CN103599801A - 一种磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域，特指一种磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法。步骤如下：将氧化锌溶解在水中超声分散得到氧化锌分散液；将硝酸银溶于去离子水中，在磁力搅拌条件下滴加到上述氧化锌分散液中，得到混合溶液A；将配制好的氨水缓慢滴加到混合溶液A中，得到混合溶液B；搅拌一段时间后将磷酸盐溶液缓慢滴加到上述混合溶液B中，继续搅拌，产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后真空干燥，得到磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料。本发明的优点在于原料来源广泛、制备工艺简单可行、成本较低。所制备出的复合材料中磷酸银具有规则的立方体结构和尺寸，在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特指一种磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法，具体指一种在水溶液中运用离子交换法制备形貌规则、结构可控的磷酸银立方体/氧化锌棒复合材料的方法，属于复合材料、光催化及环境治理技术领域。
背景技术
环境问题是当前社会面临的重大挑战，是制约经济和社会发展、影响人们身体健康的主要因素之一。其中，水资源问题日益严重，水环境污染已经严重影响了人们的生活质量，对我国可持续发展战略的实施也造成了较大的影响，近年来，利用光催化技术消除和降解污染物是当前水环境治理中最活跃的研究领域之一，越来越多的光催化材料被应用于环保、水质处理、有机物降解、消毒抗菌等领域，使得可见光光催化材料得到了越来越多的关注。
氧化锌是一种光电性能独特的半导体材料，具有活性高、无污染、储量多、价格低廉等优点使其在光催化领域受到广泛关注。但由于氧化锌带隙较大（3.7 eV），只能利用整个可见光谱4%左右的光来受激产生电子-空穴对；而且其能带结构容易使产生的载流子对发生复合，导致其光催化效率进一步降低，Guo等[Nat Mater , 2010 , 9 , 559-564]报道了在可见光激发下，磷酸银由于具有分散的能带结构，禁带宽度相对较窄，光生载流子的复合速率大大降低，量子效率得到很大提高，从而表现出优异的可见光光催化活性，但是制备磷酸银使用了含银的化合物使得制备成本偏高，另外制备出的磷酸银材料的尺寸都偏大且形貌难以控制，而且磷酸银材料的化学稳定性较差。
在扩展氧化锌可见光响应范围、延长载流子寿命的诸多尝试中，用窄带隙半导体材料与氧化锌复合形成具有异质结结构的半导体材料是一种行之有效的方法，由于磷酸银与氧化锌相似的能带结构可以很好的匹配，将氧化锌纳米颗粒复合在磷酸银微粒上形成具有异质结结构的半导体光催化材料，不仅能够扩宽氧化锌的可见光响应范围，而且在可见光激励产生电子-空穴对时，避免了光生载流子的快速复合，也防止了电子与磷酸银中的银离子发生还原反应使磷酸银发生分解，提高了光催化剂的催化效率并增强材料的循环稳定性。
本发明以商业化的氧化锌、硝酸银和磷酸盐为原料，利用不同配比的氨水进行结构形貌调控，在水溶液中通过离子交换法快速制备磷酸银立方体与氧化锌棒的复合材料，并将其应用于可见光催化降解有机污染物未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、简单实用的方法快速制备磷酸银立方体/氧化锌棒复合可见光催化材料的方法，克服现有ZnO光催化材料可见光催化效率低、功能单一、磷酸银可见光催化材料成本较高以及结构难调控等不足之处，此外对于设计合成具有特定晶面的高活性的复合光催化材料具有一定的理论指导意义。
实现本发明所采用的技术方案为：一种磷酸银基复合可见光催化材料，通过水溶液中离子交换法制得，并用氨水进行调控，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 将氧化锌溶于去离子水中超声分散均匀得到氧化锌分散液；
(2) 将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将硝酸银溶液在磁力搅拌条件下逐滴加到上述氧化锌分散液中，溶液继续搅拌至均匀得到混合前驱体溶液A，混合前驱体溶液A中氧化锌的浓度为0.5-4 wt%，硝酸银的浓度为0.1 mol/L；
(3) 将0.1mol/L氨水逐滴加入混合前驱体溶液A中，氨水与混合前驱体溶液A的体积比为2：1，搅拌30-60分钟，得到混合前驱体溶液B；
(4) 将磷酸盐溶于去离子水中，得到浓度为0.3 mol/L的磷酸盐溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸盐溶液逐滴缓慢加入步骤(3)所制备的混合前驱体溶液B中，磷酸盐溶液与混合前驱体溶液B的体积为2：9，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30-60min，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥得到所述磷酸银基复合可见光催化材料。
步骤2中所述的溶液继续搅拌至均匀得到混合前驱体溶液A指以100转/分钟的速率搅拌6-14小时得到混合前驱体溶液A。
步骤3中的搅拌30-60分钟指以200转/分钟的速率搅拌30-60分钟。
步骤5中的继续搅拌30-60分钟指以200转/分钟的速率继续搅拌30-60分钟。
步骤3中所述的磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或磷酸钠。
所述的磷酸银基复合可见光催化材料，由磷酸银和氧化锌两种材料复合而成，其中棒状的氧化锌纳米包裹在粒径为400-600 nm的立方磷酸银颗粒表面。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
a) 通过不同配比的氨水对磷酸银/氧化锌结构的调控，使所制备的复合材料具有比较规则的形貌结构和均匀的颗粒尺寸；
b) 通过此方法制备的磷酸银立方体/氧化锌棒复合结构更有利于光生电子和空穴的有效分离及可见光的吸收，从而增强了光催化活性，而且具有更高的可见光降解有机污染物的性能；
c) 通过成本低廉的氧化锌与磷酸银的复合，在不降低材料性能的基础上，能够大大降低复合材料的制备成本，而且该专利所报道的制备工艺简单易行，对能源消耗少，绿色经济。
附图说明
图1为磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料的扫描电子显微镜图；
图2为磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料的X射线衍射图；
图3为磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料紫外-可见漫反射光谱图；
图4为磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料在可见光下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将300 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌8小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌30分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.85 g Na2HPO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸氢二钠溶液，将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例2
将150 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌6小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌40分钟，得到混合前驱体溶液B；称取0.85 g Na2HPO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸氢二钠溶液，将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊；滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例3
