CN109499585B - 一种二硫化钽/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钽/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，所述二硫化钽/二氧化钛复合材料包括TaS2纳米片、以及静电结合在所述TaS2纳米片表面的TiO2颗粒，所述TaS2和TiO2颗粒的质量比为（0.005～0.1）：1，优选（0.01～0.04）：1。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钽/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，具体涉及一种TaS2/TiO2复合材料及其制备方法和在气相乙醛降解方面的应用，属于光催化材料的制备和降解气相污染物领域。
背景技术
二氧化钛(TiO2)由于具有物理化学性质稳定、耐化学和光腐蚀、无毒、廉价等优点，作为一种理想的半导体材料，被广泛应用于太阳能电池、光催化制氢及光催化降解有机无机污染物等领域。但是尽管TiO2拥有这么多的优点，其光催化效率却一直不够理想。而其光催化性能主要由三个因素所影响：光吸收、电子空穴复合率以及对污染物的吸附能力。第一，由于TiO2本身的禁带宽度比较大(锐钛矿相，3.2eV；金红石相，3.0eV)，使得其只能吸收5％左右的太阳光，故而提高光吸收是一个提高其性能的可行方法。第二，TiO2光激发产生的电子空穴对很容易进行复合，所以通过抑制其电子空穴对的快速复合也是可以提高其光催化效率的。第三，TiO2光催化过程需要污染物与催化剂进行接触，因此增加其对污染物的吸附作用也是一个有效手段。因此，人们尝试了很多方法来提高其光催化性能(参照文献1-2)。
近年来，许多研究者试图通过将二氧化钛纳米颗粒与金属纳米颗粒进行耦合来构筑能够提高光催化效率的异质结构，包括Sn/TiO2，Cu/TiO2，Ag/TiO2，Ag/TiO2等(参照文献3-5)。通过金属纳米颗粒与TiO2的耦合，主要使得受光激发产生的电子空穴对进行有效的分离，从而达到提高其光催化性能的目的。
众所周知，二氧化钛的光催化性能除了受电子空穴复合率的影响之外，还和其对污染物的吸附能力有很大的关系。但是目前的大多数金属/TiO2光催化材料只能够通过降低电子空穴对复合几率实现其光催化性能的提高。
现有技术文献：
文献1：G.Rajender et al.Applied Catalysis B:Environmental 224(2018)960–972.；
文献2：Kyeong Min Cho et al.Green Chem.,2015,17,3972–3978.；
文献3：Changchao Jia,Ping Yang,et al.ChemCatChem 2016,8,839–847.；
文献4：B.Babu et al.Materials Letters 176(2016)265–269.；
文献5：N.Riaz et al.Chemical Engineering Journal 185–186(2012)108–119.。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种TaS2/TiO2复合材料及其制备方法和在气相乙醛等降解方面的应用。
第一方面，本发明提供了一种TaS2/TiO2复合材料，所述TaS2/TiO2复合材料包括TaS2纳米片、以及通过静电作用负载在所述TaS2表面上的二氧化钛颗粒，所述TaS2和TiO2颗粒的质量比为(0.005～0.1)：1，优选(0.01～0.04)：1。
本发明选用金属相TaS2纳米片为负载金属，在其表面通过静电吸附作用负载二氧化钛颗粒，得到一种TaS2/TiO2异质结构的高性能光催化剂。其中，TaS2纳米片的低电阻率在电子传输方面具有独特的优势(低的电荷传输阻力)，相较于纳米颗粒而言能够快速将电子传导出去，加速光生电子和空穴的分离，从而有效抑制了光生电子空穴的复合率，光照条件下分离开来的光生电子和空穴能够分别与吸附在材料表面的氧气和水等发生化学发应生成超氧自由基和羟基自由基，更多的活性自由基的生成从而大大提高了复合材料的光催化活性。此外TaS2纳米片由于具有大的比表面积，使得这种TaS2/TiO2复合材料能够吸附更多的污染物，从而达到提高光催化效率的目的。
较佳地，所述TaS2纳米片的粒径为2～10μm，优选为4～6μm。
较佳地，所述TiO2颗粒的粒径为5～40nm，优选为20～30nm。
第二方面，本发明还提供了一种如上述的TaS2/TiO2复合材料的制备方法，包括：
将TaS2纳米片分散在去离子水中，得到TaS2纳米片分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5；
将TiO2颗粒分散在去离子水中，得到TiO2颗粒分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5；
在搅拌过程中，将所得pH为2～5的TiO2颗粒分散液滴入pH为2～5的TaS2纳米片分散液中，再经清洗和干燥后，得到所述TaS2/TiO2复合材料。
