CN103159297A - 一种光电解池分解水产氢并在线分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型光电解池结构，具体的说是在三电极体系的基础上加以改进，内部采用膜电极组件，其中中间膜层为固体聚合物碱性膜。本发明能够直接对光电解水产生的氢气和氧气进行在线分离，避免了传统装置中氢氧分离的后处理过程，增加了系统的安全性，并大大节省能耗，且该结构具有良好的稳定性。新型光电解池结构紧凑，在同等光照面积下，相对于三电极体系体积大大减小。

Description

一种光电解池分解水产氢并在线分离装置
技术领域
本发明涉及一种新型的光电解水制氢用膜电极组件，具体的说是将阴阳极与中间膜层通过热压并靠机械压力组装成MEA，在光照条件下并外加一定偏压将水分解为氢气、氧气并在线分离的一种结构装置。
背景技术
煤、石油、天然气等化石资源的不可再生性及其大量使用所造成的环境污染问题，使得发展可再生能源成为必然。在众多的可再生能源中，太阳能是唯一能替代化石燃料并能满足人类大规模应用的能源。然而，由于存在地区差异性，以及昼夜特性，太阳能必须转化为其它能源，才能解决存储运输问题。如果直接把能量密度低的太阳能转换成具有高能量密度、高效率的化学能储存起来，类似于植物的光合作用，就能一步完成太阳能的转换和储存难题。
1972年，日本科学家Fujishima和Honda发现在外加电压下用紫外线照射TiO2电极可将水分解产生氢气，首次揭示了利用太阳能分解水制氢的可能性。这种光电化学转换过程利用太阳能通过光催化分解水产生氢气，将能量密度低的太阳能转换为具有高能量密度、高效率的化学能，是一种理想的绿色制氢途径，有望同时解决能源供给和环境污染问题，因此该项技术是最具理论研究意义和实际应用前景的太阳能利用技术之一，得到了世界各国、特别是发达国家的高度重视，被视为一项长期的战略性研究课题。
目前光电解水产氢尚处于基础研究阶段，国内外正致力于高效催化剂的研制，然而，在实验和未来的应用过程中会面临这样一个问题：光电解池在连续运行过程中怎样将产生的气体进行在线分离。当前常用的光电解池结构是三电极结构，即：光电阳极、阴极、对电极。三电极处于密闭的同一溶液体系中，阴阳极产生的气体在溶液上部易发生混合，难以收集，需要后处理步骤进行分离、分析。另外，当前结构体积较大，电极距离相对较远，电解过程中增加了额外的欧姆损失。因此，开发一种新型的光电解池结构，以减小操作过程中存在的各种功耗损失，将生成的气体直接分离，显得尤为重要。
但是目前关于光电解池结构优化设计的研究还比较少。这主要是由于光电解水产氢尚处于基础研究阶段，到目前为止还未找到一种可行的半导体材料，使光电转化效率达到可工业化的水平。据美国能源部的估算，只有太阳能的转化效率超过10％，才能够实现大规模的应用，而光电转化效率的提高依赖于新材料的出现，因此，目前国际科研人员正致力于新材料的开发研制工作。但是，光电解池的结构也是影响光电转化效率以及总转化率的一个重要因素，一种好的结构对于未来太阳能的大规模应用起着不可替代的作用，所以开发一种新型的光电解池结构就显得很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的光电解水制氢用膜电极组件的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种光电解池分解水产氢装置，其依次由金属端板、阴极、固体聚合物碱性膜、导电金属网，刚性透光端板叠合而成；
