胺膜材料虽然具有水通量大，截盐率高的优点，但在实际运用中，更高通量的膜可以进一步降低反渗透系统的能耗，因而可以获得更高的经济效益。
目前已经公开的专利中，专利CN108525532A公开了一种采用对反渗透膜复合层进行氧化和亲水处理的方法，降低了复合层的电性，使制备的反渗透膜通量提高。专利CN110508136A公开了一种在均苯三甲酰氯的有机相中添加硫醇的方法，其制备的反渗透膜与使用氧化剂浸泡的方案相比，不会由于氧化降低膜片的使用寿命。专利CN109847586A公开了一种高通量反渗透膜的制备方法，其制备过程中使多巴胺/ZIF-8在基膜表面生长，然后制备聚酰胺功能层，最后将得到的反渗透膜浸入水中，溶解除去中间层后，得到了高通量反渗透膜。现有技术制备的一定通量的反渗透膜，但在继续提高膜通量方面仍有空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高通量的反渗透膜及其制备方法，该反渗透膜在提高通量的同时，可以有效保证脱盐率。
本发明的另一个目的在于提供该反渗透膜的应用，其应用于水处理组件或装置中，和/或应用于水处理方法中。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高通量的反渗透膜，该反渗透膜包括聚砜多孔支撑层和形成于支撑层上的聚酰胺脱盐层，其中聚酰胺脱盐层内部掺杂有黑磷量子点。
一些优选的具体实施方案中，所述黑磷量子点为制备聚酰胺过程中添加，添加形式为黑磷量子点分散液，优选的，所述黑磷量子点分散液的分散溶剂为有机溶剂，优选的，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮或异丙醇。
一些优选的具体实施方案中，所述黑磷量子点分散液优选为南京先丰纳米材料科技有限公司的产品。
一种优选的具体实施方案中，所述多孔支撑层为形成于无纺布上的聚砜支撑膜。所述聚砜支撑膜的制备可采用本领域现有的公知技术进行制得，对此不作特别限定。一种优选地具体实施方式中，制备聚砜支撑膜的配方中可以含有16.0wt％～20.0wt％的聚砜树脂、10.0wt％～15.0wt％的乙二醇单甲醚，这些组分溶解于极性溶剂中得到聚砜铸膜液；之后将过滤脱泡的聚砜铸膜液涂刮在无纺布(例如聚酯无纺布等)上；然后进入水中经相转化成膜，清洗(主要除去溶剂和添加剂等)后得到聚砜支撑膜；所述的极性溶剂优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
一种优选的具体实施方案中，所述脱盐层为形成于聚砜支撑膜上的聚酰胺脱盐层。所述聚酰胺脱盐层的制备可采用本领域现有的公知技术进行制得，对此不作特别限定。一种优选的实施方式中，聚酰胺脱盐层是芳香族聚酰胺，优选通过包含间苯二胺和均苯三甲酰氯的界面缩聚反应形成的交联芳香族聚酰胺。
本发明还提供上述高通量的反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含有均苯三甲酰氯的油相溶液中添加黑磷量子点有机溶液，搅拌至完全溶解，形成含黑磷量子点的均苯三甲酰氯油相溶液；
(2)将聚砜多孔支撑层与含有间苯二胺的水相溶液接触，除去表面多余水相后，再与含黑磷量子点的均苯三甲酰氯有机相溶液接触，间苯二胺和均苯三甲酰氯发生界面缩聚过程中，在聚砜多孔支撑层上形成掺杂有黑磷量子点的聚酰胺脱盐层，得到初生态的反渗透膜；
(3)热处理初生态的反渗透膜。
本发明的制备方法，所述黑磷量子点在均苯三甲酰氯油相溶液中的质量百分比为0.001wt％～0.05wt％，优选为0.002wt％～0.02wt％。。
本发明的高通量的反渗透膜的制备方法，一种优选的具体实施方案中，所述步骤(2)的水相溶液中除间苯二胺外，还含有有机盐类添加剂，作为进一步优选，步骤(2)的水相溶液中有机盐类添加剂为樟脑磺酸和三乙胺。
步骤(2)所述水相溶液可采用本领域现有的公知技术进行制得，对此不作特别限定。一种优选的实施方式中，间苯二胺的质量百分比为1.2wt％～6.0wt％，优选的，所述樟脑磺酸的质量百分比为2.3wt％～6.5wt％，三乙胺的质量百分比为1.0wt％～3.5wt％。例如，所添加的樟脑磺酸的质量百分比为3.0wt％，三乙胺的质量百分比为1.5wt％。
步骤(2)所述膜的制备方法，一种优选的具体实施方案中，步骤(2)中聚砜多孔支撑层与间苯二胺水相溶液的接触时间为10s～360s，优选为20s～120s，油相中均苯三甲酰氯浓度为0.05wt％～0.2wt％，含有黑磷量子点的均苯三甲酰氯的有机相溶液与聚砜多孔支撑层接触时间为10～30s。