本发明采用静电结合在TaS2表面进行负载TiO2颗粒，得到形貌为二氧化钛纳米颗粒包覆TaS2纳米片的所述TaS2/TiO2复合材料。本发明通过简单湿化学方法制备，将TaS2纳米片分散在去离子水中，得到TaS2纳米片分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5使其表面带负电。将TiO2颗粒分散在去离子水中，得到TiO2颗粒分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5使其表面带正电。在搅拌过程中，将所得pH为2～5的TiO2颗粒分散液缓慢滴入pH为2～5的TaS2纳米片分散液中，带有相反电性的TaS2纳米片和TiO2则会进行静电结合，使得二氧化钛纳米颗粒包覆在TaS2纳米片表面形成二氧化钛纳米颗粒包覆二硫化钽纳米片的结构，该方法能源消耗少。此外，本发明中所述制备方法不需要高温条件，在常温下即可进行，大大降低了能源的消耗。
较佳地，所述TaS2纳米片分散液的浓度为0.035～0.7mg/ml。
较佳地，所述TiO2颗粒分散液的浓度为4～10mg/ml，优选为7mg/ml。
较佳地，所述pH为3～4。
较佳地，所述酸性溶液为盐酸或硫酸。
较佳地，所述滴入的速率为3～6ml/分钟。若滴加过快，则TiO2颗粒难以均匀分散在TaS2纳米片的表面。
第三方面，本发明还提供了一种上述的TaS2/TiO2复合材料制备的涂层。将上述TaS2/TiO2复合材料通过溶剂分散，刮涂在衬底上形成复合材料涂层。所述涂层在基体上分布均匀，且与基体之间的接触很紧密，也可在光照下能够有效降解气态污染物，也即气相乙醛。所用基体可为玻璃，塑料，金属，陶瓷等衬底，这里所用基体为玻璃衬底。
较佳地，所述溶剂为乙醇。
较佳地，所述TaS2/TiO2复合材料与溶剂的质量的比为(0.05-0.2)：1。
较佳地，所述涂层的涂覆量为每平方米10～20g。
第四方面，本发明还提供了一种上述的TaS2/TiO2复合材料在催化降解挥发性有机化合物中的应用，所述挥发性有机化合物为气相乙醛、苯、甲苯、芳香烃或乙烯。本发明提供的复合材料中，颗粒大小均匀的二氧化钛纳米颗粒紧密包覆在二硫化钽周围，是一种新型的光催化材料，且通过调节该异质结构复合材料中TaS2纳米片和TiO2纳米颗粒的重量比，得到了不同的光催化活性的复合材料或涂层。
本发明采用湿化学法，在TaS2纳米片表面负载二氧化钛纳米颗粒，从而得到二硫化钽/二氧化钛复合材料或利用二硫化钽/二氧化钛复合材料制备的涂层，并将其应用于光催化降解乙醛，达到了有效降解气相乙醛的效果，从而达到净化空气的目的。
本发明提供的TaS2/TiO2复合材料的制备方法具有如下特点：
(1)本发明将性能优异的TaS2纳米片和传统的二氧化钛光催化材料结合起来，成功制备了具有高效光催化性能的TaS2/TiO2纳米复合材料，TaS2纳米片的存在能够有效抑制光生电子空穴对的复合，且具有大比表面积还能大大提高其对污染物的吸附，使得在光照条件下能够促进该复合材料体系生成更多的活性自由基以及污染气体的吸附，从而大大提高了传统二氧化钛光催化材料的光催化活性；
(2)本发明工艺简单，对实验设备要求较低，能源消耗低，实验原料廉价易得，得到的TaS2/TiO2复合材料既保持了基体半导体光催化剂的晶体结构和组成，同时提高了半导体光催化剂的光催化活性；
(3)本发明所制备的TaS2/TiO2复合材料能够同时降低电子对空穴复合率(即，提高光生电子空穴的分离)和提高其污染物吸附(即，具有优异的吸附性能)，能够有效降解乙醛气体等挥发性有机化合物，且在具有较高的光催化降解性能。材料稳定可重复利用，在去除气相乙醛污染物及室内污染气体方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-8及对比例1中所提及的光催化材料制备的复合涂层对乙醛气体的降解曲线；
图2为实施例1-8以及对比例1、2中所用到的TaS2纳米片和P25的Zeta电位图；
图3为实施例2所得到的TaS2/TiO2复合材料的SEM图；
图4为实施例2所得到的TaS2/TiO2复合材料的SEM mapping图；
图5为实施例3所得到的TaS2/TiO2复合材料的TEM图；
图6为实施例3所得到的TaS2/TiO2复合材料的TEM mapping图；
图7为实施例1-8以及对比例2中所提及的TaS2纳米片的SEM图；
图8为实施例1-8以及对比例1中所提及的P25的SEM图；
图9为对比例2中所提及的TaS2纳米片制备的复合涂层对乙醛气体的降解曲线；
图10为实施例3中制备的TaS2/TiO2(T2P)复合材料的重复使用测试结果；
图11实施例2-4中所提及的TaS2/TiO2复合材料的荧光光谱图；
图12实施例2-4中所提及的TaS2/TiO2复合材料的乙醛程序升温脱附曲线图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，通过在TaS2纳米片通过静电吸附负载二氧化钛颗粒(TiO2颗粒)制备了具有半导体异质结构的高性能光催化剂，制备方法简单易操作，以TaS2纳米片为负载基体，得到了结构稳定且具有优异光催化活性的TaS2/TiO2复合材料。
