CN103120944A - 一种磷酸银立方体/p25双功能复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷酸银立方体/P25双功能复合材料及其制备方法，属于复合材料、抗菌材料、光催化及环境治理技术领域。步骤如下：将P25溶解在水中超声分散得到P25分散液；将硝酸银溶于去离子水中，在磁力搅拌条件下滴加到上述P25分散液中，得到混合溶液A；将配制好的氨水缓慢滴加到混合溶液A中，得到混合溶液B；搅拌一段时间后将磷酸氢二钠溶液缓慢滴加到上述混合溶液B中，继续搅拌后，产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后真空干燥，得到磷酸银立方体/P25双功能复合材料。所制备出的复合材料中磷酸银不仅具有规则的立方体结构、均匀的颗粒尺寸，在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果，并且对常见细菌具有广谱的杀菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸银立方体/P25双功能复合材料及其制备方法，特别是指一种在水溶液中运用离子交换法制备形貌规则、结构可控的磷酸银/P25双功能复合材料的方法，属于复合材料、抗菌材料、光催化及环境治理技术领域。
背景技术
环境问题是当前社会面临的重大挑战，是制约经济和社会发展、影响人们身体健康的主要因素之一；其中，水环境污染日趋严重，水环境变得日益复杂，传统的污水处理与净化方式，如以去除水中的胶体和悬浮物为主的过滤、沉淀、气浮、化学混凝等，只能适用于未受严重污染的水源，对于含有挥发酚、有机物、氨态氮等溶解性污染物以及细菌等微生物的污水则无法适用；近年来，利用光催化技术消除和降解污染物是当前水环境治理中最活跃的研究领域之一，光催化材料不仅能高效的降解水体中的有机污染物，而且对一些细菌等微生物也有较强的杀灭效果，因此开发新型高效的广泛应用于环保、水质处理、有机物降解、消毒抗菌等领域的多功能光催化材料具有非常重要的意义。
二氧化钛作为半导体光催化材料获得了广泛的关注，但是，二氧化钛光吸收范围较窄（仅限于紫外光区）、量子效率较低，特别是其可见光响应程度低导致其在可见光照射下光催化活性有限；磷酸银作为一种新型的光催化材料，在可见光激发下，由于具有分散的能带结构，禁带宽度相对较窄，使得光生载流子的复合速率大大降低，量子效率得到很大提高，从而表现出优异的可见光光催化活性，而且，由于磷酸银是一种银的化合物，所以具有较好的杀菌效果。然而，由于磷酸银是一种银的化合物，成本相对较高，这在一定程度上限制了其大规模的生产和应用。
发明专利[201210380465.5]以磷酸盐、硝酸银和P25为原料，在水溶液中运用离子交换法制备出了具有微纳米结构的球形磷酸银/P25异质结构，该发明专利通过磷酸银对P25的有效复合，使其对可见光的吸收和响应有所增强，太阳光利用率有所提升，可见光光催化效果得到了改善，此外，复合材料中P25通过与磷酸银之间的协同效应，使其杀菌活性有所增强，然而，这种方法是在分散均匀的硝酸银溶液中直接滴加磷酸氢二钠溶液反应生成磷酸银，再与P25进行复合的，由于反应的速度过快会导致磷酸银颗粒大面积的聚集，而且这种方法制备出的球形磷酸银颗粒尺寸较大，结构形貌并不规则，尺寸并不均匀，这在一定程度上会影响光催化材料的光催化性能和对有机物的可见光降解效果。
本发明以商业化P25、硝酸银和磷酸盐为原料，利用氨水对磷酸银进行形貌调控，在水溶液中通过离子交换法快速制备微米级的磷酸银立方块与P25纳米颗粒的复合材料，并将其应用于光催化降解有机污染物和抑制杀灭水环境中细菌等微生物，目前未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、简单实用的方法快速制备形貌规则、尺寸均匀的微米级磷酸银立方体/P25纳米颗粒复合材料的方法，克服现有光催化材料光催化效率低、对目标污染物降解效果差、功能单一、成本较高以及结构难调控等不足之处，而且对于设计合成具有特定晶面的高活性、多功能复合材料具有一定的理论指导意义。
实现本发明所采用的技术方案为：一种磷酸银/P25双功能复合材料，通过水溶液中离子交换法制得，并用氨水进行调控，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 将P25溶于去离子水中超声分散均匀，得到P25分散液；
(2) 将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸银溶液；将硝酸银溶液在磁力搅拌条件下逐滴加到上述P25分散液中，滴加完毕后溶液继续搅拌均匀，得到混合前驱体溶液A，混合前驱体溶液A中P25的浓度为0.1-0.5 wt%，硝酸银的浓度为0.15 mol/L；
(3) 将0.1 mol/L的氨水逐滴加入混合前驱体溶液A中，搅拌均匀后得到混合前驱体溶液B，混合前驱体溶液B中氨水的浓度为0.075 mol/L；
(4) 将磷酸氢二钠溶于去离子水中，得到浓度为0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸氢二钠溶液逐滴缓慢加入步骤(3)所制备的混合前驱体溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌30~60 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后真空干燥。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
