CN109180017A - 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法 - Google Patents

一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109180017A
CN109180017A CN201810980744.2A CN201810980744A CN109180017A CN 109180017 A CN109180017 A CN 109180017A CN 201810980744 A CN201810980744 A CN 201810980744A CN 109180017 A CN109180017 A CN 109180017A
Authority
CN
China
Prior art keywords
low temperature
electrochomeric films
temperature preparation
solwution
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810980744.2A
Other languages
English (en)
Inventor
姚日晖
史沐杨
宁洪龙
张啸尘
周尚雄
袁炜健
李志航
陶瑞强
卢宽宽
彭俊彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201810980744.2A priority Critical patent/CN109180017A/zh
Publication of CN109180017A publication Critical patent/CN109180017A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/116—Deposition methods from solutions or suspensions by spin-coating, centrifugation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)

Abstract

本发明属于电致变色器件技术领域，具体涉及一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。所述方法包括如下制备步骤：将氯化钨溶于无水乙醇中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；在衬底上旋涂前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。本发明通过将氯化钨溶于无水乙醇中离心后得到前驱体，可以在较低退火温度下去除湿膜中的有机杂质，能够在低温下得到氧化钨电致变色薄膜，使得低温制备电致变色器件成为可能，同时本方法的工艺流程和所需的设备条件相对简单，有利于大规模的工业生产。

Description

一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法
技术领域
本发明属于电致变色器件技术领域，具体涉及一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。
背景技术
电致变色器件(Electrochromic devices，简称ECD)，作为一种用途广泛的半导体器件，其主要用途是通过调节光学透过率来控制透过器件的可见光和太阳辐射强度。传统窗户加上电致变色夹层后制成的智能窗被广泛应用于建筑领域，这种窗户可以由人们主动的调节光线输入，实现了调节室温，降低能耗。智能窗的发展符合绿色低碳的环保要求，随着技术发展其将会的到更大的普及，市场广阔。
电致变色器件中电致变色层为器件中最主要的部分，通过外加电压将离子注入到电致变色层使其发生转变，从而调制器件的光学透过率。在各类电致变色材料中氧化钨(WO3)因具有柔和的颜色转变和明显的变色前后颜色对比,因而成为常用的阴极电致变色材料。目前常用溶液法制备WO3薄膜的过程中，往往需要较高(>200℃)的退火温度来去除湿膜中的溶剂等杂质，过高的退火温度不利于电致变色薄膜在柔性衬底上的应用。因此，如果能够提供一种低温制备WO3薄膜的方法，则可以进一步拓宽电致变色器件的应用领域。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，包括如下制备步骤：
(1)将氯化钨(WCl6)溶于无水乙醇(C2H5OH)中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；
(2)在衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100℃～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。
优选地，步骤(1)中离心的时间为1h～2h，转速为3000r/min。
优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中钨的浓度为0.25～0.5mol/L，更优选为0.5mol/L。
优选的，步骤(2)中所述静置的时间为30min；退火温度为100℃，时间为1h。
优选地，步骤(2)中所述旋涂的工艺条件为：转速3000rpm，旋涂次数1～2次，旋涂时间30～40s。
优选地，步骤(2)中所述衬底为ITO玻璃。
本发明的原理为：将氯化钨(WCl6)溶于无水乙醇中离心后得到前驱体W-OR，旋涂得到湿膜，在空气中水解为W(OH)6并在热处理后转化为WO3。在湿膜退火的过程中，W(OH)6转化为WO3以及去除多余的有机溶剂(无水乙醇)所需温度较低，从而可以在较低温度下去除杂质，实现WO3薄膜的低温制备。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明通过将氯化钨溶于无水乙醇中离心后得到前驱体，可以在较低退火温度下去除湿膜中的有机杂质，能够在低温下得到氧化钨电致变色薄膜，使得低温制备电致变色器件成为可能，同时本方法的工艺流程和所需的设备条件相对简单，有利于大规模的工业生产。
附图说明
图1是实施例1(0.5mol/L，转速3000rpm，静置时间30min，退火时间1h)所得氧化钨薄膜的表面形貌图。
图2是实施例1(0.5mol/L，转速3000rpm，静置时间30min，退火时间1h)所得氧化钨薄膜初始态、着色态和褪色态的透射率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将2g WCl6(氯化钨)粉末溶于10ml无水乙醇(C2H5OH)中，在离心机中以3000r/min的速度离心搅拌1h后，得到前驱体溶液；
(2)将裁切好的ITO导电玻璃先后用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声清洗，每次持续15min，洗净后置于烘箱烘干以待使用。
(3)在ITO玻璃衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，转速为3000r/min，旋涂时间为30s。将湿膜在空气中静置30min，然后在100℃的温度下退火处理1h，得到WO3电致变色薄膜。
采用SEM扫描步骤(3)所得薄膜形貌，结果如图1所示。对步骤(3)所得薄膜进行电致变色测试，采用0.7mol/L的高氯酸锂/碳酸丙烯酯电解液，2V电压驱动，以未镀膜的ITO玻璃作对空白对照，测量WO3薄膜的初始态、着色态、褪色态透射率，结果如图2所示。
测试结果表明，薄膜的表面有着大量细微的孔径和沟道，有利于电致变色过程中离子的扩散传输；在波长700nm处，薄膜透射率的调制能力为72％，其在近红外波段有着良好的调制能力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将氯化钨溶于无水乙醇中，离心搅拌后，得到前驱体溶液；
(2)在衬底上旋涂步骤(1)所得的前驱体溶液，在空气中静置30～60min，然后在100～300℃的温度下退火处理1～2h，得到WO3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中离心的时间为1h～2h，转速为3000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述前驱体溶液中钨的浓度为0.25～0.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述前驱体溶液中钨的浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述静置的时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，退火温度为100℃，退火时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述旋涂的工艺条件为：转速3000rpm，旋涂时间30～40s。
8.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述旋涂次数为1～2次。
9.根据权利要求1所述的一种溶液法低温制备WO3电致变色薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述衬底为ITO玻璃。
CN201810980744.2A 2018-08-27 2018-08-27 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法 Pending CN109180017A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810980744.2A CN109180017A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810980744.2A CN109180017A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109180017A true CN109180017A (zh) 2019-01-11

