CN105366727A - 二硫化钼花状纳米棒的制备方法 - Google Patents

二硫化钼花状纳米棒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105366727A
CN105366727A CN201510969576.3A CN201510969576A CN105366727A CN 105366727 A CN105366727 A CN 105366727A CN 201510969576 A CN201510969576 A CN 201510969576A CN 105366727 A CN105366727 A CN 105366727A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flower
preparation
molybdenumdisulphide
nanometer rod
glucose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510969576.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105366727B (zh
Inventor
唐国钢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhenjiang College
Original Assignee
Zhenjiang College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhenjiang College filed Critical Zhenjiang College
Priority to CN201510969576.3A priority Critical patent/CN105366727B/zh
Publication of CN105366727A publication Critical patent/CN105366727A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105366727B publication Critical patent/CN105366727B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，先将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6～8；然后将所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；最后将所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。

Description

二硫化钼花状纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物是一类二维层状化合物，由于其独特的结构而具有优异的物理和化学性能，在摩擦学、药物传输载体、光子晶体、催化剂和能量存储以及高性能复合材料等许多技术领域都有重要的应用。其中，二硫化钼具有特殊的六方晶系层状结构的特点，其层内通过很强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层内键作用强而层间相对较弱，使得层间的抗剪切能力很弱。因此，二硫化钼具有许多奇特的性能而被广泛应用于固体润滑、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢、光催化等领域。
近来的报道已经表明，各种形貌的二硫化钼纳米结构通过高温固相法、溶胶–凝胶法、水热法等方法合成出来。其中，二硫化钼纳米片、纳米花及微球报道较多。由于纳米粒子在制备过程中容易团聚，现有技术得到的二硫化钼纳米核壳纳米结构形貌不易控制，并且现有技术工艺复杂，影响其在摩擦学、光化学、催化等领域中的规模化应用。而二硫化钼花状纳米棒的相关文献报道较少，且成本高、工艺复杂。发明人先后在中国专利CN102701281B，CN102992405B，CN103641169B公布了二硫化钼纳米花、中空纳米球的合成方法，在此基础上，进一步对制备方法进行优化，有效实现了二硫化钼纳米结构形貌控制，有助于产业化。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种二硫化钼花状纳米棒的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单、产率高。
二硫化钼花状纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6～8；
步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜中，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。
进一步地，步骤1中钼酸钠、硫化钠、葡萄糖的摩尔比为0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5，优选为1.0～1.5:3.0～3.5:1.0～2.5，进一步优选1:3:2。
进一步地，步骤1中葡萄糖与混合表面活性剂的摩尔比为1:0.5～3，优选为1:1～2，进一步优选1:1。
进一步地，所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。两种组分的摩尔比为1:1～6，优选1:2。
进一步地，步骤2中恒温条件为140℃～240℃，反应时间为12～48h。
本发明的制备方法以葡萄糖作为还原剂，替代传统的还原剂，如盐酸羟氨、硼氢化钾等；另外，葡萄糖能与混合表面活性剂协同，起到共同控制产物形貌的作用。
本发明的制备方法成本价廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的XRD谱图；
图2为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的SEM图；
图3为实施例1的二硫化钼花状纳米棒的TEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
将0.4g苄基三乙基氯化铵与0.42g普兰尼克F-127溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠、和0.6g葡糖糖，完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节PH值至6左右；搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160℃保温24h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。
图1的XRD图谱说明XRD峰位与标准衍射图(PDFNo.37-1492)相一致，产物为纯的二硫化钼纳米结构。图2为产物的SEM照片，可以明显看到大量花状纳米棒的存在。其直径为200～500nm，长度1～2μm的二硫化钼纳米棒。图3为TEM照片，进一步证实产物为花状纳米棒结构，与SEM结果一致。
实施例2
将0.4g苄基三乙基氯化铵与0.63g普兰尼克F-127溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节PH值至6左右；搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180℃保温24h，冷却至室温；反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。所得二硫化钼花状纳米棒直径为200～500nm，长度1～2μm。
实施例3
将0.4g苄基三乙基氯化铵与0.26g十二烷基苯磺酸钠溶于60mL的去离子水中，然后加入0.88g钼酸钠、1.40g硫化钠和0.6g葡糖糖。完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节PH值至6左右。搅拌30min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160℃保温24h，冷却至室温；反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥12h得到灰黑色粉末产物，即二硫化钼花状纳米棒。所得二硫化钼花状纳米棒直径为200～500nm，长度1～2μm。

