CN105274503A - 一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，该方法为：一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，搅拌均匀后得到前驱体溶液；二、采用滴涂法将所述前驱体溶液滴涂于衬底表面并吹干，然后将衬底在温度为80℃～150℃的条件下热处理3min～5min，冷却至室温后在衬底表面得到膜层；三、重复步骤二，直至所述衬底表面得到膜层；四、将所述膜层加热至400℃～550℃高温煅烧2h～6h，高温煅烧后在衬底表面得到三氧化钨纳米薄膜。本发明对实验设备要求低，操作简单，成本低且安全性能高，制备得到的三氧化钨纳米薄膜作为光阳极材料应用于光电化学分解海水体系中展现出了优良的光电性能和高化学稳定性，可实现低成本高效率的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体电极技术领域，具体涉及一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法。
背景技术
光电化学电池(PEC)分解水制氢将太阳能转化成化学能，被认为有望替代化石能源而成为人类获取能源的最主要方式之一，因而受到人们的普遍关注。通过各种方法寻找和研究有应用潜力的半导体材料是该领域目前重要的研究方向。与传统的二氧化钛、氧化铁等半导体材料相比，三氧化钨具有合适的禁带宽度(2.5eV～2.9eV)，价带和导带的电极电势分别为3.2eV和0.4eV，能够将水氧化成O2，且具有价格低廉，在酸性和中性环境下稳定性高、无毒、耐光腐蚀等优点，是一种优良的光电化学分解水光阳极材料。目前比较常见的三氧化钨纳米薄膜制备方法有：水热法，溶胶-凝胶法，原子层沉积法，电沉积法和化学气相沉积法等。相对于原子沉积法、电沉积法和化学气相沉积法的高设备要求和复杂的制备工艺，水热法和溶胶-凝胶法的设备较为简单，温度要求低。但是以上现有方法都不能在低实验成本，操作简单，安全性高的前提下制备得到具有高效光电性能的三氧化钨纳米薄膜，并且现有工艺制备的三氧化钨纳米薄膜作为光阳极应用于光电化学分解水体系时，所用的电解液多为酸性溶液(如0.5mol/L的硫酸溶液)，目前还没有在光电化学分解水体系中直接采用天然海水作为电解质的报道，且现有技术中没有能够在光电化学分解海水体系中显示出高光电性能和高化学稳定性的三氧化钨纳米薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，该方法对实验设备要求低，操作简单，成本低且安全性能高，制备得到的三氧化钨纳米薄膜作为高效的光阳极材料展现出优良的光电性能和高稳定性，且能够应用于光电化学分解海水制氢的体系中。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，搅拌均匀后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为5mmol/L～60mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将5μL～100μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于衬底表面并吹干，再将所述衬底在温度为80℃～150℃的条件下热处理3min～5min后冷却至室温；
步骤三、重复步骤二，直至所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将步骤三中所述膜层加热至400℃～550℃高温煅烧2h～6h，高温煅烧后在衬底表面得到三氧化钨纳米薄膜。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温煅烧的升温速率为6℃/min～10℃/min。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温锻造的温度为400℃～450℃，时间为4h～5h。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温锻造的温度为450℃，时间为4h。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为30mmol/L～50mmol/L。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为40mmol/L。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述滴涂法的过程中采用微量移液器吸取所述前驱体溶液。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底为FTO导电玻璃。
上述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述三氧化钨纳米薄膜的厚度为200nm～5000nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明对实验设备要求低，操作简单，成本低且安全性能高，所制备得到的三氧化钨纳米薄膜作为高效的光阳极材料展现出优良的光电性能和高稳定性，且能够应用于光电化学分解海水制氢的体系中，高效的将太阳能转化为清洁能源，有效缓解当今化石燃料短缺、环境污染严重等现状。
2、本发明中制备前驱体溶液所采用的药品廉价易得，且制备过程中没有引入除W以外的其他金属元素，特别是碱金属元素(Na,K等)，因为碱金属元素会导致MxWO3(M为碱金属)的生成，从而影响三氧化钨的光催化活性，制备前驱体溶液采用的溶剂为有机溶剂无水乙醇，成本低，易挥发，高温容易氧化去除，另外，通过滴涂法+热处理的方法在衬底表面沉积膜层的工艺过程对实验设备要求低，并通过改变滴涂法+热处理的重复次数来调节衬底表面前驱体溶液的沉积量，进一步实现制备具有优良光电性能的三氧化钨纳米薄膜，此工艺灵巧易操作，极大的降低了生产时间和成本。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三氧化钨纳米薄膜的扫描电子显微照片。
图2为本发明实施例1制备的三氧化钨纳米薄膜的紫外可见光吸收光谱。
图3为本发明实施例1制备的三氧化钨纳米薄膜的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例1制备的三氧化钨纳米薄膜的光电稳定性测试曲线。