Family

ID=64916176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810980744.2A Pending CN109180017A (zh) 2018-08-27 2018-08-27 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109180017A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110255620A (zh) * 2019-05-09 2019-09-20 哈尔滨工业大学 一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法
CN110330056A (zh) * 2019-07-11 2019-10-15 上海大学 一种氧化钨量子点电致变色电极的制备方法
CN110543056A (zh) * 2019-08-27 2019-12-06 华南理工大学 一种无机全固态电致变色器件及其制备方法
CN115745420A (zh) * 2022-11-28 2023-03-07 上海第二工业大学 一种宽带光学调制氧化钨电致变色薄膜的制备方法及其产品和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105274503A (zh) * 2015-09-29 2016-01-27 西安科技大学 一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法
CN108298832A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 浙江大学 具有高光谱调节范围的氧化钨电致变色薄膜及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105274503A (zh) * 2015-09-29 2016-01-27 西安科技大学 一种三氧化钨纳米薄膜的制备方法
CN108298832A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 浙江大学 具有高光谱调节范围的氧化钨电致变色薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. CREMONESI: "WO3 thin films by sol-gel for electrochromic applications", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 *
Y. DJAOUED: "Low temperature synthesis of nanocrystalline WO3 films by sol-gel process", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110255620A (zh) * 2019-05-09 2019-09-20 哈尔滨工业大学 一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法
CN110255620B (zh) * 2019-05-09 2022-04-01 哈尔滨工业大学 一种二维钨基纳米片液晶的制备方法及利用其制备钨基纳米片电致变色薄膜材料的方法
CN110330056A (zh) * 2019-07-11 2019-10-15 上海大学 一种氧化钨量子点电致变色电极的制备方法
CN110330056B (zh) * 2019-07-11 2021-08-20 上海大学 一种氧化钨量子点电致变色电极的制备方法
CN110543056A (zh) * 2019-08-27 2019-12-06 华南理工大学 一种无机全固态电致变色器件及其制备方法
CN115745420A (zh) * 2022-11-28 2023-03-07 上海第二工业大学 一种宽带光学调制氧化钨电致变色薄膜的制备方法及其产品和应用
CN115745420B (zh) * 2022-11-28 2024-03-22 上海第二工业大学 一种宽带光学调制氧化钨电致变色薄膜的制备方法及其产品和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109180017A (zh) 一种溶液法低温制备wo3电致变色薄膜的方法
CN106082697B (zh) 一种节能镀膜玻璃及其制备方法
CN106637205B (zh) 可红外调控银纳米线导电衬底wo3电致变色器件及其制备方法
CN109581776B (zh) 一种低成本电致变色器件及其制备方法
CN110376816B (zh) 基于铝离子水凝胶的自供电氧化钨基电致变色器件及其制备方法
CN111596496A (zh) 一种可见-红外独立调控电致变色器件
CN105776884A (zh) 一种多孔二氧化硅减反射膜及其制备方法
CN110590180A (zh) 一种适用于大面积生产低成本环境友好型的氧化钨电致变色薄膜制备方法
CN107512854A (zh) 具有纳米镶嵌结构的ito/wo3复合电致变色薄膜及其制备方法
CN113105127A (zh) 一种电致变色氧化镍薄膜的制备方法
CN101786798B (zh) 钒基多元镀膜液和复合薄膜及其制备方法和应用
CN108300002A (zh) 一种二氧化钒基热致变色固液复合材料及其制备方法和应用
TWI613168B (zh) 有色智慧型玻璃
CN107382092A (zh) 具有纳米镶嵌结构的TiO2 /WO3 复合电致变色薄膜及其制备方法
CN112745036A (zh) 一种Ni-MOF-74原位生长在ITO玻璃上的电致变色薄膜材料的制备方法
CN102013329B (zh) 一种提高染料敏化太阳能电池光能转化率的方法
CN110511378A (zh) 一类电致变色材料及其制备方法与应用
CN105700264A (zh) 一种基于可隐藏数据面板的中央空调系统
CN110204217A (zh) 一种电致变色器件及其制备方法
CN108863101A (zh) 一种高调制能力结晶三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法
CN113759625A (zh) 高浓度水系锌离子电解质及包含电解质的电致变色器件及方法
CN106764601A (zh) 一种可调透光率抗炫目的灯具
CN108439821A (zh) 一种高性能双频独立调制电致变色薄膜及其制备方法
CN108585539B (zh) 长寿命可选择性调控光与热的电致变色薄膜及制备方法
CN107216047B (zh) 一种光致变色玻璃双层薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190111

RJ01 Rejection of invention patent application after publication