CN103952717A - 一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于串联合成反应领域的一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法。该方法包括两个部分：首先制备水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料；然后将复合纳米阵列材料作为工作电极，在光照和一定电压下实现光电化学分解水和特定有机反应的进行，实现一种光电催化耦合反应的有效控制。该方法能够在温和的反应环境与低的能耗下成功实现化合物的有效转化，对于实现高效有机合成反应的进行具有重要的意义。本发明不但实现了一种耦合串联反应的设计，所提出的方法在绿色合成与新能源的有效利用等方面也具有重要的研究价值。

Description

一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法
技术领域
本发明属于串联合成反应领域，特别涉及一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法，主要是基于水滑石/金属氧化物纳米阵列多级结构材料，实现光电催化分解水与有机反应相互耦合。
背景技术
光电化学(photoelectrochemical,PEC)分解水技术对实现太阳能到化学能的转化具有重要的意义。近年来，纳米结构金属氧化物材料在光电化学分解水领域的应用加速了该方向的发展，如垂直生长的ZnO、TiO2等纳米棒、纳米管阵列电极不但能够充分吸收太阳光，而且缩短了电荷在光电活性材料表面和电解液之间传输的距离，极大提高了光电化学分解水的效率。但是，由于该类材料较差的导电性使得其光生载流子容易发生自身复合，同时，该类半导体材料在催化水分解的动力学上也较慢，这都限制了其光电化学分解水的效率。
光电化学分解水除了可以用来制备氧气和氢气这类小分子，由于其产生的光生电子和空穴具有很强的还原和氧化性，同时反应体系里存在大量的原子氢或氧，使得这类反应可以用在催化其它有机分子或二氧化碳气体等发生氧化还原反应，进而得到可以有效利用的新型清洁能源材料或重要的石油化工原料。但是，目前该领域的研究主要集中在光催化领域，而光催化的活性低，稳定性差等问题制约了其不断发展。
层状双金属氢氧化物(LDHs，又称水滑石)是一种宽禁带半导体材料，带隙可通过层板金属元素组成、比例进行调控，将其用于光电化学分解水领域将具有量子产率高、光谱响应范围可调等性能优势。同时，水滑石本身也是一类非常好的电催化分解水的材料。因此，本发明提出把多级结构的水滑石/纳米阵列有序复合材料光电化学分解水和有机反应耦合起来，实现一种低能耗，环境友好型有机合成反应的过程。该类反应在新能源的高效转化和利用方面具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法。该方法包括两个部分：首先制备水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料；然后将复合纳米阵列材料作为工作电极，在光照和一定电压下实现光电化学分解水和特定有机反应的进行，实现一种光电催化耦合反应的有效控制。
本发明所述的光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法，其具体操作步骤如下：
1).制备水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料；
2).在光照下，10-50℃条件下，把步骤1)得到的水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料作为工作电极浸入到含有待反应物的电解质溶液中进行三电极光电反应，电位设为0.5-1.0V，即在光照下利用恒电位法实现光电化学分解水制氧和氧化耦合串联反应。
所述的水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料的制备方法为：
1).配制20-50ml浓度为0.005-0.01mol/L的Co(NO3)2和Ni(NO3)2混合溶液，Co(NO3)2和Ni(NO3)2的摩尔比例为(2:1)-(1:2)；
2).把金属氧化物纳米阵列浸入到步骤1)配制的混合溶液中，利用恒电位法在金属氧化物纳米阵列上生长水滑石，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，电化学合成的电位设为(-0.8)-(-1.2)V，合成时间为10-400s，合成温度为10-50℃。
所述的金属氧化物纳米阵列选自TiO2、ZnO、Co3O4、SnO2、Fe2O3纳米阵列中的一种或几种。
所述的光照条件为70-120mw/cm2的紫外-可见光。
所述的待反应物选自苯、甲苯、一氯甲苯、硝基苯、甲醇、乙醇中的一种或几种。
所述的电解质溶液为：0.1-1mol/L的硫酸钠溶液或0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液。
所述的电解质溶液每100mL使用水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料的面积为1-10cm2。
所述的待反应物加入量与电解质溶液的体积比为0.001-1。
所述的三电极光电反应中工作电极为水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料，参比电极为Ag/AgCl或Hg/HgO，Pt为对电极。
本发明的优点在于：本发明首次实现了将光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应，即在光电化学分解水产生的原子和分子氧同时实现高效原位的氧化，最终得到一系列的氧化产物。该方法能够在温和的反应环境与低的能耗下成功实现化合物的有效转化，对于实现高效有机合成反应的进行具有重要的意义。本发明不但实现了一种耦合串联反应的设计，所提出的方法在绿色合成与新能源的有效利用等方面也具有重要的研究价值。
附图说明
图1是实施例1中耦合串联反应的示意图。
图2是实施例1中二氧化钛和水滑石包裹二氧化钛纳米阵列的扫描电镜图，A是二氧化钛，B是水滑石包裹二氧化钛。
图3是实施例1得到水滑石包裹二氧化钛纳米阵列的透射电镜图。
图4是实施例1中光电催化制氧氧化苯到苯酚的转化率。
具体实施方式
【实施例1】
1).水滑石包裹二氧化钛复合纳米阵列材料的合成：
a:在100mL聚四氟乙烯反应釜中加入50mL去离子水、10mL浓度为38wt％的浓盐酸和1mL的钛酸四丁酯，搅拌5min；然后放入导电玻璃FTO且导电面朝下，150℃下反应24h，冷却到室温后取出，用去离子水充分冲洗，空气中干燥即得到垂直基底生长的二氧化钛纳米阵列；
b:配制50ml浓度为0.005mol/L的Co(NO3)2和Ni(NO3)2混合溶液，Co(NO3)2和Ni(NO3)2的摩尔比例为1:1；
c:把步骤a中得到的二氧化钛纳米阵列浸入到步骤b配制的混合溶液中，利用恒电位法在二氧化钛纳米阵列上生长水滑石，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，电化学合成的电位设为-1.0V，合成时间为200s，合成温度为25℃。
2).光电化学分解水与苯氧化合成苯酚的耦合串联反应：
将步骤1)得到的面积为0.5cm2的水滑石包裹二氧化钛复合纳米阵列材料作为工作电极浸入到含有45ml浓度为1mol/L的硫酸钠溶液中，然后往上述溶液中加入5ml苯，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，在100mw/cm2的紫外-可见光光照下利用恒电位法实现光电化学分解水制氧和苯氧化耦合反应的发生，合成的电位设为1.0V，反应时间为1000s，合成温度为25℃。
【实施例2】
1).水滑石包裹的氧化锌复合纳米阵列材料的合成：
a:在70mL去离子水中加入0.6g的乙酸锌和2.5mL的28wt％氨水，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中；将纯的锌片放到无水乙醇溶液中超声洗净，然后放入聚四氟乙烯反应釜中，80℃下反应10小时，用去离子水冲洗，60℃干燥3小时，得到垂直于基底生长的氧化锌纳米阵列；
b:配制50ml浓度为0.01mol/L的Co(NO3)2和Ni(NO3)2混合溶液，Co(NO3)2和Ni(NO3)2的摩尔比例为1:1；
c:把步骤a中得到的氧化锌纳米阵列浸入到步骤b配制的混合溶液中，利用恒电位法在氧化锌纳米阵列上生长水滑石，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，电化学合成的电位设为-1.0V，合成时间为200s，合成温度为25℃。
2).光电化学分解水与乙醇氧化的耦合串联反应：
将步骤1)得到的面积为4cm2水滑石包裹的氧化锌复合纳米阵列材料作为工作电极浸入到含有40ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，然后加入10ml乙醇，以Hg/HgO为参比电极，Pt为对电极，在100mw/cm2的紫外-可见光光照下利用恒电位法实现光电化学分解水制氧和乙醇氧化耦合反应的发生，合成的电位设为0.8V，反应时间为800s，合成温度为25℃。

