CN107715708A - 用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生方法 - Google Patents

用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生方法。利用聚多巴胺对聚醚砜表面进行改性并形成选择层，再通过层层自组装技术将聚乙烯亚胺和聚丙烯酸生长至选择层表面，从而形成可再生层；本发明聚电解质膜以聚多巴胺作为选择层，有效降低了内浓差极化从而降低了膜污染的风险；该聚电解质膜膜通量因膜污染降低后，可利用盐酸清洗可再生层，并通过自组装技术恢复膜的截留性能；该电解质膜处理含盐废水的能耗低，水回收率高；膜表面亲水性较好，抗污染性和抗腐蚀性强，工作寿命较长。

Description

用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生 方法
技术领域
本发明属于膜处理制备技术领域，具体涉及一种用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生方法。
背景技术
正渗透是世界范围内膜分离领域的热点之一，其具有膜污染轻、无需外压、能耗低、水回收率高、可回收能量等明显优势，近年来在压力阻尼渗透发电、海水淡化、工业废水处理、食品加工、蛋白质浓缩以及航空航天等领域，发挥着越来越大的作用。然而，浓差极化现象和膜污染成为了限制正渗透技术广泛使用的主要因素。二者是不同的概念，但在实际过程中，又相互关联、相互影响。浓差极化使膜表面被截留组分浓度提高，从而加速了膜污染的过程，而膜污染使部分膜孔堵塞，又会促使局部浓差极化的加剧。
理想的正渗透膜具有以下几个特点：(1)活性层要保证足够的致密性，从而能具有较高的截盐率；(2)活性层要具备较好的亲水性，从而可以保证较高的膜通量，同时还可以降低膜污染；(3)为减小内浓差极化，最好选择薄且孔隙率大的支撑层；(4)为了延长膜的寿命，应选择具有较高机械强度的膜；(5)为能在大范围的pH 值限度及各种不同构成的溶液中工作，膜应该具有一定的耐酸、碱、盐等腐蚀的能力。
多巴胺在空气中能被氧化并自聚，形成亲水性好，附着性能强的聚多巴胺。鉴于此，利用多巴胺对聚醚砜膜表面进行修饰可为膜表面提供致密性强、亲水性好的活性层，减小内浓差极化。另一方面，聚乙烯亚胺与聚丙烯酸可进行静电交联，形成致密的、截盐能力强的涂层。
发明内容
针对现有正渗透技术中膜易污染、浓差极化的问题，本发明的目的在于提供用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法及其再生方法，该可再生聚电解质膜的截盐能力强，膜通量高，亲水性好，抗污能力强。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，支撑层聚醚砜膜的制备
取16~20g的PES颗粒和2~4.5g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30）粉末溶于75~80ml的N-甲基吡咯烷酮（NMP），并在50℃下水浴振荡4~6h，冷却后将铸膜液倒入光滑玻璃板，利用刮膜机刮出约100-150μm厚的液膜，静置1分钟后水凝浴，即得聚醚砜膜；
步骤2，选择层的制备
将聚醚砜膜浸泡在1.3~2gL-1的多巴胺溶液中，暴露在空气中5~8h，所述多巴胺溶液由200mg的多巴胺溶于100ml的Tri-HCl溶液所得到多巴胺自聚后的聚醚砜膜；
步骤3，可再生层的制备
将多巴胺自聚后的聚醚砜膜在0.6~1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1~1.5gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复上述操作3次后，室温下晾干，即可。
作为改进的是，所述Tri-HCl的摩尔浓度为10mmolL-1，pH为8.5。
上述用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，将受污染的聚电解质膜用去离子水清洗后，依次通过pH值增大的酸溶液、去离子水、聚乙烯亚胺和聚丙烯酸中浸泡，最后重复自组装操作3次后，室温晾干，即可，所述pH值为1-4，且 依次增大。
上述用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，包括以下步骤：
第一步，将受污染的聚电解质膜用去离子水浸泡30min，随后取出并浸泡在pH值为1~1.5的盐酸溶液中1~2h；
第二步，将经pH为1~1.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为2~2.5的盐酸溶液中1~2h；
第三步，将经pH为2~2.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为3~4的盐酸溶液中1~2h；
第四步，将经pH为3~4的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出聚电解质膜在0.6~1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1~1.5gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复该自组装操作3次后，将膜在室温下晾干，即可。
作为改进的是，第四步中聚丙烯酸的浓度为1gL-1。
有益效果：
与现有技术相比，本发明以降低膜污染、减小内浓差极化为主要目的，通过聚多巴胺、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸对聚醚砜膜进行改性，进而得到截盐能力强，工作寿命长的正渗透膜，为今后正渗透技术的升级提供了可靠的技术支撑。具体表现如下：
（1）该聚电解质膜以聚多巴胺作为选择层，有效降低了内浓差极化从而降低了膜污染的风险；
（2）该聚电解质膜膜通量因膜污染降低后，可利用盐酸清洗可再生层，并通过自组装技术恢复膜的截留性能；
（3）该电解质膜处理含盐废水的能耗低，水回收率高；
（4）膜表面亲水性较好，截盐率高，抗污染性和抗腐蚀性强，工作寿命较长；
（5）该膜及其处理装置构造简单，功能稳定，造价低廉，使用方便。
附图说明
图1为本发明可再聚电解质膜的实物图；
图2为可再生聚电解质的再生流程示意图，其中，1-支撑层聚醚砜膜，2-选择层，3-可再生层。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
如附图1和附图2所示，
用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，支撑层聚醚砜（PES）膜的制备
由相转化法制得：取20g的PES颗粒和4.5g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30）粉末溶于80ml的N-甲基吡咯烷酮（NMP），并在50℃下水浴振荡6h，冷却后将铸膜液倒入光滑玻璃板，利用刮膜机刮出150μm厚的液膜，静置1分钟后水凝浴，即得聚醚砜膜；
