CN107983161B - 一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用，属于二维纳米膜制备技术以及液体分离技术领域。该应用包括以下步骤：（1）将二维MXene膜放入渗透汽化装置中，在原料侧加入乙醇水溶液；（2）采用真空泵将渗透侧抽真空，并将渗透的蒸汽通入冷阱中冷凝；（3）收集冷阱中的渗透液，并用气相色谱检测渗透液的浓度。本发明将具有良好的机械性能和优异的分离性能的二维MXene膜放入渗透汽化装置中，用于水和乙醇的分离，具有很高的选择性和良好的化学稳定性，在液体分离领域具有工业应用潜力。

Description

一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用
技术领域
本发明属于纳米膜和液体分离技术领域，具体涉及一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用。
背景技术
随着全球资源紧缺，环境污染形式日益严重，人们不断追求着高效节能的化工生产方式。分离是在化工生产过程中一个十分重要的环节。在液体分离领域，精馏等传统的分离方法，操作复杂，能耗巨大。而近十年兴起的膜分离方法优势显著，可大大降低能耗，提高分离效率，成为未来发展的新方向。
乙醇是一种重要的化工原料，在实际生活中应用广泛。乙醇由于极性和水相似，能与水以任意比例互溶，并且在质量浓度为95.6%时与水形成共沸物，这使得我们很难通过精馏法制备得到无水乙醇。传统的解决办法是将乙醇水溶液精馏到一定浓度以后，再加入干燥剂进一步脱水。这种方法工序繁杂，能耗巨大，若采用膜分离方法分离水和乙醇，可大大提升分离效率，降低能耗。目前可实现商业化的传统液体分离膜有聚合物膜和分子筛膜，它们存在稳定性不佳，选择性和透量难以兼顾等缺陷。因此，开发新型高质量的液体分离膜成为膜分离领域的一大研究热点。
近年来，氧化石墨烯膜在液体分离领域的应用取得了许多进展，类似的二维纳米膜材料因其机械性能良好、化学稳定性高、制备简单、性能优异等特点引起科研界的广泛关注。最近新发明的一种二维MXene膜，与氧化石墨烯膜相比，制备更简单，导电性更高，亲水性更好，在分离领域展现出了工业应用潜力。
发明内容
为了改进现有技术的缺点，实现MXene膜在液体分离领域的突破，本发明的目的在于提供一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用，包括以下步骤：
（1）将二维MXene膜放入商用渗透汽化装置中，在原料侧加入不同浓度的乙醇水溶液；
（2）采用真空泵将渗透侧抽真空，并将渗透的蒸汽通入冷阱中冷凝；
（3）称量冷阱中的渗透液的质量，并用气相色谱检测其浓度，即可得到不同浓度乙醇水溶液的透量和选择性。
优选的，步骤（1）所述二维MXene膜的厚度为10nm~10mm。
优选的，步骤（1）所述乙醇水溶液的质量浓度为5%~96%。
优选的，步骤（2）所述渗透侧的真空度为-0.94~-0.1MPa，进一步优选为-0.1MPa。
优选的，步骤（2）所述冷阱采用液氮降低温度。
优选的，步骤（2）所述冷阱的温度为-196℃。
优选的，步骤（3）所述的气相色谱为安捷伦7890A气相色谱。
优选的，步骤（1）所述二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氟盐加入盐酸溶液中，搅拌均匀，加入MAX粉末，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到MXene粉末；
（2）将刻蚀后的MXene粉末分散于溶剂中，超声处理后离心，取其上清液，即可得到MXene二维纳米片溶液；
（3）将步骤（2）所得的MXene纳米片的溶液采用真空抽滤到尼龙66基底上，干燥得到MXene膜。
优选的，步骤（1）中所述的MAX粉末为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种。
优选的，步骤（3）中所述含有二维MXene纳米片溶液的浓度为0.1~10 mg/ml。
优选的，步骤（3）中所述的尼龙66基底的孔径为0.2μm，直径为50mm。由以上所述的方法制得的一种二维MXene膜，表面没有裂缝，具有良好的柔韧性和机械性能。
本发明所述的一种二维MXene膜用于水和乙醇分离，具有较高透量和选择性，在工业上有很大的应用价值。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
（1）本发明将二维MXene膜用于水和乙醇的高效分离时，具有很高的透量和选择性，具有工业应用潜力。
（2）本发明所用的二维MXene膜制备简单，成本低，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将8g氟化锂加入200mL 6mol·L-1的盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入5gTi3AlC2粉末，搅拌反应48h，在2500rpm条件下离心洗涤，至上层溶液PH呈中性，然后在50℃下干燥48小时，得到Ti3C2粉末；
