CN103489651A - 一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法 - Google Patents

一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：（1）以纯钛片为基底，采用阳极氧化法在含氟电解液中制得高度有序的二氧化钛纳米管阵列；（2）将上述二氧化钛纳米管阵列作为阴极，以CdCl2为电解质，采用恒电位沉积方法将超细微的金属Cd纳米颗粒沉积至二氧化钛纳米管的表面及内侧，再进一步氧化得到CdO-TiO2纳米管阵列；（3）将上述CdO-TiO2纳米管阵列放置于Na2SeSO3溶液中，置换得到CdSe-TiO2纳米管阵列。本发明具有比表面比大、光电催化性能优异、可见光响应好、结构稳定等优点，可应用于光电催化降解有机污染以及分解水产氢。

Description

一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料的制备工艺，具体为硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法。
背景技术
随着经济的迅猛发展，能源和环境问题日益严重，新能源的开发利用也已经成为了必然的发展趋势。太阳能是自然界中最丰富的可持续能源，因此，利用太阳光开发新能源以及进行能源再利用，是未来能源发展的一个重要研究热点。
自1972年，日本东京大学Fujishima和Honda发现了TiO2的光催化性质之后，全世界就开始掀起了半导体材料光催化的研究热潮，以期通过光响应半导体将太阳能转换成所需的清洁能源或有效降解污染物。目前光响应的半导体有很多，诸如氧化物半导体（TiO2、WO3、ZnO等）、硫化物半导体（CdS、ZnS、CuInS等），掺杂型半导体、复合型半导体等，其中TiO2是光催化领域研究最广泛、最深入的一个光催化半导体材料。TiO2纳米管阵列因其具有高度有序的纳米管阵列结构.显著的量子尺寸效应和表面效应.优异的光电转换性能和良好的化学稳定性，而且通过调节制备参数(包括阳极氧化电压、电解液组分、pH值、阳极氧化温度和热处理温度等)可实现对TiO2纳米管阵列形貌、管径、管壁厚度、管长和晶型的可控制备.从而能够满足更高的性能要求。
TiO2纳米管阵列的实际应用主要存在两个问题：一是光吸收波长范围较窄，主要在紫外光区，能利用的太阳光只有4%左右；二是半导体光生电子-空穴对的复合率较高，光催化活性较低。为了解决上述问题.提高对太阳能的利用率和光电转换效率，对TiO2纳米管阵列进行修饰改性，可以明显提高材料对光的响应范围和光电催化效率。目前，CdSe修饰TiO2的方法多采用沉积法和连接法，造成两者之间的结合力弱，电子传输障碍。本发明使用阴极电位沉积得到金属Cd沉积在TiO2纳米管表面，再进一步氧化置换得到的CdSe修饰TiO2纳米管阵列电极材料，此材料结合力牢固，光吸收效率高，相比于类似材料，有着更好的光催化及光电催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明采用阳极氧化、恒电位沉积和氧化置换三步法制备CdSe纳米颗粒修饰TiO2纳米管阵列电极。
一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其步骤如下：
（1）阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列
将0.3mm厚度的纯钛片剪成33.0mm×20.0mm的规格，打磨平整，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗。采用直流恒压电源，以纯钛片为阳极，铂电极为阴极，在含氟的酸性水溶液中，以恒定电压对阳极进行氧化，将制得的样品用去离子水依次冲洗、超声清洗后，风干。在空气氛下一恒定速度升温到500℃，后恒温退火处理、冷却，即得到TiO2纳米管阵列电极。
（2）阴极恒电位沉积制备金属Cd沉积的TiO2纳米管阵列电极
将已制备好的TiO2纳米管阵列电极作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，以CdCl2溶液为电解溶液，采用阴极恒电位沉积的方法对工作电极施以一定偏压，得到金属Cd纳米颗粒均匀沉积在TiO2纳米管阵列表面，清洗、风干。
（3）氧化置换得到CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极
将上述金属Cd修饰的TiO2纳米管阵列在500℃下煅烧氧化，得到的CdO-TiO2纳米管阵列，浸渍于Na2SeSO3溶液中进行釜热反应得到CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极。
步骤（1）中，所述含氟的酸性水溶液为NH4F与H3PO4的混合溶液，两种组分的浓度为0.1～0.4mol/L。
步骤（1）中，所述的纯钛片超声清洗时间为15～20min；阳极氧化恒定电压为10～30V，氧化时间为5～10h，所得样品的超声清洗时间优选为1～5min；所述的恒定升温速率为1～5℃/min。
步骤（2）中，所述的CdCl2电解液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述的阴极沉积电位为0.5～3.0V，沉积时间为10～60s。
步骤（3）中，所述的Na2S/Se溶液是以Na2S为溶液，硒粉作为前驱体，保持在50～90℃、无氧的环境下，持续搅拌一段时间得到的。
步骤（3）中，所述的釜热温度为30～60℃，釜热时间是6～10h。
本发明采用阳极氧化法、阴极恒电位沉积和氧化置换三步法制备得到的CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极，此法成本低廉，得到的复合材料性质稳定，结合力牢固，在可见光照射下表现出了良好的光电催化活性和可见光响应特性，可用于光电催化降解污染物、光电催化制氢等领域。
本发明制备方法所用的原材料为纯钛片，采用本发明制备方法得到的CdSe-TiO2复合半导体材料具有良好的可见光响应和较好的光催化及光电催化性能：
1.以本发明方法制备的CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极电极材料，具有良好的可见光响应。
2.以本发明方法制备的CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极电极材料对有机污染物，尤其是有机染料表现出良好的光电催化性能，有机物的降解效率和及其光响应电流相比于纯TiO2纳米管阵列电极电极有极大的提高。