Claims (9)

1.一种光电化学分解水与有机合成相互耦合的串联反应设计方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：
1).制备水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料；
2).在光照下，10-50℃条件下，把步骤1)得到的水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料作为工作电极浸入到含有待反应物的电解质溶液中进行三电极光电反应，电位设为0.5-1.0V，即在光照下利用恒电位法实现光电化学分解水制氧和氧化耦合串联反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料的制备方法为：
1).配制20-50ml浓度为0.005-0.01mol/L的Co(NO3)2和Ni(NO3)2混合溶液，Co(NO3)2和Ni(NO3)2的摩尔比例为(2:1)-(1:2)；
2).把金属氧化物纳米阵列浸入到步骤1)配制的混合溶液中，利用恒电位法在金属氧化物纳米阵列上生长水滑石，以Ag/AgCl为参比电极，Pt为对电极，电化学合成的电位设为(-0.8)-(-1.2)V，合成时间为10-400s，合成温度为10-50℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的金属氧化物纳米阵列选自TiO2、ZnO、Co3O4、SnO2、Fe2O3纳米阵列中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光照条件为70-120mw/cm2的紫外-可见光。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待反应物选自苯、甲苯、一氯甲苯、硝基苯、甲醇、乙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电解质溶液为：0.1-1mol/L的硫酸钠溶液或0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电解质溶液每100mL使用水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料的面积为1-10cm2。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待反应物加入量与电解质溶液的体积比为0.001-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的三电极光电反应中工作电极为水滑石包裹金属氧化物的复合纳米阵列材料，参比电极为Ag/AgCl或Hg/HgO，Pt为对电极。
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