步骤2，选择层的制备
将PES膜浸泡在2gL-1的多巴胺溶液中，溶液暴露在空气中5h，多巴胺溶液由200mg的多巴胺溶于100ml的Tri-HCl（10mmolL-1，pH为8.5）溶液所得到多巴胺自聚后的聚醚砜膜；
步骤3，可再生层的制备
由层层自组装技术制得：将多巴胺自聚后的聚醚砜膜在1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复上述操作3次后，将聚醚砜膜在室温下晾干。
如附图2所示，上述用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，包括如下步骤：
第一步，将受污染的聚电解质膜用去离子水浸泡30min，随后取出并浸泡在pH值为1的盐酸溶液中2h；
第二步，将经pH为1的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为2的盐酸溶液中1h；
第三步，将经pH为2的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为3的盐酸溶液中1h；
第四步，将经pH为3的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出聚电解质膜在1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复该自组装操作3次后，将膜在室温下晾干。
实施例2
用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，支撑层聚醚砜（PES）膜的制备
由相转化法制得：取16g的PES颗粒和2g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30）粉末溶于75ml的N-甲基吡咯烷酮（NMP），并在50℃下水浴振荡4h，冷却后将铸膜液倒入光滑玻璃板，利用刮膜机刮出100μm厚的液膜，静置1分钟后水凝浴，即得聚醚砜膜；
步骤2，选择层的制备
将PES膜浸泡在1.3gL-1的多巴胺溶液中，溶液暴露在空气中5h，多巴胺溶液由200mg的多巴胺溶于100ml的Tri-HCl（10mmolL-1，pH为8.5）溶液所得到多巴胺自聚后的聚醚砜膜；
步骤3，可再生层的制备
由层层自组装技术制得：将多巴胺自聚后的聚醚砜膜在0.6gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1.5gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复上述操作3次后，将聚醚砜膜在室温下晾干。
如附图2所示，上述用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，包括如下步骤：
第一步，将受污染的聚电解质膜用去离子水浸泡30min，随后取出并浸泡在pH值为1.5的盐酸溶液中2h；
第二步，将经pH为1.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为2.5的盐酸溶液中1h；
第三步，将经pH为2.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为4的盐酸溶液中1h；
第四步，将经pH为4的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出聚电解质膜在1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复该自组装操作3次后，将膜在室温下晾干。
实施例3
用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，支撑层聚醚砜（PES）膜的制备
由相转化法制得：取18g的PES颗粒和2.8g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30）粉末溶于78ml的N-甲基吡咯烷酮（NMP），并在50℃下水浴振荡4h，冷却后将铸膜液倒入光滑玻璃板，利用刮膜机刮出130μm厚的液膜，静置1分钟后水凝浴，即得聚醚砜膜；
步骤2，选择层的制备
将PES膜浸泡在1.8gL-1的多巴胺溶液中，溶液暴露在空气中5h，多巴胺溶液由200mg的多巴胺溶于100ml的Tri-HCl（10mmolL-1，pH为8.5）溶液所得到多巴胺自聚后的聚醚砜膜；
步骤3，可再生层的制备
由层层自组装技术制得：将多巴胺自聚后的聚醚砜膜在0.8gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1.2gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复上述操作3次后，将聚醚砜膜在室温下晾干。
如附图2所示，上述用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，包括如下步骤：
第一步，将受污染的聚电解质膜用去离子水浸泡30min，随后取出并浸泡在pH值为1.5的盐酸溶液中2h；
第二步，将经pH为1.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为2.5的盐酸溶液中1h；
第三步，将经pH为2.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为4的盐酸溶液中1h；
第四步，将经pH为4的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出聚电解质膜在1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复该自组装操作3次后，将膜在室温下晾干。
对实施例1制备的用于正渗透技术的可再生聚电解质膜进行性能测试。以去离子水为原料液，0.5molL-1的MgCl2为驱动液的条件下，正渗透的膜通量可高达49±8Lm-2h-1，截盐率可稳定在85.1~90.4%，此条件下膜的负荷达到3800Lm-2h-1时，该膜需要用酸洗涤，并再生回用；以去离子水为原料液，2molL-1的MgCl2为驱动液的条件下，正渗透的膜通量可高达75±4Lm-2h-1，截盐率可稳定在92.6~98.5%，当膜的负荷达到900Lm-2h-1时，该膜需要用酸洗涤，并再生回用。所述聚电解质膜，现有的醋酸纤维素膜相比，其可在较低的汲取液浓度（0.5~2molL-1）内获得更高的膜通量和截盐率；同时，与现有板式TFC膜相比，聚电解质膜的亲水性和抗污性更好，制作成本更加低廉，适于其在海水淡化技术领域的应用。
另外，本发明不限于上述实施方式，只要在不超出本发明的范围内，可以采取各种方式实施本发明。