在本公开中，TaS2/TiO2复合材料包括TaS2纳米片、以及通过静电作用负载在TaS2纳米片表面的二氧化钛颗粒。其中，TaS2/TiO2复合材料中TaS2和TiO2的重量比可为(0.005～0.1)：1，优选为(0.005～0.06)：1，更优选(0.01～0.04)：1。TaS2/TiO2复合材料的催化性能与TaS2纳米片和TiO2的重量比有关，当TaS2纳米片含量过多即质量比高于0.1时，起到主要光催化作用的二氧化钛含量过少所以复合材料的光催化性能大大降低；当TaS2纳米片含量过少即质量比低于0.005时，光生电子空穴得不到有效的分离而导致复合材料的光催化性能同样大大降低。在可选的实施方式中，二氧化钛颗粒的粒径可为5～30nm，优选10～20nm；或者，二氧化钛颗粒的粒径可为10～40nm，优选20～30nm。TaS2纳米片的大小可为2～10μm，优选4-6μm。
本发明一实施方式中，以TaS2纳米片为负载基体、二氧化钛颗粒(例如，商业P25)为原料，制备了具有高光催化活性的新型半导体异质结构复合材料，大大提高了其对气相乙醛污染物的降解率，有效的抑制了电子空穴对的分离，并提高其对污染气体的吸附能力。以下示例性的说明本发明提供的TaS2/TiO2复合材料的制备方法。
TaS2纳米片溶液(TaS2纳米片分散液)的制备。将TaS2纳米片分散在水溶液中，超声分散后得到一定浓度的均一稳定的TaS2分散液，并用酸性溶液调节pH为2～5，优选为3～4，使其表面带负电。其中，TaS2纳米片分散液的浓度为0.035～0.7mg/ml。酸性溶液可为盐酸或硫酸。具体来说，将TaS2纳米片超声分散在去离子水中，得到均一稳定的TaS2纳米片分散液，之后用盐酸进行将pH调至3左右，使其表面带负电。
TiO2颗粒分散液的制备。将TiO2颗粒分散在去离子水中，得到TiO2颗粒分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5，优选为3～4，使其表面带正电。其中，TiO2颗粒分散液的浓度为4～10mg/ml，优选为7mg/ml。酸性溶液可为盐酸或硫酸。
在pH调至2～5的TaS2纳米片分散液中逐滴加入(滴入)适量pH为2～5且带正电的TiO2颗粒分散液，之后在不断搅拌下，将两者混合均匀，充分持续搅拌20min，得到悬浮液。其中，控制TaS2纳米片和TiO2复合材料的质量比为(0.005～0.1)：1，优选(0.01～0.04)：1。滴入的速率可为3～6ml/分钟，不可滴加过快，否则TiO2颗粒不能均匀分散在TaS2纳米片表面。将悬浮液进行抽滤，用乙醇洗三遍，去离子水洗三遍，之后在真空烘箱中干燥，即得到TaS2/TiO2复合材料。真空干燥温度可为50～80℃，干燥时间可为2～12h。若将TaS2纳米片分散液逐滴加入TiO2颗粒分散液中，所得产物易发生团聚，均匀性变差。作为一个详细的示例，将适量pH为3且带正电的二氧化钛颗粒分散液滴加到含有适量TaS2纳米片分散液中，充分搅拌一段时间后，进行抽滤，再在烘箱中进行干燥，其中使用TaS2纳米片和TiO2颗粒的量分别为1.75～35mg和0.35g。
作为一个TaS2/TiO2复合材料的制备示例，分别将TaS2纳米片和TiO2分散在50mL去离子水中，并用酸性溶液将pH调至3左右，持续搅拌20min，通过缓慢滴加将两种溶液混合；将所得悬浊液转移进行抽滤，并用去离子水和乙醇洗涤三次。之后，经过真空干燥后，得到TaS2/TiO2复合材料。
在本发明一实施方式中，利用简易的静电结合的方式制得了形貌均一、结构稳定的TaS2/TiO2复合材料，再将上述制得的TaS2/TiO2钛复合材料通过有机溶剂(例如乙醇等)分散，球磨，刮涂，可得到TaS2/TiO2复合材料涂层。应理解，上述刮涂的方式仅是示例，可以通过其他途径形成涂层，例如喷涂、旋涂等。以下示例性地说明利用TaS2/TiO2复合材料制备的涂层的方法。
将TaS2/TiO2复合材料与溶剂(例如，乙醇或水等)混合球磨1-48h形成固含量为5-20％的浆料，刮涂在基板上得到TaS2/TiO2复合材料涂层，所述涂层在光照下能够降解气态污染物。所述涂层基板可选为金属、陶瓷或玻璃衬底。其中，TaS2/TiO2复合材料涂层涂覆量可为每平方米10～20g。作为一个详细的示例，将所得TaS2/TiO2复合材料分散在无水乙醇中，经过球磨后得到TaS2/TiO2复合材料乙醇分散液，将该分散液在玻璃衬底上刮涂得到TaS2/TiO2复合涂层，其中TaS2/TiO2复合材料和乙醇的用量分别为0.1g和1g，球磨时间为24h，刮涂面积为5cm*10cm，该复合涂层刮涂的TaS2/TiO2复合材料的质量为0.1g。
本发明还提供了一种TaS2/TiO2复合材料在空气净化中的应用，具体来说是在降解挥发性有机化合物中的应用，所述挥发性有机化合物气相为乙醛、苯、甲苯、芳香烃等。本发明中，TaS2/TiO2复合材料同时具有很强的污染物吸附能力和低的电子空穴对复合率这两种优异的特性，从而使得这种使得光生载流子在TaS2/TiO2界面进行有效分离，降低电子空穴对复合率，并且还能增加其对污染物有很强的吸附作用，因此使得TaS2/TiO2复合材料具有优异的光催化性能。