（2）将0.1g Ti3C2粉末加入500mL去离子水中，超声1小时，在2500rpm下离心1小时，吸取上层液体得到二维MXene纳米片溶液，浓度为0.1mg·mL；
（3）取10mL步骤（2）所得MXene纳米片溶液，使用真空抽滤装置，将MXene纳米片堆积到孔径为200nm，直径为50mm的尼龙66基底上，然后在100℃鼓风干燥箱中干燥10小时，得到厚度为10nm的二维MXene膜。
本实施例的二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用：
将厚度为10nm的二维MXene膜放入渗透汽化装置中，在原料侧加入质量浓度为95%的乙醇水溶液；采用真空泵将渗透侧抽真空至-0.094MPa，并将渗透的蒸汽通入温度为-196℃的冷阱中冷凝；收集冷阱中的渗透液，称量其质量，并用安捷伦7890A气相色谱检测渗透液的浓度。
实验测得95%乙醇水溶液的总透量为：2305 g·m2·h-1，选择性为50。说明将二维MXene膜用于水和乙醇分离中，具有很高透量和选择性，在工业上有很大的应用价值。
实施例2
一种二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将8g氟化锂加入200mL 6mol·L-1的盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入5gTi3AlC2粉末，搅拌反应48h，在2500rpm条件下离心洗涤，至上层溶液PH呈中性，然后在50℃下干燥48小时，得到Ti3C2粉末；
（2）将3g Ti3C2粉末加入500mL去离子水中超声1小时，在2500rpm下离心1小时，吸取上层液体得到二维MXene纳米片溶液，浓度为5mg·mL；
（3）取50mL步骤（2）所得MXene纳米片溶液，使用真空抽滤装置，将MXene纳米片堆积到孔径为200nm，直径为50mm的尼龙66基底上，然后在100℃鼓风干燥箱中干燥10小时，得到厚度为5mm二维MXene膜。
本实施例的二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用：
将厚度为5mm的二维MXene膜放入渗透汽化装置中，在原料侧加入质量浓度为50%的乙醇水溶液；采用真空泵将渗透侧抽真空至-0.96MPa，并将渗透的蒸汽通入温度为-196℃的冷阱中冷凝；收集冷阱中的渗透液，称量其质量，并用安捷伦7890A气相色谱检测渗透液的浓度。
实验测得95%乙醇水溶液的总透量为：1005 g·m2·h-1，选择性为80。说明将二维MXene膜用于水和乙醇分离中，具有很高透量和选择性。在工业上有很大的应用价值。
实施例3
一种二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将8g氟化锂加入200mL 6mol·L-1的盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入5gTi3AlC2粉末，搅拌反应48h，在2500rpm条件下离心洗涤，至上层溶液PH呈中性，然后在50℃下干燥48小时，得到Ti3C2粉末；
（2）将10g Ti3C2粉末加入500mL去离子水中，超声1小时，在2500rpm下离心1小时，吸取上层液体得到二维MXene纳米片的溶液，浓度为15mg·mL；
（3）取50mL步骤（2）所得MXene纳米片溶液，使用真空抽滤装置，将MXene纳米片堆积到孔径为200nm，直径为50mm的尼龙66基底上，然后在150℃鼓风 干燥箱中干燥10小时，得到厚度为10mm的二维MXene膜。
本实施例的二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用：
将厚度为10mm的二维MXene膜放入渗透汽化装置中，在原料侧分别加入质量浓度为96%的乙醇水溶液。实验测得96%乙醇水溶液的总透量分为：556 g·m2·h-1。选择性为150。说明将二维MXene膜用于水和乙醇分离中，具有很高透量和选择性，在工业上有很大的应用价值。

Claims (1)

1.一种二维MXene膜在水和乙醇分离中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二维MXene膜放入渗透汽化装置中，二维MXene膜的厚度为10nm~10mm，在原料侧加入乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的质量浓度为5%~96%；
（2）采用真空泵将渗透汽化装置的渗透侧抽真空，所述渗透侧的真空度为-0.94~-0.1MPa，并将渗透的蒸汽通入冷阱中冷凝，所述冷阱采用液氮降低温度，所述冷阱的温度为-196℃；
（3）收集冷阱中的渗透液，并用气相色谱检测渗透液的浓度。
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