CN106207185B - 一种中空MoS2微米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有中空结构的MoS2微米棒及其制备方法。其制备方法是通过沉淀法制备具有棒状结构的四硫代钼酸铵前驱体，煅烧法将前驱体分解，得到具有中空结构的MoS2微米棒，该中空微米棒由超薄MoS2纳米片组装而成，微米棒的直径为50nm～10μm，长度为2μm～50μm，比表面积10～100m2/g，其基本单元超薄纳米片的片长为片厚为2～50nm。该种MoS2中空微米棒材料可以很好的将纳米结构的高性能及微米尺寸的可控优势结合起来。该制备方法对沉淀法获得的前驱体具有很高的形貌继承性，通过控制前驱体的形貌及煅烧条件得到具有不同形貌的MoS2中空结构。

Description

一种中空MoS2微米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术与应用领域，尤其涉及一种中空结构的MoS2微米棒的制备方法。
背景技术
在能源危机和环境污染严重的压力下，缓解能源短缺和控制污染物的排放亟待解决。氢能被视为21世纪最具发展潜力的清洁能源，其中，电解水制氢是目前应用较广且比较成熟的方法之一。而制备高效的电催化剂是电解水产氢的关键。
二维过渡金属硫化钼具有类石墨烯的层状结构，其独特的电子、光学特性使其在电催化产氢、锂离子电池、超级电容器、催化等领域具有很大的应用前景，近几年来得到了研究者的青睐。目前已经报道的MoS2材料大多具有超薄纳米片结构，而具有其他结构形貌的MoS2材料的报道较少。
纳米中空管道结构的材料不仅具有高的机械稳定性，而且其独特的孔道结构具有更大的比表面积，更多的活性位点，有助于增强活性材料与客体材料的接触面积，用于催化，气敏，电池等领域具有很好的应用前景。而具有大尺寸的中空管道结构不仅具有纳米中空管道结构的优势，同时该类结构又具有大尺寸粒子的易分离处理等优点，因此具有更好应用前景。因此制备出具有大尺寸的中空管道结构的MoS2材料具有重要的研究价值，而发展一种简易快捷的制备方法意义更为重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空结构的MoS2微米棒的制备方法，并将其应用到电催化产氢、吸附、锂离子电池、催化还原对硝基苯酚等领域上。该方法得到的产物对前驱体形貌继承性好，制备过程简单，成本低，产率高，对环境无污染，易于工业化。
本发明的中空结构的MoS2微米棒直径为50nm～20μm，长度为2μm～50μm，是厚度为2～50nm的超薄纳米组装而成。其中，MoS2微米棒的中空结构可以通过控制前驱体的形貌及煅烧条件进行调控。
本发明还涉及一种中空结构的MoS2微米棒的制备方法，采用的是沉淀煅烧法，包含以下步骤：
(1)在室温条件下，称取一定量的钼盐并加入到硫化铵溶液中，搅拌至钼盐溶解得到溶液A；
(2)持续搅拌溶液A一段时间后，溶液中开始出现红色晶体，再继续搅拌待红色晶体不再继续形成为止；
(3)将反应得到的红色晶体用无水乙醇反复洗涤过滤除去沉淀物中的多余离子，并进行干燥；
(4)将干燥后的红色晶体在氮气气氛中煅烧，得到具有中空结构的MoS2微米棒；
所述的钼源与硫源的摩尔比为1：2～50，其中，所述钼源溶液的摩尔浓度为0.005～0.1mol/L；所述硫化铵溶液的质量百分数为5％～20％。
所述混合溶液的搅拌时间为1h～10h，搅拌速度为50～200r/min。
所述红色晶体的煅烧温度为500℃～900℃，煅烧时间为1h～15h。
所述红色晶体的煅烧时氮气的流量为50-100ml/min。
本发明的另一目的是将中空结构的MoS2微米棒应用在电催化分解水产氢领域。
本发明的另一目的是将中空结构的MoS2微米棒应用在锂离子电池负极材料和染料吸附领域。
本发明的再一目的是将中空结构的MoS2微米棒应用在催化还原对硝基苯酚领域。
本发明制备的中空结构的MoS2微米棒，与现有的MoS2结构相比有益效果是：
本发明制备的中空结构的MoS2微米棒其中空孔道结构有助于气体、染料分子及离子的快速通过，同时中空结构可以更好的暴露MoS2超薄纳米片的活性位点，增大反应活性，用于催化产氢、催化还原对硝基苯酚领域可以明显的提高产氢效率；另外，微米尺寸的结构分散性好、易分离回收，用于吸附领域在提高吸附效率的同时有助于产物的分离。
附图说明
图1是实施例1中空结构的MoS2微米棒的X射线衍射图谱。
图2是实施例1中空结构的MoS2微米棒的扫描电镜照片。
图3是实施例2中空结构的MoS2微米棒的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
(1)将1.5g的钼酸铵溶解于20ml的硫化铵溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；
(2)将得到的溶液A在磁力搅拌器的搅拌速度为100r/min下搅拌1h得到红色的晶体；
(3)将上述(2)中得到的红色晶体用无水乙醇洗涤过滤至滤液为无色，得到的红色晶体 于50℃干燥。