有机相溶剂可以选择异构烷烃，如美孚公司isopar G、isopar E；也可选择正己烷、正庚烷、正癸烷等直链烷烃。
本发明的高通量的反渗透膜的制备方法，一种优选的具体实施方案中，所述步骤(3)的热处理方式为：将其放入烘箱中，干燥，以除去有机相溶剂，最后将得到的反渗透膜浸泡在水中。
本发明的高通量的反渗透膜的制备方法，一种优选的具体实施方案中，步骤(3)中干燥条件是在80～130℃的热风烘箱中干燥。
本发明第三方面提供该反渗透膜的应用，上文所述的反渗透膜或上文所述的制备方法制得的反渗透膜，应用于水处理组件或装置中，和/或应用于水处理方法中。所述水处理组件或装置可以是任意的可以应用于水处理过程中的安装有本发明的高通量聚酰胺反渗透膜的组件或装置。所述“应用于水处理组件或装置中”包括应用于安装有本发明的高通量聚酰胺反渗透膜的组件或装置产品，也包括应用于制备这种组件或装置产品。所述组件例如可以是螺旋卷式膜组件和碟管式平板膜组件等。所述装置例如可以家用/商用反渗透净水机、工业锅炉给水反渗透纯水装置、工业中水回用反渗透装置以及海水淡化装置等。所述水处理方法例如可以是：饮用水制造、废水回用、海水淡化、饮料浓缩等方法。
对于间苯二胺和均苯三甲酰氯发生的界面缩聚反应，当在间苯二胺水相溶液中添加黑磷量子点时，由于黑磷量子点中的共价键结构，可以和反渗透膜中苯环形成共价键结构，其原有的聚酰胺膜的结晶立体结构不会受到影响，因此其脱盐率不会降低。其次，黑磷部分水解产生亲水基团，更有利于水分子在反渗透膜中的透过，因此，使采用黑磷量子点掺杂的反渗透膜通量更高。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明提供的聚酰胺能够显著提高反渗透膜的通量，且膜的脱盐率未受到明显影响。
(2)本发明提供的反渗透膜的制备方法仅在油相加入添加剂，制备方法简单，未改变膜片基本生产工艺，制备方法简单，易于工业化。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。以下实施例或对比例中所用的原料若未特别说明，均为市售工业级常规原料，主要原料信息见下表。
Figure BDA0002314760060000051
Figure BDA0002314760060000061
以下对本发明实施例或对比例中用到或可能用到的方法进行说明：
1.脱盐率和渗透通量的评价
脱盐率和渗透通量是评价反渗透膜分离性能的两个重要参数。本发明根据GB/T32373-2015《反渗透膜测试方法》对反渗透膜进行分离性能评价。
脱盐率(R)定义为：在一定的操作条件下，进料液盐浓度(Cf)与渗透液中盐浓度(Cp)之差，再除以进料液盐浓度(Cf)，如式(1)。
Figure BDA0002314760060000062
渗透通量(F)定义为：在一定的操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，其单位为L/(m2·h)。
本发明中反渗透膜分离性能测定采用的操作条件为：进料液为2000ppm的氯化钠水溶液，溶液pH为7.0±0.5，操作压力为1.55MPa，进料液温度为25℃。
对比例1～4
聚砜支撑膜的制备：在N,N-二甲基甲酰胺中配制含16.5wt％的聚砜树脂、10.0wt％的乙二醇单甲醚和0.1wt％的十二烷基硫酸钠溶解于的聚砜铸膜液25g；接着将过滤脱泡后的聚砜铸膜液涂刮在聚酯无纺布上；接着进入水中经相转化成膜，再经清洗得到聚砜支撑膜。
芳香族聚酰胺脱盐层的制备：首先配制含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水相A溶液25g；接着将水相A溶液与湿态的聚砜支撑膜接触30s；除去表面多余的水分后，再将其与均苯三甲酰氯的有机相B溶液(isopar G异构烷烃)25g接触反应，作为对比，在B溶液中添加一定量的有机溶剂(非isopar G异构烷烃)，此有机溶剂为黑磷量子点分散液所用的溶剂。B溶液可完全覆盖聚砜支撑膜，界面缩聚形成聚酰胺复合膜；复合膜接着进入90℃烘箱中烘干4分钟；最后将得到芳香聚酰胺反渗透膜浸泡在去离子水中待测。不同配方列于表1中。
对该反渗透膜进行脱盐率、渗透通量性能评价，结果记录于表1中。
实施例1～12
采用对比例1中的方法制备聚砜支撑膜。
芳香族聚酰胺脱盐层，采用以下步骤制备：
(1)首先配制含间苯二胺、樟脑磺酸和三乙胺的水溶液，室温搅拌使其完全溶解，得到水相A溶液；
(2)将聚砜多孔支撑层与该间苯二胺水相A溶液接触，除去表面多余水相，再与含有不同浓度的黑磷量子点的均苯三甲酰氯有机相B溶液(isopar G异构烷烃)接触，间苯二胺和均苯三甲酰氯发生界面缩聚，在聚砜多孔支撑层上形成掺杂聚酰胺脱盐层，得到含黑磷量子点掺杂的聚酰胺脱盐层的反渗透膜；