在可选的实施方式中，以气相乙醛的降解为例，所用气相乙醛的浓度为50-1000ppm，优选为500ppm；所用气相乙醛的流速为10-100sccm，优选为40sccm。所用光源为LED，荧光灯等可见光光源，这里所用光源为4*65W荧光灯所构成的灯组。
将TaS2/TiO2复合材料涂覆在玻璃衬底上形成涂层，所述涂层在光照下能够有效降解气态污染物。对上述所得复合涂层分别进行光催化降解流动体系下乙醛气体测试。其中乙醛气体的浓度可为500ppm。光照条件可为4*65W荧光灯。本发明制备的所述TaS2/TiO2复合材料对乙醛气体的光催化降解率可为36％～98％。参见图1可知，实施例1(TaS2wt％＝0.5％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到80％；实施例2(TaS2wt％＝1％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到91％；实施例3(TaS2wt％＝2％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到98％，为最高；实施例4(TaS2wt％＝4％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到88％；实施例5(TaS2wt％＝5％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到73％；实施例6(TaS2wt％＝6％)的光催化活性高于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率达到63％；而实施例7(TaS2wt％＝9％)的光催化活性低于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率为42％；实施例8(TaS2wt％＝10％)的光催化活性低于对比例1(对比样二氧化钛涂层，其光催化效率为48％)，对乙醛气体的降解率为36％。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。其中，TiO2颗粒为商业P25纳米颗粒，粒径平均大小为25nm。
实施例1
将1.75mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到，得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为0.5％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2纳米片表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T0.5P为实施例1所述样品，降解率为80％(±1％，±1％为仪器误差)。
实施例2
将3.5mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为1％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图3-4，为所得TaS2/TiO2复合材料粉体的SEM以及相应的SEM mapping图，从中可见，所得TaS2/TiO2复合材料形貌均一稳定。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2-10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T1P为实施例2所述样品，降解率为91％(±1％，±1％为仪器误差)。参见图11，与对比例1相比(P25)，实施例2，也即T1P电子空穴复合率变低；参见图12，与对比例1相比(P25)，实施例2，也即T1P对污染气体吸附也变多；故而其光催化性能远远高于对比例1(P25)。
实施例3
将7mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为2％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图5-6，为所得TaS2/TiO2复合材料粉体的TEM图以及相应的TEM mapping图，从中可见，所得TaS2/TiO2复合材料形貌均一稳定。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T2P为实施例3所述样品，降解率为98％(±1％，±1％为仪器误差)。参见图11，与对比例1相比(P25)，实施例3，也即T2P电子空穴复合率变低；参见图12，与对比例1相比(P25)，实施例3，也即T2P对污染气体吸附也变多；故而其光催化性能远远高于对比例1(P25)。参见图11，可知，实施例3中样品T2P电子空穴复合率要低于实施例2中样品T1P；参见图12，实施例3中样品T2P对污染气体的吸附也更强，故其光催化性能高于T1P。
实施例4
