CN103879982A - 磷酸银立方块表面纳米棒阵列的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及磷酸银立方块表面纳米棒阵列的合成方法，属于属于纳米材料技术领域。该方法以含十二烷基硫酸钠（SDS）的磷酸氢二钠作为反应前驱物，向银氨络合离子中加入前驱物，溶液由无色变成黄色,陈化10min，分离洗涤，再干燥。与现有技术相比，本发明方法耗时短、步骤简单。可以应用于有机染料废水处理和杀菌等生物领域。

Description

磷酸银立方块表面纳米棒阵列的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，是涉及合成磷酸银立方块表面纳米棒阵列的方法。
背景技术
随着纳米科学技术的发展，纳米材料的制备和应用已成为化学、材料、物理和生物医学等领域的研究热点。通常纳米材料所具有的表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，还具有优异的热稳定性、力学性能、电子和光子传输性、光学性质和光导电性能等，使其可以作为材料的基本构筑单元，在纳米电学及光学器件、传感器、纳米生物技术等方面显示出重要的应用价值。众所周知，纳米材料由于合成条件的不同，同一种无机纳米材料的性能会由于结晶性、尺寸、形貌以及表面性质等因素的差异而产生很大的区别。寻找更简捷、可控和环保的合成方法以获得具有特定功能的纳米材料仍然是大家不断追求的目标。化学沉淀法、水热法、溶胶——凝胶法等湿化学法在大规模制备尺寸、形貌均一的纳米材料方面具有一定的优势，是目前合成纳米材料的常用方法。
最近，Ye等发现Ag3PO4半导体材料具有很好的可见光催化性质的新型催化剂。Ag3PO4（间接带隙为2.36eV）是一种窄禁带光催化剂，可吸收波长小于530nm的可见光，是高效利用太阳光的新型半导体光催化剂，在可见光下迅速降解有机污染物。在解决环境污染和能源短缺问题上具有重要的研究价值。
现有技术公开的文献中关于制备磷酸银的方法有：离子交换法、水热法等。Ye等利用醋酸银与磷酸氢二钠，制备出菱形十二面体结构的Ag3P04。硝酸银与磷酸氢二钠溶液混合后得到了不规则球形Ag3P04粒子，银按络合离子与磷酸氢二钠得到了具有立方晶型的Ag3P04。梁等采用柠檬酸钠作为调控剂，制备出了多孔Ag3P04晶体。这些条件下制备出表面光滑的Ag3P04晶体，尚无报道一步法制备出纳米棒阵列的立方体磷酸银。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有制备技术存在的缺陷，而提供一种新的方法来制备立方块上纳米棒阵列，实现一步法制备出纳米棒阵列的立方体磷酸银。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种合成立方体阵列纳米磷酸银的新方法，该方法以含十二烷基硫酸钠（SDS）的磷酸氢二钠作为反应前驱液，向银氨络合离子中加入前驱液，溶液由无色变成黄色,陈化10min，分离洗涤，再干燥。与现有技术相比，本发明方法耗时短、步骤简单,制备出的晶体具有特殊的形貌。
上述利用简单的原料、简单装置以及简单步骤的反应体系，该方法具体包括以下步骤：
（1）将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.05M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；
配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
（2）取步骤（1）中B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液，保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化10min,分离洗涤，再干燥24h。
所述十二烷基硫酸钠在体系中作为形貌调控剂。本发明采用液相沉淀法，用小分子十二烷基硫酸钠调控，一步即可制备出磷酸银立方体阵列。本发明的法不仅制备过程简单,原料易得、设备简单、易操作，能够制备出尺寸均一结构可控、形貌规则的立方体阵列磷酸银，制备成本大大降低。
磷酸银由于其独特的结构，可以吸收波长小于525nm的紫外光和可见光，其量子产率高达90％，是一种特别有前景的光催化半导体材料，近年来对磷酸银的研究越来越受到研究者的重视。本发明纳米棒阵列的立方块磷酸银，可以应用于有机染料废水处理和杀菌等生物领域。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图。
图2为实施例2的扫描电镜图。
图3为实施例2的XRD图。
图4为实施例3的扫描电镜图。
图5为实施例4的扫描电镜图。
图6为实施例5的扫描电镜图。
图7为实施例6的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 实施例中参与反应体系的所有原料均为市售，磷酸氢二钠、氢氧化铵，硝酸银，十二烷基硫酸钠均购于中国医药集团上海化学试剂公司，以上的化学试剂均为分析纯，未经纯化直接使用的。
实施例1
第一步，配制0.1M硝酸银溶液（A）和0.1M的氨水（B）磷酸氢二钠的浓度为0.15M（C）。
第二步，取A液10mL,加入22mLB液，再加入C液（27mL）保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4，陈化10min,分离、洗涤，将制得的磷酸银在60°C下干燥24h。将制得的磷酸银在60°C下干燥。取少量样品沾导电胶上，喷金观察形貌,由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数2万倍（图1）条件下可以看出，制备出的磷酸银成表面光滑的立方体。
