CN108262050B - 一种二维复合可见光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维复合可见光催化剂及其制备方法与应用，该催化剂以硝酸铋为铋源，十六烷基三甲基溴化铵为溴源，通过调节溶液pH值一步水热合成方法制备获得。由于新产生的Bi4O5Br2相具有较小的禁带宽度，因此它的引入有效地增加了复合材料的可见光响应效率，此外它与原有的BiOBr相在一步水热条件下可以形成更好的相连接，可以明显地促进光生电子空穴的转移和分离。这种复合材料可见光催化剂相比于纯的BiOBr和Bi4O5Br2展示了更高的催化活性。该复合材料催化剂制备方法原料易得，生产成本低，对环境基本无污染。所制备的光催化剂，对可见光催化降解有机废水，光催化还原重金属及光解水有一定的理论意义和实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，更具体地说，涉及二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂及其制备方法与应用，所制备催化剂可以用来进行光催化降解有机废水、光催化还原有毒重金属及光解水等光催化领域研究及应用。
背景技术
光催化技术是指半导体材料受到光能激发，产生的电子空穴对可以进行一些化学反应，从而将光能转化为化学能且不会造成二次污染的新技术，这项新技术在污水处理，有毒重金属还原，光解水等方面有着广泛的应用。自1972年起，TiO2作为半导体光催化材料因其无毒，成本低等优点被广泛使用，然而由于大约3.2eV的禁带宽度，大大限制了太阳光的利用效率，因此设计在可见光响应，低成本，无毒无害的新型光催化材料有着重要的研究前景。
在众多半导体催化材料，铋系材料由于独特的层状结构而受到关注。BiOBr作为典型的铋系材料，具有较窄的禁带宽度(约2.6eV),有着良好的可见光响应，在环境保护领域具有广泛的应用价值。但是单一相的光催化剂光生电子空穴易发生复合，使催化性能受限。因此通过半导体复合构建复合材料是目前促进光生电子和空穴的转移和分离有效方法之一。例如BiOBr/TiO2,BiOBr/CeO2等复合材料已经被用来提高BiOBr的光催化性能。最近作为另一种铋富集的材料Bi4O5Br2，有着更小的禁带宽度(约2.3eV)和更负的价带导带位置，呈现出比BiOBr更强的可见光响应效率，因此引起研究者的注意。但是同样的，单一相的Bi4O5Br2受到光生电子空穴对复合的阻碍，不能展示更高的光催化性能。Bi4O5Br2/g-C3N4复合材料已被合成，提高单一相Bi4O5Br2光催化性能。更重要的，很多报道也发现二维复合材料由于好的面面连接，可以更大程度的促进电子空穴对的转移，例如二维BiOBr/Bi2MoO6,BiOBr/La2Ti2O7等复合材料展示了更高的光催化活性。
因此将两种结构极其相似，能带位置相匹配的BiOBr和Bi4O5Br2形成复合二维材料，具有很大研究价值。新相Bi4O5Br2的引入可以极大地促进可见光响应效率和光生电子空穴分离，进而明显提高光催化活性。此外对二维复合材料的制备，为使两种复合材料形成有效的相连接，采用简单有效的方法也显得尤为重要。
发明内容
技术问题：为改善复合相催化剂的有效连接，同时提高复合相催化剂的可见光响应效率，本发明提出了一种二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂及其制备方法与应用。制备该光催化剂中，通过调节反应溶液pH，新相Bi4O5Br2纳米片逐渐生成，由于新相Bi4O5Br2纳米片的生成，一方面增加了可见光的吸收效率，有利用光生电子和空穴的产生；另一方面同最初的BiOBr相形成有效连接，促进了光生电子和空穴的转移和分离，从而在可见光区域表现出了良好的活性，量子效率有明显的提高。
技术方案：本发明的一种二维复合可见光催化剂是一种二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂，具有叠加的二维纳米片结构，且纳米片尺寸均匀；其中Bi4O5Br2的质量分数为15％～80％。
本发明的二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂的制备方法是：硝酸铋提供铋源，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵提供溴源，氢氧化钠溶液为反应溶液pH的调节剂，具体制备过程如下：
a.在室温搅拌下，将硝酸铋溶于去离子水获得白色悬浮液，并用氢氧化钠溶液调节悬浮液pH为4.0～7.5；
b.随后加入0.05～0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液，控制硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为0.6:1～1:1.2；
c.持续搅拌30～60min后，将黄色悬浮液转移到水热反应釜中晶化，自然冷却至室温；
d.将所得产物洗涤，离心，真空干燥，即得二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂。
其中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
所述将黄色悬浮液转移到水热反应釜中晶化，晶化的温度为100～180℃，时间为4～20h。
本发明的二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂的应用为：所述二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂用于可见光催化降解有机废水、可见光催化还原有毒重金属或可见光催化分解水产氧气。
有益效果：首先，使用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作为原料，它既可以提供溴源，又可以作为包覆剂控制形貌，仅仅通过调节反应液的pH，使新相Bi4O5Br2纳米片生成，获得二维BiOBr/Bi4O5Br2复合材料；其次，对于制备方法，仅仅采用一步水热合成方法，可以有效的减少单一相的聚集成块的可能，使复合的纳米片形成有效的相连接。催化剂在新相Bi4O5Br2引入下，不仅仅可见光吸收效率的获得一定的提升，并且促进了光生电子空穴的有效转移和分离，从而很好的改善了单一相催化剂的光催化活性。
附图说明
图1，为不同pH值条件下的BiOBr/Bi4O5Br2光催化剂XRD图。