将14mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为4％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T4P为实施例4所述样品，降解率为88％(±1％，±1％为仪器误差)。参见图11，与对比例1相比(P25)，实施例4，也即T4P电子空穴复合率变低；参见图12，与对比例1相比(P25)，实施例4，也即T4P对污染气体吸附也变多；故而其光催化性能远远高于对比例1(P25)。参见图12，可知，尽管实施例4中样品T4P对污染气体的吸附要多于实施例3中样品T2P；但参见图11，实施例4中样品T4P电子空穴复合率却要高于实施例3中样品T2P，故其光催化性能无法继续提高。
实施例5
将17.5mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为5％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T5P为实施例5所述样品，降解率为73％(±1％，±1％为仪器误差)。
实施例6
将21mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为6％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2-10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T6P为实施例6所述样品，降解率为63％(±1％，±1％为仪器误差)。
实施例7
将31.5mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为9％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T9P为实施例7所述样品，降解率为42％(±1％，±1％为仪器误差)。
实施例8
将35mg的TaS2纳米片分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的TaS2纳米片分散液，再用稀盐酸将其pH调至3左右。同样，将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。在磁力搅拌作用下，将P25纳米颗粒分散液以3～6ml/分钟的速度逐滴加入TaS2纳米片分散液中，搅拌20min，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到形貌均一稳定的TaS2/TiO2复合材料粉体，其中TaS2纳米片的重量比为10％。参见图2，当pH为3左右时，TaS2表面携带负电荷，而P25表面携带正电荷，故而两者可通过低能耗的静电结合进行复合。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2～10μm；参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TaS2/TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2/TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2/TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2/TiO2复合材料涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2/TiO2涂层的光催化性能见图1，其中T10P为实施例8所述样品，降解率为36％(±1％，±1％为仪器误差)。
对比例1(不含TaS2)
将0.35g的P25分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到TiO2粉体。参见图8，可知所用二氧化钛颗粒的粒径为10～40nm。
取0.2g TiO2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TiO2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TiO2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TiO2涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TiO2涂层的光催化性能见图1，其中P25为对比例1所述样品，降解率为48％(±1％，±1％为仪器误差)。
对比例2(不含二氧化钛)
将0.35g的TaS2分散在50ml去离子水中进行超声分散30分钟，得到均匀稳定分散性良好的P25纳米颗粒，再用稀盐酸将其pH调至3左右。进行抽滤，用去离子水和无水乙醇各洗三遍，然后置于烘箱中50℃，进行干燥，即得到TaS2粉体。参见图7，可知所用TaS2纳米片的直径为2-10μm。
取0.2g TaS2粉体，加入2g无水乙醇，球磨24h，得到TaS2乙醇分散液，将其刮涂在5cm*10cm的玻璃板上，自然干燥得到TaS2涂层，涂层的质量控制为0.1g。