将600 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌10小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌50分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.85 g Na2HPO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸氢二钠溶液，将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊；滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例4
将0.9 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌60分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.85 g Na2HPO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸氢二钠溶液，将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊；滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例5
将1.2 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌14小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌60分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.85 g Na2HPO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸氢二钠溶液，将配好的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊；滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例6
将300 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌8小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌50分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.672 g NaH2PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸二氢钠溶液，将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例7
将150 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌6小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌40分钟，得到混合前驱体溶液B；称取0.672 g NaH2PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸二氢钠溶液，将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例8
将600 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌10小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌30分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.672 g NaH2PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸二氢钠溶液，将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例9
将0.9 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌40分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.672 g NaH2PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸二氢钠溶液，将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例10
将1.2 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌14小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌50分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.672 g NaH2PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸二氢钠溶液，将配好的磷酸二氢钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例11
将300 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌8小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌40分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.984 g Na3PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸钠溶液，将配好的磷酸钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例12
将150 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌6小时，形成混合前驱体溶液A；配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌30分钟，得到混合前驱体溶液B；称取0.984 g Na3PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸钠溶液，将配好的磷酸钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例13
将600 mg 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液。将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌10小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌40分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.984 g Na3PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸钠溶液，将配好的磷酸钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例14
将0.9 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液，称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌12小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌50分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.984 g Na3PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸钠溶液，将配好的磷酸钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌50分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
