CN105214700A - 磷酸银/g-C3N4复合膜及其合成方法 - Google Patents

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方升
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Abstract

本发明涉及一种光催化膜材料及其制备方法，属于无机光催化材料领域。这种光催化材料包括磷酸银和石墨型氮化碳。本发明制备的光催化膜材料在400到800nm波长范围内具有光催化活性，能够在可见光或自然光辐射下光解水产生氢气。

Description

磷酸银/g-C3N4复合膜及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型光催化薄膜材料。
本发明还涉及上述光催化薄膜材料的制备方法。
本发明还涉及上述光催化薄膜材料的用途。
背景技术
g-C3N4和磷酸银都是近几年发现的具有诸多光催化材料特效的新光催化剂。比如：g-C3N4容易大量合成、高的稳定性，优秀的光吸收性能，很好的电子导体等。而磷酸银具有较窄的禁带宽度，能够被可见光激发，具有很好的光催化量子效率，而且只要稍微改性就能够获得更好的催化能力等等。这两种优秀的光催化材料如果进行复合的话，很可能达到强强联手的效果。因此，在这个专利中，我们将g-C3N4和磷酸银复合在一起，并制备成膜，这样可以缩短电子迁移的距离，进一步提高电子的转移速率，进而大幅提高材料的光催化能力。
发明内容
本发明的意义在于开发利用g-C3N4和磷酸银的高光催化能力，通过成膜使它们强强联手，达到最优的催化效果，为开发新型高活性g-C3N4基光催化剂奠定基础。本发明提供了一种合成g-C3N4复合膜的方法。本发明提供的光催化材料是磷酸银/g-C3N4复合膜。
本发明提供的磷酸银/g-C3N4复合膜的制备方法如下：
首先合成磷酸银粒子，将一定量的硝酸银或乙酸银和磷酸盐二氢铵或磷酸铵分别溶于一定量的去离子水中，然后将磷酸盐溶液滴入到银盐溶液中，得到的黄色沉淀，离心、洗涤干燥。g-C3N4的合成如下，将一定量的尿素或双氰胺或三聚氰胺放入坩埚中，盖上盖子，550℃焙烧5小时，得到的淡黄色粉末备用。将一定量的g-C3N4和磷酸银混合，加入少量的去离子水、乙醇和羧甲基纤维素，搅拌均匀，然后将混合物涂抹到干净的玻璃片上，在空气中干燥，将得到的膜从玻璃上揭下来，做表征和光催化反应。
在可见光辐射下产氢性能测试具体方法和条件如下：
实验在自制的250mL的反应器中进行，光源为300WXe灯(λ≥400nm)，光强度为50mW/cm2，将一定量的催化剂膜放入反应器中，加入一定量的含醇水溶液(10vol.％)，一定量的助催化剂(H2PtCl6)加入到水溶液中(原位光沉积到催化剂表面)，超声分散5min后，通入高纯氮气除去反应器中的氧气，将反应器密封后光照进行光解水反应，每隔一定时间抽取1mL气体进行气相分析。
具体实施方案
实施方案1
将石英玻璃片(1cm×1cm)清洗干净，吹干后放入20mL混合溶液中(98wt.％浓硫酸和30wt.％H2O2；体积比为3∶1)，然后升温至70℃，浸泡30min，取出后用去离子水洗涤干净，晾干备用。取0.1gg-C3N4和0.1g磷酸银，加入2mL去离子水和2mL乙醇，0.05g羧甲基纤维素，混合均匀，涂抹到玻璃片上，厚度维持在0.1mm。晾干后备用。
实施方案2
主要步骤和实施方案1相同，只是羧甲基纤维素为0.01g。
实施方案3
主要步骤和实施方案1相同，只是羧甲基纤维素为0.1g。
光催化产氢性能测试：
将0.1g多层膜、90mL去离子水和10mL甲醇放入反应器中，加入0.0015gH2PtCl6，超声5min后，通入高纯氮气30min除去反应器内的空气，将反应器密封后开灯进行光解水反应。每隔30min抽取0.5mL反应器内的气体，进行气相色谱分析，确定氢气的产量。

Claims (2)

1.磷酸银/g-C3N4复合膜光催化材料，其特征在于包括如下合成步骤：
将石英玻璃片(1cm×1cm)清洗干净，吹干后放入20mL混合溶液中(98wt.％浓硫酸和30wt.％H2O2；体积比为3∶1)，然后升温至70℃，浸泡30min，取出后用去离子水洗涤干净，晾干备用；取0.1gg-C3N4和0.1g磷酸银，加入2mL去离子水和2mL乙醇，0.05g羧甲基纤维素，混合均匀，涂抹到玻璃片上，厚度维持在0.1mm，晾干后备用。
2.根据权利要求1的光催化膜材料，其特征在于在可见光的辐射下能够光解水产生氢气。
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