附图说明
图1为CdSe-TiO2纳米管阵列的SEM图；
图2为CdSe-TiO2纳米管阵列的紫外可见漫反射曲线图；
图3为CdSe-TiO2纳米管阵列的光暗阻抗响应曲线图；
图4为未修饰TiO2纳米管阵列与CdSe-TiO2纳米管阵列的光电催化活性比较（λ＞400nm，降解对象为10ppm MO，偏电压为0.5V）。
具体实施例
下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1
将0.3mm厚度的的纯钛箔剪裁为33.0mm×20.0mm×0.3mm的片状，依次在丙酮、乙醇中超声清洗，除去表面的可溶有机物，再用去离子水超声清洗干净后，在常温条件下彻夜晾干；外加10V电压，在0.4mol/L NH4F、0.4mol/L H3PO4的水溶液中，进行阳极氧化10h后可获得纳米管阵列；纳米管阵列用去离子水将表面溶液冲洗干净后，置于去离子水中超声清洗5min后，取出烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧2h得到锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列。然后，将获得的纳米管阵列电极作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电位沉积方法于工作电极上施加-0.5V偏电压，沉积时间为60s，将纳米金属颗粒Cd的沉积在二氧化钛纳米管阵列的表面及管道内壁，去离子水冲洗烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧1h氧化得到CdO修饰的二氧化钛纳米管阵列。将其浸入Na2SeSO3的溶液中在60℃下置换6h，最终得到纳米颗粒CdSe修饰的二氧化钛纳米管阵列。
实施例2
将0.3mm厚度的的纯钛箔剪裁为33.0mm×20.0mm×0.3mm的片状，依次在丙酮、乙醇中超声清洗，除去表面的可溶有机物，再用去离子水超声清洗干净后，在常温条件下彻夜晾干；外加20V电压，在0.2mol/L NH4F、0.2mol/L H3PO4的水溶液中，进行阳极氧化8h后可获得纳米管阵列；纳米管阵列用去离子水将表面溶液冲洗干净后，置于去离子水中超声清洗2min后，取出烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧2h得到锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列。然后，将获得的纳米管阵列电极作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电位沉积方法于工作电极上施加-1.0V偏电压，沉积时间为30s，将纳米金属颗粒Cd的沉积在二氧化钛纳米管阵列的表面及管道内壁，去离子水冲洗烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧1h氧化得到CdO修饰的二氧化钛纳米管阵列。将其浸入Na2SeSO3的溶液中在50℃下置换8h，最终得到纳米颗粒CdSe修饰的二氧化钛纳米管阵列。
实施例3
将0.3mm厚度的的纯钛箔剪裁为33.0mm×20.0mm×0.3mm的片状，依次在丙酮、乙醇中超声清洗，除去表面的可溶有机物，再用去离子水超声清洗干净后，在常温条件下彻夜晾干；外加20V电压，在0.2mol/L NH4F、0.1mol/L H3PO4的水溶液中，进行阳极氧化7h后可获得纳米管阵列；纳米管阵列用去离子水将表面溶液冲洗干净后，置于去离子水中超声清洗1min后，取出烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧2h得到锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列。然后，将获得的纳米管阵列电极作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电位沉积方法于工作电极上施加-2.0V偏电压，沉积时间为10s，将纳米金属颗粒Cd的沉积在二氧化钛纳米管阵列的表面及管道内壁，去离子水冲洗烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧1h氧化得到CdO修饰的二氧化钛纳米管阵列。将其浸入Na2SeSO3的溶液中在40℃下置换8h，最终得到纳米颗粒CdSe修饰的二氧化钛纳米管阵列。
实施例4
将0.3mm厚度的的纯钛箔剪裁为33.0mm×20.0mm×0.3mm的片状，依次在丙酮、乙醇中超声清洗，除去表面的可溶有机物，再用去离子水超声清洗干净后，在常温条件下彻夜晾干；外加30V电压，在0.1mol/L NH4F、0.1mol/L H3PO4的水溶液中，进行阳极氧化5h后可获得纳米管阵列；纳米管阵列用去离子水将表面溶液冲洗干净后，置于去离子水中超声清洗1min后，取出烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧2h得到锐钛矿相的二氧化钛纳米管阵列。然后，将获得的纳米管阵列电极作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用恒电位沉积方法于工作电极上施加-3.0V偏电压，沉积时间为10s，将纳米金属颗粒Cd的沉积在二氧化钛纳米管阵列的表面及管道内壁，去离子水冲洗烘干，在500℃、2℃/min条件下，煅烧1h氧化得到CdO修饰的二氧化钛纳米管阵列。将其浸入Na2SeSO3的溶液中在30℃下置换10h，最终得到纳米颗粒CdSe修饰的二氧化钛纳米管阵列。
采用此工艺制得的CdSe-TiO2的FE-SEM图，如图1所示。可发现有极细小的纳米硒化镉颗粒均匀地负载在二氧化钛纳米管阵列管道表面。
图2为CdSe-TiO2纳米管阵列的紫外可见漫反射曲线，可知二氧化钛经过硒化镉的负载后，在可见光范围内的吸收强度明显增强。
图3为CdSe-TiO2纳米管阵列的光暗阻抗响应曲线，说明光照对CdSe-TiO2的电子传输性能有极大影响，即CdSe-TiO2是良好的光响应材料。
图4为未修饰TiO2纳米管阵列与CdSe-TiO2纳米管阵列的光电催化活性比较（λ＞400nm，降解对象为10ppm MO，偏电压为0.5V）。
由图可知，在相同的降解条件下，未修饰的TiO2纳米管阵列在可见光照射下的光电催化活性极低，而修饰了CdSe的TiO2纳米管阵列在可见光的光电催化活性有了很大程度的提升，说明了CdSe对TiO2在可见光的利用率有较大的促进作用。