a) 通过氨水对磷酸银形貌的调控，使所制备的复合材料中磷酸银具有比较规则的形貌结构和均匀的颗粒尺寸；
b) 通过此方法制备的磷酸银立方体/P25异质结构更有利于光生电子和空穴的有效分离及可 见光的吸收，从而增强了光催化活性，而且具有更高的可见光降解有机污染物的性能和较强的广谱杀菌活性；
c) 通过成本低廉的P25与磷酸银的复合，在不降低材料性能的基础上，能够大大降低复合材料的制备成本，而且该专利所报道的制备工艺简单易行，对能源消耗少，绿色经济。
附图说明
图1为磷酸银立方体/P25双功能复合材料的扫描电子显微镜图；
图2为磷酸银立方体/P25双功能复合材料的X射线衍射图；
图3为磷酸银立方体/P25双功能复合材料紫外可见漫反射光谱图；
图4为磷酸银立方体/P25双功能复合材料在可见光条件下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将30 mg P25溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到P25分散液，称取0.765 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌10分钟，得到硝酸银溶液；将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到P25分散液中，滴加完毕后继续缓慢搅拌均匀，形成混合液A，配制0.1 mol/L的氨水90 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合溶液A中，缓慢搅拌均匀后得到混合溶液B，将0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后，真空干燥。
实施例2
将60 mg P25溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到P25分散液，称取0.765 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌10分钟，得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到P25分散液中，滴加完毕后继续缓慢搅拌均匀，形成混合液A，配制0.1 mol/L的氨水90 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合溶液A中，缓慢搅拌均匀后得到混合溶液B，将0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌30分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后，真空干燥。
实施例3
将90 mg P25溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到P25分散液，称取0.765 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌10分钟，得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到P25分散液中，滴加完毕后继续缓慢搅拌均匀，形成混合液A，配制0.1 mol/L的氨水90 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合溶液A中，缓慢搅拌均匀后得到混合溶液B，将0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌40分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后，真空干燥。
实施例4
将120 mg P25溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到P25分散液，称取0.765 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌10分钟，得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到P25分散液中，滴加完毕后继续缓慢搅拌均匀，形成混合液A，配制0.1 mol/L的氨水90 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合溶液A中，缓慢搅拌均匀后得到混合溶液B，将0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后，真空干燥。
实施例5
将150 mg P25溶于10 ml去离子水中超声30分钟，得到P25分散液，称取0.765 g硝酸银溶于20 ml去离子水中，搅拌10分钟，得到硝酸银溶液，将上述硝酸银溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到P25分散液中，滴加完毕后继续缓慢搅拌均匀，形成混合液A，配制0.1 mol/L的氨水90 ml，在磁力搅拌的条件下逐滴加入到混合溶液A中，缓慢搅拌均匀后得到混合溶液B，将 0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液逐滴加入到混合溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌60分钟，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后，真空干燥。
