CN107694582A - 一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法本发明涉及一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于首先将AgNO3与稀氨水混合形成银氨溶液，并加入表面活性剂；再将经过预处理的泡沫铜金属片放入银氨溶液中，随后加入KH2PO4溶液，形成悬浊液，将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同进行水热反应，反应后取出产物，经洗涤、真空干燥，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。所得材料结构有序、催化剂负载容量大、易于回收利用，可用于废水、废气降解等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
众所周知，环境污染是影响人生存与发展重要问题之一。光催化技术被认为是一种控制环境污染问题的一种高效、稳定、环保的方法。目前，TiO2系光催化剂已被广泛应用在降解有机污染物，其化学稳定性好，无毒性，良好的光电性能和成本低。但是，TiO2带隙宽（3.2 eV），不能利用占太阳光谱45%的可见光。此外，TiO2光激发电子-空穴的分离率低，量子效率有限。因此，积极探索可以有效利用可见光的催化剂备受关注。
叶金花于2010年报道了Ag3PO4的光催化性能，它在多种有机染料降解过程中均表现出了优越的光活性，并且在硝酸存在的情况下，可以分解水制氢、氧。Ag3PO4为窄带隙半导体，宽度约为2.4 eV，它可以吸收波长小于520nm的太阳光，相比TiO2，更能充分的利用太阳光中的可见光区。Ag3PO4的光催化性能报道后，引发了领域内的研究热潮，其他研究者又通过粒子纳米化、形貌控制、异质结等方法，进一步提升了Ag3PO4的光催化性和光化学稳定性。
首先，通过控制磷酸银的形貌，可以使得磷酸银粒子暴露出更多活性面，或者提升比表面积，进而提升光催化效率。申请号为201410657651.8的专利报道了一种基于Ag3PO4薄膜的可见光吸收层的制备方法，Ag3PO4薄膜的可见光吸收层采用“共沉淀—旋涂—干燥—烧结”四步工艺制备而成。申请号为201210209468.2的专利报道了一种树枝状磷酸银可见光催化剂及其制备方法，该发明采用脱氧胆酸钠对磷酸银形貌进行调控，制备出了树枝状磷酸银，该树枝状磷酸银具有高效的可见光催化性能。
另外，通过形成半导体异质结，可以调节能带结构，缩小带隙宽度，从而提升光催化性能。申请号201210308436.8报道了一种Ag2S/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，在室温下，将Ag3PO4置于Na2S水溶液中搅拌，将得到的产物洗涤、干燥后，再在一定的温度下焙烧，所得产物即为Ag2S/Ag3PO4复合光催化剂。申请号201710048881.8道了一种Bi2WO6-x/AgI/Ag3PO4/TiO2复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：向Bi(NO3)3·5H2O硝酸溶液中滴加Na2WO4溶液，得到Bi2WO6；再将Bi2WO6加入强碱溶液中，恒温刻蚀，即得到Bi2WO6-x刻蚀材料；将TiO2分散液中加入硝酸银溶液，滴加磷酸二氢钠溶液，再加入Bi2WO6-x刻蚀材料，搅拌均匀，最后加入碘化钠溶液，最后静置、离心、水洗，收集沉淀，干燥得到Bi2WO6-x/AgI/Ag3PO4/TiO2复合光催化剂。
但是，上述案例制备的Ag3PO4基的光催化剂均为粉体，粉体直接应用有机污染物降解最大的问题是回收利用困难，造成了光催化剂的损失严重，重复利用性能较差。因此一些研究报道了负载型Ag3PO4的合成和应用。申请号为201610836216.0的发明专利报道了一种碳球负载磷酸银光催化剂，具体步骤为：将葡萄糖溶于蒸馏水中进行水热反应，得到碳球；将碳球配成一定浓度的溶液，将硝酸银溶解在碳球溶液中，再加入磷酸二氢钠粉末，将所得到的沉淀进行离心分离、真空干燥得到相应的催化剂。申请号为201410001853.7的发明专利报道了一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂的制备方法，具体步骤如下：将银的有机络合物加入到阳离子改性膨润土悬浊液中，沉淀分离，烘干，微波辐照；将微波辐照过的产品加入到磷酸溶液中，搅拌，沉淀分离，烘干即得到一种剥离型膨润土负载磷酸银催化剂。
本专利报道了一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法。本专利使用的载体与上述专利不同，本专利使用了泡沫铜作为载体，泡沫铜具有规则的三维有序大孔结构，相比膨润土或者碳球比表面积更大，结构更有序，负载容量也更大；由于载体不同导致负载方法也不同，特别是水热工艺可以使得磷酸银与载体的结合更强，使用特性更好；另外，泡沫铜作为载体材料，相比膨润土或者碳球，更有利于收回使用。因此，这种复相光催化剂在降解有机污染物等领域具有更加广阔的应用前景。
发明内容
本发明主要涉及一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，该种工艺所得材料结构有序、催化剂负载容量大、易于回收利用，可用于废水、废气降解等领域。
具体的技术方案为：称取0.2~0.5mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1~2滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水5~10ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在500~1000r/min；按3~5滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂5~10ml，再将经过预处理的泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌5~10min，搅拌速度控制在500~1000r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1~2滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应10~20min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1500~2000r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再真空干燥后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
上述技术方案中加入的表面活性剂为液态正辛醇、4wt%聚乙二醇水溶液、1wt%十六烷基三甲基溴化铵水溶液和3wt%十二烷基硫酸钠水溶液中的一种。
上述技术方案中泡沫铜金属片的预处理过程为：先将泡沫铜金属片切割成尺寸长×宽×高=10mm×10mm×2mm的小片，然后分别置于丙酮和水中超声清洗5~10min，超声频率均为40kHz，清洗温度50~80℃，功率480-1200W。
上述技术方案中水热反应温度控制为150~180℃，反应时间为2~5h。
上述技术方案中真空干燥应控制真空度<200Pa，干燥温度80~100℃，干燥时间6~10h。
附图说明
图1为以实例1工艺条件下制备出的泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的放大180倍的SEM图。
图2为以实例1工艺条件下制备出的泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的的放大80000倍的SEM图。
图3为以实例1工艺条件下制备出的泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的对罗丹明B（0.005g/L，20ml）的降解曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1
称取0.2mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水5ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在700r/min，按3滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂液态正辛醇5ml；再将尺寸为长×宽×高=10mm×10mm×2mm的泡沫铜金属片分别置于丙酮和水中超声清洗5min，超声频率均为40kHz，功率600W，清洗温度60℃，清洗完毕后，将泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌5min，搅拌速度控制在700r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应10min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1600r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应温度控制为180℃，反应时间为2h；水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再于真空度<200Pa，80℃的条件下，真空干燥10h后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