Claims (6)

1.一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列
将0.3mm厚度的纯钛片剪成3.3×2.0cm的规格，打磨平整，依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗；采用直流恒压电源，以纯钛片为阳极，铂电极为阴极，在含氟的酸性水溶液中，以恒定电压对阳极进行氧化，将制得的样品用去离子水依次冲洗、超声清洗后，风干；在空气氛下一恒定速度升温到500℃，后恒温退火处理、冷却，即得到TiO2纳米管阵列电极；
（2）阴极恒电位沉积制备金属Cd沉积的TiO2纳米管阵列电极
将已制备好的TiO2纳米管阵列电极作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，以CdCl2溶液为电解溶液，采用阴极恒电位沉积的方法对工作电极施以一定电压，得到金属Cd纳米颗粒均匀沉积在TiO2纳米管阵列表面，清洗、风干；
（3）氧化置换得到CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极
将上述金属Cd修饰的TiO2纳米管阵列煅烧氧化，得到的CdO-TiO2纳米管阵列，浸渍于Na2SeSO3溶液中进行釜热反应得到CdSe修饰的TiO2纳米管阵列电极。
2.根据权利要求1所述的一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含氟的酸性水溶液为NH4F与H3PO4的混合溶液，两种组分的浓度为0.1～0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的纯钛片超声清洗时间为15～20min；阳极氧化恒定电压为10～30V，氧化时间为5～10h，所得样品的超声清洗时间优选为1～5min；所述的恒定升温速率为1～5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的CdCl2电解液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述的阴极沉积电位为0.5～3.0V，沉积时间为10～60s。
5.根据权利要求1所述的一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的Na2SeSO3溶液是以Na2S为溶液，硒粉作为前驱体，保持在50～90℃、无氧的环境下，持续搅拌一段时间得到的。
6.根据权利要求1所述的一种硒化镉纳米颗粒修饰二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的煅烧温度为400～500℃，釜热温度为30～60℃，釜热时间是6～10h。
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