实施例2
第一步，将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.01M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
第二步，取B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液（27mL），保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化10min,分离洗涤，再干燥24h。
 (1)由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数2万倍（图2）条件下可以看出，制备出的Ag3PO4成表面长有阵列的立方体。
 (2) X-射线粉末衍射仪（XRD, Bruker AXS, D8-Advance, 德国，Cu Ka, k = 0.15405 nm, 电压为40 Kv, 电流为100 mA，扫描速率为0.02°C/S，扫描的角度范围为10-90°，可以看出制备出的样品匹配于(PDF#06-0505)。如图3所示。
实施例3
第一步，将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.01M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
第二步，取B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液（27mL），保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化10min,分离洗涤，再干燥24h。由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数1.5万倍（图4）条件下可以看出，制备出不长纳米棒的立方块Ag3PO4，且均匀性较差。
实施例4
第一步，将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.08M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
第二步，取B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液（27mL），保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化10min,分离洗涤，再干燥24h。由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数1万倍（图5）条件下可以看出，制备出尺寸不均匀表面长纳米棒的立方体Ag3PO4，表面孔较大。
实施例5
第一步，将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.05M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
第二步，取B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液（27mL），保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化0min,分离洗涤，再干燥24h。由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数2.5万倍（图6）条件下可以看出，制备出的立方块Ag3PO4，在立方快Ag3PO4表面上长了很多个颗粒Ag3PO4。
实施例6
第一步，将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.08M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）。
第二步，取B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液（27mL），保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4。陈化2h,分离洗涤，再干燥24h。由场发射扫描电子显微镜(Philips公司，XL-30E，SEM),设定扫描电压3KV,放大倍数1.5万倍（图7）条件下可以看出，制备出的磷酸银较大，且不均匀，立方块纳米棒上覆盖上少量不规则的Ag3PO4固体。

Claims (2)

1.一种磷酸银立方块表面纳米棒阵列的合成方法，其特征在于，该方法以含十二烷基硫酸钠（SDS）的磷酸氢二钠作为反应前驱液，向银氨络合离子中加入前驱液，溶液由无色变成黄色,陈化10min，分离洗涤，再干燥，获得终产物。
2.如权利要求1所述的磷酸银立方块表面纳米棒阵列的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将十二烷基硫酸钠（SDS）和磷酸氢二钠溶解于水中配制成一定浓度的溶液（A），其中十二烷基硫酸钠（SDS）的浓度为0.05M，磷酸氢二钠的浓度为0.15M；
配制0.1M硝酸银溶液（B）和0.1M的氨水（C）；
（2）取步骤（1）中B液10mL,向其滴加C液22mL，得到澄清的银氨络合离子液，作为反应前驱液，按照一定的速率向前驱液加入A液，保持硝酸银与磷酸氢二钠物质的量比1:4，陈化10min,分离洗涤，再干燥24h，获得终产物。
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