(4)将(3)中得到的干燥晶体置于管式炉中，在氮气流量为50ml/min下750℃煅烧3h，煅烧结束后冷却，得中空结构的MoS2微米棒粉体。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与六方相二硫化钼的标准图谱一致，说明所得产物为纯的MoS2。上述制备的MoS2粉体的扫描电镜照片(见图2)，从图中可以看出MoS2粉体为中空结构的微米棒，微米棒的直径约为500nm，长度约为6μm。照片中破损的结构表明微米棒为中空结构。透射电镜照片表明微米棒由超薄纳米片堆叠构成，比表面测试得出中空MoS2微米棒的比表面积为38m2/g。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于电催化产氢领域，析氢反应起始过电位为210mV，在过电位为250mv时阴极电流密度为30mA/cm2，塔菲尔斜率为96mV/dec。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒进行吸附性能测试：将2mg的MoS2粉体加入到20ml浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，1min内亚甲基蓝的降解率达98％。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于锂离子电池负极上，显示首次充、放电容量为920和561mAh g-1，50次循环之后充、放电容量分别为490和280mA h g-1。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于催化还原对硝基苯酚领域，将3ml浓度为14mg/L的对硝基苯酚中加入1.5mg硼氢化钾，然后加入2mg中空结构MoS2微米棒，在13min内对硝基苯酚的还原率为95％，表观速率常数为0.161min-1。
实施例2
1)将3g的钼酸铵溶解于50ml的硫化铵溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；
2)将得到的溶液A在磁力搅拌器的搅拌速度为150r/min下搅拌1.5h得到红色的晶体；
3)将上述2)中得到的红色晶体用无水乙醇洗涤过滤至滤液为无色，得到的红色晶体于60℃干燥。
4)将3)中得到的干燥晶体置于管式炉中，在氮气流量为70ml/min下800℃煅烧4h，煅烧结束后冷却，得中空结构的MoS2微米棒粉体。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒直径约为1.5μm，长度约为4μm。透射电镜照片如图3所示，表明微米棒由超薄纳米片堆叠构成，比表面测试得出中空MoS2微米棒的比表面积为46m2/g。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于电催化产氢领域，析氢反应起始过电位为134mV，在过电位为250mv时阴极电流密度为36mA/cm2，塔菲尔斜率为103mV/dec。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒进行吸附性能测试：将5mg的MoS2粉体加入到50ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液中，1min内亚甲基蓝的降解率达96％。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于锂离子电池负极上，显示首次充、放电容量为960和580mAh g-1，50次循环之后充、放电容量分别为530和320mA h g-1。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于催化还原对硝基苯酚领域，将3ml浓度为14mg/L的对硝基苯酚中加入1.5mg硼氢化钾，然后加入1mg中空结构MoS2微米棒，在10min内对硝基苯酚的还原率为95％，表观速率常数为0.154min-1。
实施例3
1)将2g的钼酸铵溶解于100ml的硫化铵溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；
2)将得到的溶液A在磁力搅拌器的搅拌速度为250r/min下搅拌3h得到红色的晶体；
3)将上述2)中得到的红色晶体用无水乙醇洗涤过滤至滤液为无色，得到的红色晶体于45℃干燥。
4)将3)中得到的干燥晶体置于管式炉中，在氮气流量为100ml/min下700℃煅烧5h，煅烧结束后冷却，得中空结构的MoS2微米棒粉体。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒粉体的直径约为5μm，长度约为16μm。BET测试结果表明MoS2微球的比表面积为35m2/g。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于电催化产氢领域，析氢反应起始过电位为164mV，在过电位为250mv时阴极电流密度为41mA/cm2，塔菲尔斜率为94mV/dec。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒进行吸附性能测试：将1mg的MoS2粉体加入到20ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液中，1min内亚甲基蓝的降解率达92％。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于锂离子电池负极上，显示首次充、放电容量为860和450mAh g-1，50次循环之后充、放电容量分别为503和274mA h g-1。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于催化还原对硝基苯酚领域，将3ml浓度为14mg/L的对硝基苯酚中加入1.5mg硼氢化钾，然后加入2mg中空结构MoS2微米棒，在10min内对硝基苯酚的还原率为97％，表观速率常数为0.3906min-1。