图5为本发明实施例1～实施例5制备的三氧化钨纳米薄膜的光电流-电压响应曲线对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌15min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为40mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将10μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用氮气吹干，再将所述衬底在温度为100℃的条件下热处理5min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二20次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至450℃高温煅烧4h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为2000nm～3000nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为6℃/min。
从图1中可以看出，本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，从图2中可以看出，本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜中三氧化钨光吸收边的位置约为450nm，说明其禁带宽度约为2.76eV，从图3中可以看出，本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜在2θ为23.3°、23.8°和24.6°处具有WO3的特征峰，分别对应单斜WO3的(002)、(020)和(200)面衍射峰；将本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜作为光阳极应用到以海水为电解质的光电化学体系中测试其光电稳定性，该测试在光强度为100mW/cm2的氙灯光源照射下(前100s采用了遮光处理)，偏压为0.632V(VRHE＝1.23V)，测试时间为3h的条件下进行，得到如图4所示的测试曲线，从图4中可以看出，该测试条件下，本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜的光电流密度几乎没有衰减，显示出了很高的光电稳定性，这也为持续光电分解海水制氢提供了有利保证。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中的不同之处在于，步骤三中重复步骤二5次，在所述衬底表面得到膜层；步骤四中得到厚度约为500nm～800nm的三氧化钨纳米薄膜。
实施例3
本实施例与实施例1相同，其中的不同之处在于，步骤三中重复步骤二10次，在所述衬底表面得到膜层；步骤四中得到厚度约为800nm～1500nm的三氧化钨纳米薄膜。
实施例4
本实施例与实施例1相同，其中的不同之处在于，步骤三中重复步骤二15次，在所述衬底表面得到膜层；步骤四中得到厚度约为1500nm～2500nm的三氧化钨纳米薄膜。
实施例5
本实施例与实施例1相同，其中的不同之处在于，步骤三中重复步骤二25次，在所述衬底表面得到膜层；步骤四中得到厚度约为2500nm～3500nm的三氧化钨纳米薄膜。
采用三电极测试体系，以附着在FTO导电玻璃表面的三氧化钨纳米薄膜为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为对电极，选择光强度为10mW/cm2的氙灯作为平行光源，电解液为pH值为6.8的天然海水(煮沸过滤后使用)，扫描速率为10mV/s，分别测试实施例1～实施例5制备的三氧化钨纳米薄膜的光电流-电压响应曲线，结果见图5，其中曲线a为实施例1的测试曲线，曲线b为实施例2的测试曲线，曲线c为实施例3的测试曲线，曲线d为实施例4的测试曲线，曲线e为实施例5的测试曲线，从图5中可以看出，在滴涂法+热处理工艺的重复次数为5～20次时，所制备的三氧化钨纳米薄膜的光电流密度随着重复次数的增加相应增加，且在重复次数为20次时，其光电流密度达到最大值约2.02mA/cm2，说明该条件下纳米薄膜中三氧化钨的光生-空穴分离效率达到最高值，而在重复次数为25次时，其光电流密度有所减小。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌25min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为60mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将20μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用惰性气体吹干，再将所述衬底在温度为150℃的条件下热处理3min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二5次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至400℃高温煅烧6h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为1500nm～2000nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为10℃/min。
本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，采用与实施例1相同的测试方法测试该三氧化钨纳米薄膜的光电性能，结果表明，该三氧化钨纳米薄膜的光电流密度可达到约1.5mA/cm2，并且具有良好的光电稳定性。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌10min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为30mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将50μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用氮气吹干，再将所述衬底在温度为120℃的条件下热处理4min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二10次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至400℃高温煅烧5h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为4000nm～5000nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为8℃/min。