金属端板靠近阴极侧设置有水流场、且金属端板上设有进水口和出水口，进水口和出水口与水流场相连通；阴极为碳纸电极，碳纸电极靠近碱性膜一侧担载有析氢催化剂；碱性膜为固体聚合物膜；
阴极碳纸电极与碱性膜压制膜电极组件，压制条件为：0.5-5atm，40-140℃，1-20min。
阳极为金属网状电极，金属网表面担载有析氧光催化剂，刚性透光端板上设有贯穿端板的进水口和出水口；
金属端板和金属网状电极分别通过导线与直流电源的负极和正极相连接；于刚性透光端板外侧设有照射刚性透光端板的光源。
进水口和出水口分别通过管路与装有质量浓度为2-40％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液或纯水，含辅助电解质的水溶液或其它有机溶液的储罐相连，在进水口和/或出水口的管路上设有液体循环装置。
所述析氢催化剂为Pt/C，Ni/C，Co/C，Pt-Ni/C或Pt-Pd/C及各种过渡金属合金催化剂；
光催化剂为TiO2，ZnO，Fe2O3或WO3及各种复合氧化物催化剂。
所述金属端板为镍板、钛板或不锈钢板；导电金属网为镍网、钛网，铁网或不锈钢网及各种合金网；刚性透光端板为石英玻璃板或为中部镶嵌有石英玻璃板的环状金属板。所述光源为模拟太阳光辐射的氙灯或其它连续可调光源。
操作过程如下：
1)阳极端板处留有透光区，外界光源可透过石英玻璃照射到阳极表面。
2)在两块不锈钢端板中间加入膜电极组件，靠机械力压紧组装光电解池。
3)不锈钢端板两侧分别开有进水口和出水口，溶液从底部进水口进入电解池，产生的气液两相从顶部出水口排出。
4)在光电解池内阳极表面发生析氧反应，阴极表面发生析氢反应，产生气体由中间膜隔开，分别进行收集。
本发明将光催化剂直接担载到阳极表面，而不是分散于阴极侧、阳极侧的空腔中，使光电解池的体积进一步压缩，整体结构更加紧凑，不同于Robert等人设计的光电解池。
本发明是通过优化光电解池的内部结构，借助光的作用来降低电解过程所需的外加电压，将部分光能直接转换为氢能，增加系统的能量利用效率；并提供一种气体在线分离方法，将光电解池电解水产生的氢气、氧气直接分离，避免气体混合产生的系统安全性问题以及后处理过程中所需的能耗问题。
本发明具有以下优点：
1.电解池阳极材料由半导体组成，结合光的作用能充分降低水分解所需的外界电压，从而有效避免阳极在高电位下腐蚀的问题。
2.能够将阴阳极与膜组合到一起，形成膜电极组件，减小电解过程中的欧姆阻抗损失。
3.光催化剂直接担载于金属网表面，二者结合牢固，成一体化光阳极，光催化剂不易剥落。
4.中间膜层为固体聚合物碱性膜，OH-易于通过，欧姆阻抗小。
5.光电解过程中产生的气体直接在线分离，产生的氢气纯度高，无杂质气体存在，省去气体分离的后处理步骤。
6.本发明的结构设计具有良好的稳定性，且体积小，能够有效的利用光照面积。
附图说明
图1所示为电解质溶液为89.5wt％乙二醇，0.5wt％NH4F，10wt％H2O时，外加直流电压30V，控制不同氧化时间得到的二氧化钛纳米管阵列FESEM图像。
图2所示为钛基体表面二氧化钛纳米管阵列在焙烧前和450℃焙烧120min后得到的XRD图谱。
图3为膜电极组件结构示意图：其中1为稳压直流电源；2为外部电路；3为光电阳极；4为阴极；5为固体聚合物碱性膜。
图4为二氧化钛纳米管作为光阳极，Pt/C碳纸电极作为阴极组装光电解池后的结构示意图：其中1为不锈钢镀镍端板；2为进水口；3为排水口；4为阴极；5为碱性膜；6为光电阳极；7为石英玻璃；8为刚性透光端板。
图5为以450℃焙烧样品为阳极，A201膜为阴离子交换膜组装光电解池，在常温下，光电流密度随外加电压变化关系的I-V曲线。