图1为所制备的磷酸银立方体/P25双功能复合材料的扫描电镜图，从图中我们可以看出，大量细小的P25纳米颗粒沉积在微米级的磷酸银立方体上；图2为所制备的磷酸银立方体/P25双功能复合材料的X射线衍射图，经过与标准卡片对比，衍射图中所有的衍射峰均很好的对应于响应的磷酸银和P25材料；图3为所制备的磷酸银立方体/P25双功能复合材料的紫外可见漫反射光谱图，从图中我们可以看出，该复合材料在整个紫外可见光区(200-800 nm)都具有较好的吸收，纯的P25在可见光区(>400 nm)没有吸收，但是由于磷酸银材料的存在，导致复合材料在可见光区的吸收增强，在200-800 nm的紫外-可见光区的吸光度都超过0.2。
实施例6
将实施例1-5所制备出的复合材料分别与大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌以及绿脓杆菌共同培养，进行平板法、最小抑菌浓度和最小杀菌浓度试验，试验方法按照中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》操作，所用菌种由江苏大学药学院提供。
平板法抑菌圈试验结果如表1所示，中华人民共和国行业标准规定：化合物抑菌圈直径小于7毫升时可认定为无抗菌作用；抑菌圈之间在7-10mm之间时为弱抗菌活性；抑菌圈直径在10-20mm之间时为较好抗菌活性；抑菌圈直径超过20mm表示具有很强的抗菌活性。抑菌圈直径越大，表明该材料的抗菌活性越好；从表1中可以看出：所有实施例对测试细菌的抑菌圈直径都在10-20 mm之间，表明复合材料对菌种具有广谱的抗菌性能，且抗菌活性较好。
表1
最小抑菌浓度和最小杀菌浓度的试验结果如表2所示， 浓度数值越小，代表抑菌杀菌效果越好，从表2可以看出，所有实施例制备出的复合材料对测试菌种的最小抑菌浓度都不超过200 ppm, 最小杀菌浓度都不超过400 ppm, 均好于国家规定的抗菌材料800 ppm的标准，表明所制备出的复合材料均具有优异的抗菌杀菌活性。
表2
本发明所制备出的磷酸银立方体/P25双功能复合材料同时被用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
将50 mg的磷酸银立方体/P25复合材料分散于100毫升 25 ppm的罗丹明B溶液中后超声10分钟，混合均匀的分散液转移到氙灯光催化反应器中的石英瓶中，黑暗条件下搅拌30分钟使其达到吸附平衡后打开氙灯光源，每隔10分钟用注射器抽取4 mL 照射后的混合分散液转移到离心管中，可见光照射一定时间后关闭光源，将所有的离心管中的样品离心分离，离心后所得到的上层清液转移到石英比色皿中在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度，从而得到各个时间段下磷酸银/P25双功能复合材料在可见光照射下对罗丹明B的光催化降解曲线图。
图4为所制备出的磷酸银立方体/P25复合材料在可见光下对罗丹明B的光催化降解曲线图，从图4中可以看出，复合材料在可见光照射10分钟后对罗丹明B的降解率为70%，在可见光照射60分钟后对罗丹明B的降解率为95%，光催化降解曲线图表明磷酸银立方体/P25双功能复合材料在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果。
Claims (2)
1.一种磷酸银立方体/P25双功能复合材料，其特征在于：所述复合材料由磷酸银和P25两种复合而成，复合材料中平均粒径为20-30 nm的P25纳米颗粒沉积在平均尺寸为400-600 nm的磷酸银立方体表面；所述复合材料在200-800 nm的紫外可见光区都具有较好的吸收，吸光度都超过0.2；所述复合材料在可见光激发下对浓度为25 ppm的有机染料罗丹明B溶液，10分钟后对罗丹明B的降解率为70%，在可见光照射60分钟后对罗丹明B的降解率为95%；对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌以及绿脓杆菌具有广谱的抑制和杀灭效果，抑菌圈直径都在10-20 mm之间，最小抑菌浓度都不超过200 ppm, 最小杀菌浓度都不超过400 ppm。
2.如权利要求1所述的一种磷酸银/P25双功能复合材料的制备方法，通过水溶液中离子交换法制得，其特征在于，制备步骤如下：
(1) 将P25溶于去离子水中超声分散均匀，得到P25分散液；
(2) 将硝酸银溶于去离子水中，搅拌均匀，得到硝酸银溶液；将硝酸银溶液在磁力搅拌条件下逐滴加到上述P25分散液中，滴加完毕后溶液继续搅拌均匀，得到混合前驱体溶液A，混合前驱体溶液A中P25的浓度为0.1-0.5 wt%，硝酸银的浓度为0.15 mol/L；
(3) 将0.1 mol/L的氨水逐滴加入混合前驱体溶液A中，搅拌均匀后得到混合前驱体溶液B，混合前驱体溶液B中氨水的浓度为0.075 mol/L；
(4) 将磷酸氢二钠溶于去离子水中，得到浓度为0.15 mol/L的磷酸氢二钠溶液；
(5) 在磁力搅拌条件下，将步骤(4)制备的磷酸氢二钠溶液逐滴缓慢加入步骤(3)所制备的混合前驱体溶液B中，直至反应体系中出现棕黄色浑浊停止滴加，得到的混合溶液继续搅拌30~60 min，所得产物抽滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后真空干燥。
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