通过降解乙醛气体实验，来对所得TaS2涂层进行光催化催化活性表征及性能优化，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。本实施例中TaS2涂层的光催化性能见图9，其中TaS2为对比例2所述样品，降解率为1％(±1％，±1％为仪器误差)。
将上述实施例1-8制备的TaS2/TiO2复合材料，利用在线光催化系统和气相色谱仪对其光催化性能进行研究，其测试结果参见表1。
表1为TaS2/TiO2复合材料对流动相乙醛气体的降解率数据表：
| 缩写代号 | TaS<sub>2</sub>含量wt％ | 光催化效率(％) |
| T0.5P(实施例1) | 0.5 | 80±5 |
| T1P(实施例2) | 1 | 91±5 |
| T2P(实施例3) | 2 | 98±5 |
| T4P(实施例4) | 4 | 88±5 |
| T5P(实施例5) | 5 | 73±5 |
| T6P(实施例6) | 6 | 63±5 |
| T9P(实施例7) | 9 | 42±5 |
| T10P(实施例8) | 10 | 36±5 |
| P25(对比例1) | 0 | 48±5 |
| TaS<sub>2</sub>(对比例2) | 1.0 | 1±5 |
选取样品T2P为代表，其中T2P为实施例3所述样品，来进行光催化循环稳定性的测试，来对所得TaS2/TiO2复合涂层进行可见光下的循环使用性能进行表征，涂层质量为0.1g，乙醛气体的起始浓度为500ppm，可见光光照条件为4*65W的荧光灯。实验反复进行6次，所得TaS2/TiO2复合涂层的可见光光催化循环稳定性能测试结果见图10，经过6次反复使用之后，降解率依然高达98％(±1％)，证明了TaS2/TiO2复合涂层具有优异的可重复使用性。
产业应用性：
本发明提供的制备TaS2/TiO2复合材料方法工艺简单，对实验设备要求较低，实验原料廉价易得，得到的TaS2/TiO2复合材料既保持了基体半导体光催化剂的晶体结构和组成，同时提高了半导体光催化剂的光催化活性和对污染气体的吸附性能；且本发明所制备的TaS2/TiO2复合材料涂层能够有效降解流动体系下乙醛气体等挥发性有机化合物，且有较高的光催化降解性能。TaS2/TiO2复合材料在经过多次使用之后依然具有优异的光催化性能，在去除气体乙醛及室内污染气体方面具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TaS2/TiO2复合材料包括TaS2纳米片、以及静电结合并包覆在所述TaS2纳米片表面的TiO2颗粒，所述TaS2和TiO2颗粒的质量比为（0.005～0.1）：1；所述TaS2纳米片的粒径为2～10 μm，所述TiO2颗粒的粒径为5～40 nm；
所述的TaS2/TiO2复合材料的制备方法包括：
将TaS2纳米片分散在去离子水中，得到TaS2纳米片分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5；将TiO2颗粒分散在去离子水中，得到TiO2颗粒分散液，并用酸性溶液将pH调至2～5；
在搅拌过程中，将所得pH为2～5的TiO2颗粒分散液滴入pH为2～5的TaS2纳米片分散液中，再经清洗和干燥后，得到所述TaS2/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TaS2和TiO2颗粒的质量比为（0.01～0.04）：1。
3.根据权利要求1所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TiO2颗粒的粒径为20～30 nm。
4.根据权利要求1所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TaS2纳米片分散液的浓度为0.035～0.7 mg/ml。
5.根据权利要求1所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TiO2颗粒分散液的浓度为4～10 mg/ml。
6.根据权利要求5所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述TiO2颗粒分散液的浓度为7 mg/ml。
7.根据权利要求1所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸或硫酸。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的TaS2/TiO2复合材料，其特征在于，所述滴入的速率为3～6 ml/分钟。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的TaS2/TiO2复合材料制备的涂层。
10.一种权利要求1-8中任一项所述的TaS2/TiO2复合材料在催化降解挥发性有机化合物中的应用，其特征在于，所述挥发性有机化合物为气相乙醛、芳香烃或乙烯。
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