图6为以450℃焙烧样品为阳极，A201膜为阴离子交换膜组装光电解池，在常温下，0.6V外加电压下光电流密度随时间变化关系的I-t曲线。
图7为系统在0.6V外加电压下连续运行4h的电流时间曲线。
图8为光电解池在稳定运行状态下阴极产生气体的色谱分析图。
图9为制备出的二氧化钛纳米管阵列在650℃焙烧120min后得到的FESEM图。
图10为以650℃焙烧样品为阳极组装光电解池，A201膜为阴离子交换膜组装光电解池，在常温下，光电流密度随外加电压变化关系的I-V曲线。
图11为以450℃焙烧样品为阳极，A901膜为阴离子交换膜组装光电解池，在常温下，光电流密度随外加电压变化关系的I-V曲线。
具体实施方式
本发明通过优化光电解池的内部结构，来减小电解过程中存在的欧姆阻抗，增加系统的能量利用效率；气体在线分离方法，将光电解池电解水产生的氢气、氧气直接分离，避免气体混合产生的系统安全性问题以及后处理过程中所需的能耗问题。本发明能够直接对光电解水产生的氢气和氧气进行在线分离，避免了传统装置中氢氧分离的后处理过程，增加了系统的安全性，并大大节省能耗，且该结构具有良好的稳定性。新型光电解池结构紧凑，在同等光照面积下，相对于三电极体系体积大大减小。
下面结合附图，对膜电极组件的制备方法和应用作进一步说明：
图1所示为电解质溶液为89.5wt％乙二醇，0.5wt％NH4F，10wt％H2O时，外加直流电压30V，控制不同氧化时间得到的二氧化钛纳米管阵列FESEM图像。
二氧化钛纳米管阵列的扫描电镜图，是采用日立S-4800冷场发射扫描电子显微镜，在最高加速电压40.0kV，垂直基底方向拍摄的。由图中可以看出，生长的二氧化钛纳米管阵列在基底表面呈蜂窝状排列，管径为80±5nm，管壁厚度约为15nm，管长可达3μm。
图2所示为钛基体表面二氧化钛纳米管阵列在焙烧前和450℃焙烧120min后得到的XRD图谱。
图3为膜电极组件结构示意图。
图4为二氧化钛纳米管作为光阳极，Pt/C碳纸电极作为阴极组装光电解池后的结构示意图。
实施例1：
其具体实施方式如下：
1)用纯钛网制备二氧化钛与基底一体化的二氧化钛纳米管光阳极。
将纯钛网作为阳极，石墨电极或Pt片电极作为阴极，放置于反应器中，并保持两电极之间一定距离(4cm)，电解质溶液为含NH4F(0.5wt％)的乙二醇(89.5wt％)水(10wt％)溶液，铜丝做导线将两电极连接于直流稳压电源的两极上，开始反应，调节电压为30V。反应4h后，终止反应。将制备好的钛网置于马弗炉中进行焙烧，450℃下120min，自然冷却后即可获得二氧化钛纳米管光阳极。
2)膜电极组件的压制。
取商业化Pt/C碳纸电极与A201碱性膜(Tokuyama，Co.Ltd)压制膜电极组件(图3)。钛基底二氧化钛纳米管和Pt/C碳纸电极(Pt担量0.4mg/cm2)置于阴离子碱性膜两侧，其中二氧化钛纳米管作为光阳极朝向刚性透光端板(石英玻璃板)侧，边缘经抛光处理与端板接触，膜电极组件置于两端板(金属端板和刚性透光端板)之间，靠机械力压紧固定。
3)采用图4中结构组装光电解池并置于测试平台之上，金属端板和刚性透光端板进水口通KOH(1M)溶液，并使其在常温下稳定30分钟。30分钟之后将在外加电压0-2V之间进行极化曲线测试(线性扫描，扫速为10mV/s)，测试完成后，打开氙灯(300W)，稳定5分钟，在外加光照条件下测试极化曲线(线性扫描，扫速为10mV/s)，并在外加电压0.6V条件下进行I-t性能测试(图6)。