Claims (5)

1.用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，支撑层聚醚砜膜的制备
取16~20g的PES颗粒和2~4.5g的聚乙烯吡咯烷酮粉末溶于75~80ml的N-甲基吡咯烷酮，并在50℃下水浴振荡4~6h，冷却后将铸膜液倒入光滑玻璃板，利用刮膜机刮出100-150μm厚的液膜，静置1分钟后水凝浴，即得聚醚砜膜；
步骤2，选择层的制备
将聚醚砜膜浸泡在1.3~2gL-1的多巴胺溶液中，暴露在空气中5~8h，所述多巴胺溶液由200mg的多巴胺溶于100ml的Tri-HCl溶液所得到多巴胺自聚后的聚醚砜膜；
步骤3，可再生层的制备
将多巴胺自聚后的聚醚砜膜在0.6~1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1~1.5gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复上述操作3次后，室温下晾干，即可。
2.根据权利要求1所述的用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的制备方法，其特征在于，所述Tri-HCl的摩尔浓度为10mmolL-1，pH为8.5。
3.基于权利要求1所述的用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：将受污染的聚电解质膜用去离子水清洗后，依次通过pH值增大的酸溶液、去离子水、聚乙烯亚胺和聚丙烯酸中浸泡，最后重复自组装操作3次后，室温晾干，即可，所述pH值为1-4，且依次增大。
4.根据权利要求3所述的用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，其特征在于，
第一步，将受污染的聚电解质膜用去离子水浸泡30min，随后取出并浸泡在pH值为1~1.5的盐酸溶液中1~2h；
第二步，将经pH为1~1.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为2~2.5的盐酸溶液中1~2h；
第三步，将经pH为2~2.5的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出并浸泡在pH值为3~4的盐酸溶液中1~2h；
第四步，将经pH为3~4的盐酸浸泡后的聚电解质膜浸泡在去离子水中30min，随后取出聚电解质膜在0.6~1gL-1的聚乙烯亚胺溶液中浸泡3h，随后在1~1.5gL-1的聚丙烯酸中浸泡3h，重复该自组装操作3次后，将膜在室温下晾干，即可。
5.根据权利要求4所述的用于正渗透技术的可再生聚电解质膜的再生方法，其特征在于，第四步中聚丙烯酸的浓度为1gL-1。
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