图2，BiOBr,BiOBr-Bi4O5Br2(pH＝7),Bi4O5Br2的扫描电镜图。
图3，BiOBr,BiOBr-Bi4O5Br2(pH＝7),Bi4O5Br2的紫外可见漫反射图。
具体实施方式
实施例1：BiOBr-Bi4O5Br2可见光催化降解有机废水
(1)制备pH＝7.0的BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂
称取1.4552g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，室温下溶于30ml去离子水形成白色悬浮液，在搅拌下逐滴加入2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液，调节pH约为7.0。之后再缓慢加入30ml,溶解1.2011g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的溶液，持续搅拌30min，将获得的黄色悬浮液移移到水热反应釜中，160℃，12h，自然冷却至室温，水和乙醇各自洗涤6次，离心，80℃真空干燥12h，研磨即得可见光二维BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂。
(2)光催化降解抗生素测试
配制10mg/L的环丙沙星溶液500mL，加入0.5g催化剂，避光超声0.5h后，以500W高压氙灯(滤去400nm以下波长)模拟太阳光，在500mL光催化反应器中进行光催化反应。
每隔0.5h取样，离心，取上层清液测其在272nm处的吸光度，并计算降解率。结果表明，2.5h后大部分环丙沙星溶液得到降解，降解率达到91％。
实施例2：BiOBr/Bi4O5Br2可见光催化还原有毒重金属
(1)制备pH＝5.0的BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂
称取1.4601g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，室温下溶于30ml去离子水形成白色悬浮液，在搅拌下逐滴加入2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液，调节pH约为5.0。之后再缓慢加入30ml,溶解0.6700g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的溶液，持续搅拌30min，将获得的黄色悬浮液转移到水热反应釜中，180℃，4h，自然冷却至室温，水和乙醇各自洗涤6次，离心，80℃真空干燥12h，研磨即得可见光二维BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂。
(2)光催化还原重金属六价铬
配制以六价铬为基准的10mg/L的重铬酸钾溶液500mL，加入0.25g柠檬酸作为空穴受体，避光超声0.5h，以500W高压氙灯(滤去400nm以下波长)模拟太阳光，进行光催化还原反应，每隔0.5h取上层清液测其在352nm处的吸光度，并计算六价铬的还原率。
结果表明，3h后六价铬还原率达85％
实施例3：BiOBr/Bi4O5Br2纳米片可见光催化分解水产氧气
(1)制备pH＝6.0的BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂
称取1.4560g硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，室温下溶于30ml去离子水形成白色悬浮液，在搅拌下逐滴加入2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液，调节pH约为6.0。之后再缓慢加入30ml,溶解1.0933g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的溶液，持续搅拌30min，将获得的黄色悬浮液转移到水热反应釜中，100℃，20h，自然冷却至室温，水和乙醇各自洗涤6次，离心，80℃真空干燥12h，研磨即得可见光二维BiOBr/Bi4O5Br2复合相催化剂。
(2)光催化分解水制氧测试
在500mL光催化反应器中加入0.5g可见光催化剂，500mL去离子水，加入一定量KIO3(0.4mol/L)作为电子受体，避光超声0.5h，以500W高压氙灯(滤去400nm以下波长)模拟太阳光，进行光催化反应，将反应产生的气体收集，并用气相色谱检测。氧气的产率达250μmol/h。
Claims (5)
1.一种二维复合可见光催化剂，其特征在于该催化剂是一种二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂，具有叠加的二维纳米片结构，且纳米片尺寸均匀；其中Bi4O5Br2的质量分数为15％～80％。
2.一种如权利要求1所述二维复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于具体制备过程如下：
a.在室温搅拌下，将硝酸铋溶于去离子水获得白色悬浮液，并用氢氧化钠溶液调节悬浮液pH为4.0～7.5；
b.随后加入0.05～0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液，控制硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为0.6:1～1:1.2；
c.持续搅拌30～60min后，将黄色悬浮液转移到水热反应釜中晶化，自然冷却至室温；
d.将所得产物洗涤，离心，真空干燥，即得二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂。
3.如权利要求2所述二维复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
4.如权利要求2所述二维复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于所述将黄色悬浮液转移到水热反应釜中晶化，晶化的温度为100～180℃，时间为4～20h。
5.一种如权利要求1所述二维复合可见光催化剂的应用，其特征在于所述二维BiOBr-Bi4O5Br2复合可见光催化剂用于可见光催化降解有机废水、可见光催化还原有毒重金属或可见光催化分解水产氧气。
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