图5为以450℃焙烧样品为阳极，A201膜为阴离子交换膜组装光电解池，在常温下，光电流密度随外加电压变化关系的I-V曲线。
从图5的结果可以看出，在低电位下，光照对光电流密度的影响显著，在高电位下由于外加电压产生的电流密度本身较大，光照产生的光电流密度较小，因此曲线逐渐趋于重合。
本试验中通过外加光照的方法得到的极化曲线与无外加光照下相比，电流值明显偏高，说明阳极对光照产生响应，跃迂后的电子能够有效的转移至阴极，光电解池集流效果良好。
图6为光电解池在常温，0.6V外加电压下的电流-时间关系曲线。
从图6的结果可以看出，在恒定的外加电压下，当有外加光照时光电流密度值可达到1.6mA/cm2，且保持稳定。当突然停止光照时，电流值骤降，稳定后约为0.2mA/cm2左右，并逐渐趋于稳定，待重新恢复光照，电流值迅速上升，逐渐增加至稳定值。
图7为系统在0.6V外加电压下连续运行4h的电流时间曲线，电流值衰减较小，证明自行设计的光电解池性能相对稳定。
图8为光电解池在稳定运行状态下阴极产生气体的色谱分析图。
由图8中相关结果可以看出，光电解池阴极所产气体为氢气，且纯度高。
实施例2：
其具体实施方式如下：
1)用纯钛网制备二氧化钛与基底一体化的二氧化钛纳米管光阳极。
将纯钛网作为阳极，石墨电极或Pt片电极作为阴极，放置于反应器中，并保持两电极之间一定距离(4cm)，电解质溶液为含NH4F的乙二醇水溶液，铜丝做导线将两电极连接于直流稳压电源上，开始反应，调节电压为30V。反应1h后，终止反应。将制备好的钛网置于马弗炉中进行焙烧，650℃下120min，自然冷却后即可获得二氧化钛纳米管光阳极，焙烧后的TiO2纳米阵列表面形貌如图9所示。
2)膜电极组件的压制。
取商业化Pt/C碳纸电极与A201碱性膜(Tokuyama，Co.Ltd)压制膜电极组件(图3)。钛基底二氧化钛纳米管和Pt/C碳纸电极(Pt担量0.4mg/cm2)置于阴离子碱性膜两侧，其中二氧化钛纳米管作为光阳极朝向刚性透光端板(石英玻璃板)侧，边缘经抛光处理与金属端板接触，膜电极组件置于两端板(金属端板和刚性透光端板)之间，靠机械力压紧固定。
3)采用图4中结构组装光电解池并置于测试平台之上，金属端板和刚性透光端板进水口通KOH(1M)溶液，并使其在常温下稳定30分钟。30分钟之后将在外加电压0-2V之间进行极化曲线测试(线性扫描，扫速为10mV/s)，测试完成后，打开氙灯(300W)，稳定5分钟，在外加光照条件下测试极化曲线(线性扫描，扫速为10mV/s)。
从图10的结果可以看出，在扫描区间内，光照对光电流密度基本无影响，因此在扫描区间内曲线基本趋于重合。
本试验中通过外加光照的方法得到的极化曲线与无外加光照下相比，电流值基本不变，说明阳极对光照基本无产生响应，主要原因是高温下对TiO2晶体结构的破坏及高温焙烧造成的晶型转变所致。
实施例3：
其具体实施方式如下：
1)用纯钛网制备二氧化钛与基底一体化的二氧化钛纳米管光阳极。
将纯钛网作为阳极，石墨电极或Pt片电极作为阴极，放置于反应器中，并保持两电极之间一定距离，电解质溶液为含NH4F(0.5wt％)的乙二醇(89.5wt％)水(10wt％)溶液，铜丝做导线将两电极连接于直流稳压电源上，开始反应，调节电压为30V。反应1h后，终止反应。将制备好的钛网置于马弗炉中进行焙烧，450℃下120min，自然冷却后即可获得二氧化钛纳米管光阳极。
2)膜电极组件的压制。
取商业化Pt/C碳纸电极与A901碱性膜(Tokuyama，Co.Ltd)压制膜电极组件(图3)。钛基底二氧化钛纳米管和Pt/C碳纸电极(Pt担量0.4mg/cm2)置于阴离子碱性膜两侧，其中二氧化钛纳米管作为光阳极朝向刚性透光端板(石英玻璃板)侧，边缘经抛光处理与金属端板接触，膜电极组件置于两端板(金属端板和刚性透光端板)之间，靠机械力压紧固定。