Claims (5)

1.二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入钼酸钠、硫化钠和葡萄糖，搅拌，调节溶液pH值至6～8；
步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到二硫化钼花状纳米棒。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤1中钼酸钠、硫化钠、葡萄糖的摩尔比为0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤1中葡萄糖与表面活性剂的摩尔比为1:0.5～3。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼花状纳米棒的制备方法，其特征在于：步骤2中恒温条件为140℃～240℃，反应时间为12～48h。
CN201510969576.3A 2015-12-22 2015-12-22 二硫化钼花状纳米棒的制备方法 Active CN105366727B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510969576.3A CN105366727B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 二硫化钼花状纳米棒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510969576.3A CN105366727B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 二硫化钼花状纳米棒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105366727A true CN105366727A (zh) 2016-03-02
CN105366727B CN105366727B (zh) 2017-03-22

Family

ID=55369441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510969576.3A Active CN105366727B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 二硫化钼花状纳米棒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105366727B (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105948124A (zh) * 2016-04-22 2016-09-21 中国科学院高能物理研究所 纳米硫化钼抗菌材料及其合成方法、应用
CN106207185A (zh) * 2016-08-08 2016-12-07 三峡大学 一种中空MoS2微米棒及其制备方法
CN106277056A (zh) * 2016-07-27 2017-01-04 广东工业大学 一种氧掺杂MoS2纳米花的制备方法
CN106362774A (zh) * 2016-08-10 2017-02-01 河南工程学院 一种1D/2D垂直状CdS/MoS2产氢催化剂的制备方法
CN107804874A (zh) * 2017-12-01 2018-03-16 湘潭大学 一种气凝胶状二硫化钼纳米材料的制备方法
CN110918108A (zh) * 2019-12-02 2020-03-27 镇江市高等专科学校 一种MXene复合纳米材料及其制备方法和应用
CN111233039A (zh) * 2018-11-29 2020-06-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种棒状二硫化钼材料及其制备和应用
CN114164388A (zh) * 2021-12-08 2022-03-11 暨南大学 一种碳/二硫化钼复合润滑剂及其制备方法与应用
CN115180650A (zh) * 2022-08-09 2022-10-14 天津大学浙江绍兴研究院 二硫化钼纳米片组装的二硫化钼纳米棒及制备方法和用途
CN117825349A (zh) * 2024-03-05 2024-04-05 南京邮电大学 一种双模式光学传感体系及其检测葡萄糖的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613138A (zh) * 2013-11-21 2014-03-05 镇江市高等专科学校 一种镉掺杂二硫化钼的纳米润滑添加剂的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613138A (zh) * 2013-11-21 2014-03-05 镇江市高等专科学校 一种镉掺杂二硫化钼的纳米润滑添加剂的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUMEI TIAN ET AL.: "A facile route to synthesis of MoS2 nanorods", 《MATERIALS LETTERS》 *
YUMEI TIAN ET AL.: "synthesis of amorphous MoS2 nanospheres by hydrothermal reaction", 《MATERIALS LETTERS》 *
翟英娇等: "纳米结构二硫化钼的制备及其应用", 《无机材料学报》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105948124A (zh) * 2016-04-22 2016-09-21 中国科学院高能物理研究所 纳米硫化钼抗菌材料及其合成方法、应用
CN106277056A (zh) * 2016-07-27 2017-01-04 广东工业大学 一种氧掺杂MoS2纳米花的制备方法