实例2
称取0.3mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水7ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在700r/min，按3滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂4wt%聚乙二醇水溶液5ml；再将尺寸为长×宽×高=10mm×10mm×2mm的泡沫铜金属片分别置于丙酮和水中超声清洗5min，超声频率均为40kHz，功率800W，清洗温度70℃，清洗完毕后，将泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌7min，搅拌速度控制在700r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应15min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1800r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应温度控制为150℃，反应时间为4h；水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再于真空度<200Pa，90℃的条件下，真空干燥10h后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
实例3
称取0.4mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水8ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在700r/min，按3滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂1wt%十六烷基三甲基溴化铵水溶液10ml；再将尺寸为长×宽×高=10mm×10mm×2mm的泡沫铜金属片分别置于丙酮和水中超声清洗6min，超声频率均为40kHz，功率900W，清洗温度75℃，清洗完毕后，将泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌7min，搅拌速度控制在700r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应18min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1800r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应温度控制为160℃，反应时间为5h；水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再于真空度<200Pa，90℃的条件下，真空干燥7h后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
实例4
称取0.4mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水9ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在700r/min，按3滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂1wt%十六烷基三甲基溴化铵水溶液8ml；再将尺寸为长×宽×高=10mm×10mm×2mm的泡沫铜金属片分别置于丙酮和水中超声清洗6min，超声频率均为40kHz，功率1000W，清洗温度80℃，清洗完毕后，将泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌8min，搅拌速度控制在700r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应18min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1800r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应温度控制为165℃，反应时间为4h；水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再于真空度<200Pa，95℃的条件下，真空干燥6h后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
实例5
称取0.5mmol AgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水10ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在700r/min，按3滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂3wt%十二烷基硫酸钠水溶液6ml；再将尺寸为长×宽×高=10mm×10mm×2mm的泡沫铜金属片分别置于丙酮和水中超声清洗6min，超声频率均为40kHz，功率1000W，清洗温度80℃，清洗完毕后，将泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌8min，搅拌速度控制在700r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应20min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1800r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应温度控制为170℃，反应时间为4h；水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再于真空度<200Pa，100℃的条件下，真空干燥6h后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
Claims (5)
1.一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于：称取0.2~0.5mmolAgNO3溶于100ml蒸馏水中，按1~2滴/s的速度加入1mol/L的稀氨水5~10ml，边加入边搅拌，形成银氨溶液，搅拌速度控制在500~1000r/min；按3~5滴/s的速度向银氨溶液中滴加表面活性剂5~10ml，再将经过预处理的泡沫铜金属片放入银氨溶液中，继续搅拌5~10min，搅拌速度控制在500~1000r/min；然后按摩尔比Ag+：PO4 3-=3：1，将0.01mol/L KH2PO4溶液按1~2滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的银氨溶液中，滴加结束后再继续剧烈搅拌反应10~20min形成悬浊液，剧烈搅拌的速度控制在1500~2000r/min；立即将所得悬浊液和泡沫铜金属片一同转入水热反应釜中，水热反应完毕后，待水热釜静置冷却至室温，将样品取出，用蒸馏水和无水乙醇各清洗样品3次，再真空干燥后，得到泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料。
2.如权利要求1所述一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于加入的表面活性剂为液态正辛醇、4wt%聚乙二醇水溶液、1wt%十六烷基三甲基溴化铵水溶液和3wt%十二烷基硫酸钠水溶液中的一种。
3.如权利要求1所述一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于泡沫铜金属片的预处理过程为：先将泡沫铜金属片切割成尺寸长×宽×高=10mm×10mm×2mm的小片，然后分别置于丙酮和水中超声清洗5~10min，超声频率均为40kHz，清洗温度50~80℃，功率480-1200W。
4.如权利要求1所述一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于水热反应温度控制为150~180℃，反应时间为2~5h。
5.如权利要求1所述一种泡沫铜负载纳米磷酸银光催化材料的合成方法，其特征在于真空干燥应控制真空度<200Pa，干燥温度80~100℃，干燥时间6~10h。
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