3)采用图4中结构组装光电解池并置于测试平台之上，金属端板和刚性透光端板进水口通KOH(1M)溶液，并使其在常温下稳定30分钟。30分钟之后将在外加电压0-1V之间进行极化曲线测试(线性扫描，扫速为10mV/s)，测试完成后，打开氙灯(300W)，稳定5分钟，在外加光照条件下测试极化曲线(线性扫描，扫速为10mV/s)。
从图11的结果可以看出，在低电位下，光照对光电流密度的影响显著，在高电位下由于外加电压产生的电流密度本身较大，光照产生的光电流密度较小，因此曲线逐渐趋于重合。
本试验中通过外加光照的方法得到的极化曲线与无外加光照下相比，电流值明显偏高，说明阳极对光照产生响应，跃迂后的电子能够有效的转移至阴极，光电解池集流效果良好。另外，A901膜对OH-离子的传导能力强。
以上实例说明，采用阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管作为光阳极，阴离子交换膜作为中间膜层，Pt/C电极作为阴极构成的膜电极组件，在紫外线照射下可有效的将水分解产生氢气，且所得氢气纯度高。另外，二氧化钛纳米管阵列与基底结合牢固，在运行过程中未见有明显的剥落，光电流输出稳定，结构设计也具有良好的稳定性。

Claims (5)

1.一种光电解池分解水产氢并在线分离装置，其主要特征在于：其依次由金属端板、阴极、固体聚合物碱性膜、导电金属网、刚性透光端板叠合而成，其中阴极、固体聚合物碱性膜和导电金属网构成膜电极组件，膜电极组件夹持于金属端板和刚性透光端板之间；
金属端板靠近阴极侧设置有水流场、且于金属端板上设置有水流场的进水口和出水口，其进水口和出水口与水流场相连通；阴极为碳纸电极，碳纸电极靠近膜一侧担载有析氢催化剂；中间膜层为固体聚合物碱性膜；
阴极碳纸电极与碱性膜压制膜电极组件二合一，压制条件为：0.5-5atm，40-140℃，1-20min；
阳极为金属网状电极，金属网表面担载有析氧光催化剂，刚性透光端板上设有贯穿端板的进水口和出水口；
金属端板和导电金属网分别通过导线与直流电源的负极和正极相连接；于刚性透光端板外侧设有照射刚性透光端板的光源。
2.按照权利要求书1所述的装置，其特征在于：
金属端板和刚性透光端板上的进水口和出水口分别通过管路与装有质量浓度为2-40％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液或纯水、含Na2SO4或K2SO4等辅助电解质的水溶液或其它甲醇或乙醇等含醇有机溶液的储罐相连，在进水口和/或出水口的管路上设有液体循环装置。
3.按照权利要求书1所述的装置，其特征在于：
所述析氢催化剂为Pt/C，Ni/C，Co/C，Pt-Ni/C或Pt-Pd/C、或二种以上过渡金属的合金催化剂；
析氧光催化剂为TiO2，ZnO，Fe2O3或WO3或NaTiO3或NaTaO3等各种复合氧化物催化剂。
4.按照权利要求书1所述的装置，其特征在于：
所述金属端板为镍板、钛板或不锈钢板；
导电金属网为镍网、钛网、铁网、或不锈钢网、或合金网；
刚性透光端板为石英玻璃板、或为中部镶嵌有石英玻璃板的环状金属板。
5.按照权利要求书1所述的装置，其特征在于：
所述光源为模拟太阳光辐射的氙灯、或其它连续可调光强和/或波长光源。
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