CN106277056B (zh) * 2016-07-27 2017-11-24 广东工业大学 一种氧掺杂MoS2纳米花的制备方法
CN106207185A (zh) * 2016-08-08 2016-12-07 三峡大学 一种中空MoS2微米棒及其制备方法
CN106207185B (zh) * 2016-08-08 2017-04-19 三峡大学 一种中空MoS2微米棒的制备方法
CN106362774B (zh) * 2016-08-10 2019-04-19 河南工程学院 一种1D/2D垂直状CdS/MoS2产氢催化剂的制备方法
CN106362774A (zh) * 2016-08-10 2017-02-01 河南工程学院 一种1D/2D垂直状CdS/MoS2产氢催化剂的制备方法
CN107804874A (zh) * 2017-12-01 2018-03-16 湘潭大学 一种气凝胶状二硫化钼纳米材料的制备方法
CN111233039A (zh) * 2018-11-29 2020-06-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种棒状二硫化钼材料及其制备和应用
CN110918108A (zh) * 2019-12-02 2020-03-27 镇江市高等专科学校 一种MXene复合纳米材料及其制备方法和应用
CN114164388A (zh) * 2021-12-08 2022-03-11 暨南大学 一种碳/二硫化钼复合润滑剂及其制备方法与应用
CN115180650A (zh) * 2022-08-09 2022-10-14 天津大学浙江绍兴研究院 二硫化钼纳米片组装的二硫化钼纳米棒及制备方法和用途
CN115180650B (zh) * 2022-08-09 2023-08-29 天津大学浙江绍兴研究院 二硫化钼纳米片组装的二硫化钼纳米棒及制备方法和用途
CN117825349A (zh) * 2024-03-05 2024-04-05 南京邮电大学 一种双模式光学传感体系及其检测葡萄糖的方法
CN117825349B (zh) * 2024-03-05 2024-05-14 南京邮电大学 一种双模式光学传感体系及其检测葡萄糖的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105366727B (zh) 2017-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105366727A (zh) 二硫化钼花状纳米棒的制备方法
CN107954483B (zh) 一种α相氢氧化镍超薄纳米片及其制备方法
CN102701281B (zh) 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法
CN110694648B (zh) 一种光催化水裂解产氢钼掺杂硫化铟锌空心分级结构光催化剂及其制备方法
CN103641169B (zh) 一种Bi2S3-MoS2纳米异质结构的合成方法
CN102992405B (zh) 一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法
CN104307537B (zh) 一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料的制备方法
CN101851010B (zh) 一种过渡金属硫化物的合成方法
CN103877966A (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN102773110A (zh) 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法
CN104817120A (zh) 一种海胆状镍钴复合碱式碳酸盐的制备方法
CN105384192A (zh) 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法
CN109794271B (zh) 一种富氧缺陷超薄PbBiO2Br纳米片的制备方法及其用途
CN103693693A (zh) 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法
CN105540640A (zh) 一种花状纳米氧化锌的制备方法
CN107337237A (zh) 一种钼酸铜及其制备方法
CN103480395A (zh) 一种核壳结构硫化铋@氧化铋复合物微球的制备与应用
CN109201090A (zh) 碲化铋改性BiOCl形成光响应型花状催化剂的制备方法及其还原固氮产氨的应用
CN108101119B (zh) 氧化铁纳米片材料的制备方法
CN106732671A (zh) 缺陷诱导高光催化H2生产二维MoS2纳米层的制备方法
CN105036204A (zh) 由纳米薄片组装的镍铝氢氧化物多级微球及其制备方法
CN107032313B (zh) 一种过渡金属磷化物纳米空心球的制备方法
CN106423217B (zh) 一种制氢用TiO2/MoS2/Au/Cu复合物光催化剂的制备方法
CN101805009A (zh) 一种简易可控制备叶状微/纳米氧化铜二维组装体的方法
CN101805256A (zh) 金/介孔碳催化剂在葡萄糖选择氧化制备葡萄糖酸反应中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 212028 No. 518, Chang Xiang Road, University Park, Zhenjiang, Jiangsu

Patentee after: Zhenjiang College

Address before: Zhenjiang City, Jiangsu Province, 212003 Jingkou District Road No. 61

Patentee before: Zhenjiang College

CP02 Change in the address of a patent holder