本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，采用与实施例1相同的测试方法测试该三氧化钨纳米薄膜的光电性能，结果表明，该三氧化钨纳米薄膜的光电流密度可达到约1.6mA/cm2，并且具有良好的光电稳定性。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌15min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为5mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将5μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用氮气吹干，再将所述衬底在温度为80℃的条件下热处理4min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二40次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至550℃高温煅烧2h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为200nm～500nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为6℃/min。
本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，采用与实施例1相同的测试方法测试该三氧化钨纳米薄膜的光电性能，结果表明，该三氧化钨纳米薄膜的光电流密度可达到约0.8mA/cm2，并且具有较好的光电稳定性。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌20min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为10mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将100μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用惰性气体吹干，再将所述衬底在温度为140℃的条件下热处理3min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二15次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至420℃高温煅烧4.5h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为3500nm～5000nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为7℃/min。
本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，采用与实施例1相同的测试方法测试该三氧化钨纳米薄膜的光电性能，结果表明，该三氧化钨纳米薄膜的光电流密度可达到约1.35mA/cm2，并且具有良好的光电稳定性。
实施例10
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，磁力搅拌15min后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为50mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将10μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于表面积为1cm2的衬底表面，待前驱体溶液平铺于衬底表面后采用氮气吹干，再将所述衬底在温度为90℃的条件下热处理5min后冷却至室温；所述滴涂法的过程中优选采用微量移液器吸取所述前驱体溶液，所述衬底优选为FTO导电玻璃；
步骤三、重复步骤二10次，在所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将所述衬底置于加热板上，然后将步骤三中所述膜层加热至450℃高温煅烧4h，高温煅烧后在衬底表面得到厚度约为2000nm～3000nm的三氧化钨纳米薄膜，所述高温煅烧的升温速率优选为8℃/min。
本实施例制备的三氧化钨纳米薄膜微观形貌良好，并且具有明显的纳米孔隙结构，采用与实施例1相同的测试方法测试该三氧化钨纳米薄膜的光电性能，结果表明，该三氧化钨纳米薄膜的光电流密度可达到约1.8mA/cm2，并且具有良好的光电稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将六氯化钨溶解于无水乙醇中，搅拌均匀后得到前驱体溶液；所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为5mmol/L～60mmol/L；
步骤二、采用滴涂法将5μL～100μL步骤一中所述前驱体溶液滴涂于衬底表面并吹干，再将所述衬底在温度为80℃～150℃的条件下热处理3min～5min后冷却至室温；
步骤三、重复步骤二，直至所述衬底表面得到膜层；
步骤四、将步骤三中所述膜层加热至400℃～550℃高温煅烧2h～6h，高温煅烧后在衬底表面得到三氧化钨纳米薄膜。
2.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温煅烧的升温速率为6℃/min～10℃/min。
3.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述高温锻造的温度为400℃～450℃，时间为4h～5h。
4.按照权利要求3所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温锻造的温度为450℃，时间为4h。
5.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为30mmol/L～50mmol/L。
6.按照权利要求5所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中六氯化钨的摩尔浓度为40mmol/L。
7.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述滴涂法的过程中采用微量移液器吸取所述前驱体溶液。
8.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述衬底为FTO导电玻璃。
9.按照权利要求1所述的一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述三氧化钨纳米薄膜的厚度为200nm～5000nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160127 |