实施例15
将1.2 g 氧化锌溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到氧化锌分散液；称取0.51 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到氧化锌分散液中，以100转/分钟的速率搅拌14小时，形成混合前驱体溶液A，配制0.1 mol/L的氨水60 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合前驱体溶液A中，以200转/分钟的速率搅拌60分钟，得到混合前驱体溶液B，称取0.984 g Na3PO4溶于20 ml去离子水中，超声溶解后得到磷酸钠溶液，将配好的磷酸钠溶液逐滴加入到混合前驱体溶液B中，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后，真空干燥。
图1为所制备的磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料的扫描电镜图，从图中我们可以看出，大量棒状的氧化锌纳米颗粒包裹在磷酸银立方体上；图2为所制备的磷酸银立方体/氧化锌棒复合材料的X射线衍射图，经过与标准卡片对比，衍射图中所有的衍射峰均很好的对应于响应的磷酸银和氧化锌材料；图3为所制备的磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料的紫外可见漫反射光谱图，从图中我们可以看出，该复合材料在整个紫外可见光区(200-800 nm)都具有较好的吸收，吸光度均超过0.4。
此外，本发明所制备出的磷酸银立方体/氧化锌棒复合可见光催化材料同时被用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
将50 mg的磷酸银立方/氧化锌棒复合光催化材料分散于100毫升 25 mg/L 的罗丹明B溶液中后超声10分钟，混合均匀的分散液转移到氙灯光催化反应器中(λ>420 nm)的石英瓶中，黑暗条件下搅拌30分钟使其达到吸附平衡后打开光源，每隔10分钟用注射器抽取4 mL 照射后的混合分散液转移到标记的离心管中，可见光照射60分钟后关闭光源，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得到的上层清液进一步转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
图4为所制备出的磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料在可见光条件下对罗丹明B的光催化降解曲线图，从图4中可以看出，该复合材料在可见光(200-800 nm)照射20分钟后对罗丹明B的降解率超过80%，在可见光(200-800 nm)照射40分钟后对罗丹明B的降解率达到98%，光催化降解曲线图表明磷酸银立方体/氧化锌棒复合光催化材料在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果。
Claims (6)
1.一种磷酸银基复合可见光催化材料，其特征在于：所述催化材料由磷酸银和氧化锌两种材料复合而成，其中棒状的氧化锌纳米包裹在粒径为400-600 nm的立方磷酸银颗粒表面；在200-800nm的紫外可见光区具有较好的吸收，吸光度均超过0.4；所述催化材料在200-800nm的紫外可见光激发下对有机染料罗丹明B具有高效的光催化降解效果：对浓度为25 mg/L 的罗丹明B溶液，在可见光照射20分钟后对罗丹明B的降解率超过80%，在可见光照射40分钟后对罗丹明B的降解率达到98%。
2.如权利要求1所述的一种磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1) 将氧化锌溶于去离子水中超声分散均匀得到氧化锌分散液；
(2) 将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀得到硝酸银溶液；将硝酸银溶液在磁力搅拌条件下逐滴加到上述氧化锌分散液中，溶液继续搅拌至均匀得到混合前驱体溶液A，混合前驱体溶液A中氧化锌的浓度为0.5-4 wt%，硝酸银的浓度为0.1 mol/L；
(3) 将0.1mol/L氨水逐滴加入混合前驱体溶液A中，氨水与混合前驱体溶液A的体积比为2：1，搅拌30-60分钟，得到混合前驱体溶液B；
(4) 将磷酸盐溶于去离子水中，得到浓度为0.3 mol/L的磷酸盐溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸盐溶液逐滴缓慢加入步骤(3)所制备的混合前驱体溶液B中，磷酸盐溶液与混合前驱体溶液B的体积为2：9，反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液继续搅拌30-60min，所得产物抽滤后分别用无水乙醇和去离子水洗涤后真空干燥得到所述磷酸银基复合可见光催化材料。
3.如权利要求2所述的一种磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述的溶液继续搅拌至均匀得到混合前驱体溶液A指以100转/分钟的速率搅拌6-14小时得到混合前驱体溶液A。
4.如权利要求2所述的一种磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的搅拌30-60分钟指以200转/分钟的速率搅拌30-60分钟。
5.如权利要求2所述的一种磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或磷酸钠。
6.如权利要求2所述的一种磷酸银基复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中的继续搅拌30-60分钟指以200转/分钟的速率继续搅拌30-60分钟。
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| CN201310429154.8A Pending CN103599801A (zh) | 2013-09-22 | 2013-09-22 | 一种磷酸银基复合可见光催化材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103599801A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105536828A (zh) * | 2015-12-16 | 2016-05-04 | 同济大学 | 银-磷酸银-氧化锌三元异质复合结构及其制备方法 |
| CN107837815A (zh) * | 2016-09-18 | 2018-03-27 | 天津工业大学 | 氟/磷酸银光催化材料及其合成方法 |
| CN108160091A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-06-15 | 中国海洋大学 | 混合价态锰氧化物/磷酸银光催化剂的制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013039522A (ja) * | 2011-08-15 | 2013-02-28 | Seishichi Kishi | 量子触媒およびその製造方法 |
| CN103028428A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-10 | 华东理工大学 | 一种制备Ag3PO4@g-C3N4复合可见光催化材料的方法 |
| CN103120944A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-05-29 | 江苏大学 | 一种磷酸银立方体/p25双功能复合材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-09-22 CN CN201310429154.8A patent/CN103599801A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Application publication date: 20140226 |