实施例4
1)将2g的钼酸钠溶解于100ml的硫化铵溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；
2)将得到的溶液A在磁力搅拌器的搅拌速度为250r/min下搅拌3h得到红色的晶体；
3)将上述2)中得到的红色晶体用无水乙醇洗涤过滤至滤液为无色，得到的红色晶体于65℃干燥。
4)将3)中得到的干燥晶体置于管式炉中，在氮气流量为50ml/min下750℃煅烧5h，煅烧结束后冷却，得中空结构的MoS2微米棒粉体。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒粉体的直径约为6μm，长度约为25μm。BET测试结果表明MoS2微球的比表面积为52m2/g。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于电催化产氢领域，析氢反应起始过电位为162mV，在过电位为280mv时阴极电流密度为58mA/cm2，塔菲尔斜率为76mV/dec。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒进行吸附性能测试：将5mg的MoS2粉体加入到100ml浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，1min内亚甲基蓝的降解率达93％。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于锂离子电池负极上，显示首次充、放电容量为980和520mAh g-1，50次循环之后充、放电容量分别为514和368mA h g-1。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于催化还原对硝基苯酚领域，将3ml浓度为14mg/L的对硝基苯酚中加入1.5mg硼氢化钾，然后加入3mg中空结构MoS2微米棒，在15min内对硝基苯酚的还原率为90％，表观速率常数为0.1267min-1。
实施例5
1)将10g的钼酸钠溶解于500ml的硫化铵溶液中搅拌至溶解，得到溶液A；
2)将得到的溶液A在磁力搅拌器的搅拌速度为250r/min下搅拌5h得到红色的晶体；
3)将上述2)中得到的红色晶体用无水乙醇洗涤过滤至滤液为无色，得到的红色晶体于40℃干燥。
4)将3)中得到的干燥晶体置于管式炉中，在氮气流量为65ml/min下600℃煅烧10h，煅烧结束后冷却，得中空结构的MoS2微米棒粉体。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒粉体的直径约为3μm，长度约为14μm。BET测试结果表明MoS2微球的比表面积为31m2/g。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于电催化产氢领域，析氢反应起始过电位为186mV，在过电位为280mv时阴极电流密度为64mA/cm2，塔菲尔斜率为74mV/dec。
上述制备的中空结构的MoS2微米棒进行吸附性能测试：将3mg的MoS2粉体加入到100ml浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，1min内亚甲基蓝的降解率达95％。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于锂离子电池负极上，显示首次充、放电容量为940和510mAh g-1，50次循环之后充、放电容量分别为502和371mA h g-1。
将上述制备的中空结构的MoS2微米棒应用于催化还原对硝基苯酚领域，将3ml浓度为14mg/L的对硝基苯酚中加入1.5mg硼氢化钾，然后加入2mg中空结构MoS2微米棒，在10min内对硝基苯酚的还原率为97％，表观速率常数为0.2570min-1。

Claims (4)

1.一种具有中空结构的MoS2微米棒的制备方法，其特征在于：MoS2直径为50nm～20μm，长度为2μm～50μm，该中空微米棒是由大量尺寸均一的超薄纳米片单元相互交织而成，中空微米棒比表面积为10～100m2/g，组成中空微米棒的超薄纳米片的厚度为2～50nm；具体制备方法是将钼源加入硫化铵溶液中，以50~1000r/min的搅拌速度搅拌1h~10h得到红色晶体，将红色晶体用无水乙醇反复清洗、过滤至滤液变为无色，再在干燥箱中干燥，得到红色的晶体，最后将得到的红色晶体在氮气氛围中煅烧得到MoS2中空微米棒。
2.根据权利要求 1 所述的中空结构的MoS2微米棒的制备方法，其特征在于：所述钼源中钼原子与硫化铵溶液的摩尔比为1：2～50，其中，所述钼源溶液的摩尔浓度为0.005～0.1mol/L；所述硫化铵溶液的质量百分数为5%～20%，所述钼源为钼酸钠、钼酸铵或其他钼盐。
3.根据权利要求1所述的中空结构的MoS2微米棒的制备方法，其特征在于：红色晶体的煅烧温度为 500 °C～900 °C，煅烧时间为1h～15 h。
4.根据权利要求1 所述的中空结构的MoS2微米棒的制备方法，其特征在于：红色晶体煅烧时氮气的流量为50-100ml/min。
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