(3)将该反渗透膜放入90℃烘箱中热处理4分钟，得到掺杂黑磷量子点的聚酰胺反渗透膜，将其浸泡在去离子水中待测。主要工艺条件列于表1中。
对不同实施例得到的反渗透膜进行脱盐率、渗透通量，结果列于表1中。
表1实施例及对比例的黑磷量子点的掺杂量及分离性能
Figure BDA0002314760060000081
Figure BDA0002314760060000091
结合表1的实验结果，在均苯三甲酰氯油相B溶液添加黑磷量子点，制得的反渗透膜具备明显较高的通量，并且脱盐率基本保持不变。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (16)

1.一种高通量的反渗透膜，其特征在于，该反渗透膜包括聚砜多孔支撑层和形成于支撑层上的聚酰胺脱盐层，其中聚酰胺脱盐层内部掺杂有黑磷量子点；
所述聚酰胺脱盐层是通过包含间苯二胺和均苯三甲酰氯的界面缩聚反应形成的交联芳香族聚酰胺；
所述黑磷量子点添加在含有均苯三甲酰氯的油相溶液中。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜，其特征在于，所述黑磷量子点为制备聚酰胺过程中添加，添加形式为黑磷量子点分散液。
3.根据权利要求2所述的反渗透膜，其特征在于，所述黑磷量子点分散液的分散溶剂为有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的反渗透膜，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮或异丙醇。
5.权利要求1~4中任一项所述的反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在含有均苯三甲酰氯的油相溶液中添加黑磷量子点有机溶液，搅拌至完全溶解，形成含黑磷量子点的均苯三甲酰氯油相溶液；
（2）将聚砜多孔支撑层与含有间苯二胺的水相溶液接触，除去表面多余水相后，再与含黑磷量子点的均苯三甲酰氯有机相溶液接触，在聚砜多孔支撑层上形成掺杂有黑磷量子点的聚酰胺脱盐层，得到初生态的反渗透膜；
（3）热处理初生态的反渗透膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）获得的均苯三甲酰氯油相溶液中，黑磷量子点在油相溶液中的质量分数为0.001wt%～0.05wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，黑磷量子点在油相溶液中的质量分数为0.002wt%～0.02wt%。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的水相溶液中还含有有机盐类添加剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水相溶液中的有机盐类添加剂为樟脑磺酸和三乙胺。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中聚砜多孔支撑层与含有间苯二胺的水相溶液的接触时间为10s ~ 360 s。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中聚砜多孔支撑层与含有间苯二胺的水相溶液的接触时间为20s ~ 120 s。
12.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述油相中均苯三甲酰氯浓度为0.05wt%～0.2wt%。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，含有黑磷量子点的均苯三甲酰氯的有机相溶液与聚砜多孔支撑层接触时间为10~30s。
14.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的热处理方式为：将初生态的反渗透膜放入烘箱中，干燥，最后将得到的反渗透膜浸泡在水中。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的干燥条件是在80~130℃的热风烘箱中将膜表面的溶液烘干即可。
16.权利要求1-4中任一项所述的反渗透膜或权利要求5-15中任一项所述的制备方法制得的反渗透膜的应用，其应用于水处理组件或装置中，和/或应用于水处理方法中。
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