CN105776884A - 一种多孔二氧化硅减反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔二氧化硅减反射膜及其制备方法，该减反射膜具有内部空心孔结构，孔径大小为10-20nm。其制备方法包括以下步骤：(1)以正硅酸乙酯、去离子水、碱催化剂、无水乙醇、聚合电解质模板剂为原料制备二氧化硅空心球颗粒；(2)以该二氧化硅空心球颗粒、正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇作为原料制备溶胶；(3)将清洗洁净的玻璃基片从该溶胶中提拉镀膜并进行退火。本发明制备的减反射膜兼具硬度大，膜层附着力好的优点。本发明制备的减反射膜兼具玻璃基底无需腐蚀前处理、制备成本低、工艺简单、耐候性好、耐刮擦等特点，符合于工业生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔二氧化硅减反射膜及其制备方法，属于溶胶凝胶法镀膜和减反射膜技术领域。
背景技术
溶胶凝胶法镀膜是将多种液体材料经过充分反应后的胶液镀在基体上，它的优点是多种材料混合反应后成分均匀，能保证薄膜的均匀性，可以通过调整原材料的配比来改变薄膜的性能。溶胶凝胶法镀膜还能够调节薄膜的厚度和折射率，从而改变减反射膜的透过率，目前在玻璃基底上使用溶胶凝胶法制备的减反射膜能够将透过率提升2-7％，同时使用溶胶凝胶法提拉减反射膜具有成本低、双面同时镀膜的优点，因此广泛应用于光伏太阳能和光热太阳能行业。
目前使用的减反射膜基本都暴露在大气环境中，需要承受得住日晒雨淋、高低温、高湿度等恶劣自然环境的考验。因此减反射膜必须具有如下特点才可使用：高透过率、硬度大、耐候性能好。目前使用的溶胶凝胶法制备的减反射膜透过率高，通过调节催化剂的成分和比例硬度可以接近于玻璃基底。但是由于溶胶凝胶的特点，颗粒表面会伴随有大量极性羟基基团，同时目前的多孔二氧化硅膜多为开孔结构，直接与空气连通。羟基基团和开孔连通结构两个因素导致多孔薄膜极易吸收潮湿空气中的水分子和有机物，透过率将会随着时间降低，甚至降至玻璃基底透过率，减反射膜耐候性差，无法在潮湿环境中使用。
YongWang等人(Polyelectrolytecontrolledlarge-scalesynthesisofhollowsilicasphereswithtunablesizeandwallthickness.J.Phys.Chem.C112，2008，3641-3647)通过在经典stober制备二氧化硅颗粒的基础上，使用聚合电解质溶剂制备了二氧化硅空心球颗粒，空心球的孔径可以在10-50nm之间可控生长。如果使用二氧化硅空心球制备减反射膜，内部空心孔二氧化硅减反射膜将能够阻断孔隙对大气中水分和有机物的吸附，改善多孔二氧化硅膜的耐候性。
以往公开的专利和文章中，将颗粒成膜主要使用的是涂覆的方法。该方法操作复杂，成膜往往需要涂覆十次以上，同时具有能耗大、无法制备玻璃管增透膜的缺点。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种多孔二氧化硅减反射膜的制备方法。采用该方法制备的减反射膜透过率高，同时也克服了多孔减反射膜的耐候性问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔二氧化硅减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、去离子水、碱催化剂、无水乙醇、聚合电解质模板剂为原料制备二氧化硅空心球颗粒；
(2)以该二氧化硅空心球颗粒、正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇作为原料制备溶胶；
(3)将清洗洁净的玻璃基片从该溶胶中提拉镀膜并进行退火。
其中，所述步骤(1)为：将聚合电解质模板剂溶于碱催化剂中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将聚合电解质模板剂分1-5次注入，间隔为1-4h，完成后持续搅拌4-8h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球。
其中，所述步骤(2)为：将二氧化硅空心球颗粒、去离子水、酸催化剂、无水乙醇进行混合搅拌反应2h，将正硅酸乙酯加入其中，搅拌24h后在55℃下水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶。
所述步骤(1)中正硅酸乙酯、碱催化剂、无水乙醇、聚合电解质模板剂摩尔比为1∶(1-20)∶(50-300)∶(0.1-10)。
所述步骤(2)中正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇摩尔比为1∶(1-10)∶(0.01-0.1)∶(10-70)。
所述步骤(3)中提拉速度为5-40cm/min，退火温度范围为250℃-600℃，时间为5-60min。
所述碱催化剂为氨水。所述酸催化剂为醋酸、硝酸和盐酸中的一种。所述聚合电解质模板剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸钠中的一种。
本发明中使用的玻璃基片为平板玻璃或管状玻璃，其清洗方法分为三步：首先使用去离子水和电子工业清洗剂将玻璃表面清洗至玻璃表面无污物；其次将水洗处理过的玻璃依次置入无水乙醇、丙酮中，超声波清洗各30min。
采用上述方法制备得到的多孔二氧化硅减反射膜具有内部空心孔结构，孔径大小为10-20nm。在步骤(1)中所形成的二氧化硅通过离心洗涤后，聚合物电解质模板剂被去除形成二氧化硅空心球，在步骤(2)中二氧化硅空心球分散成胶，在后续提拉和退火中，在胶液成膜作用下，二氧化硅空心球转化为内部空心孔结构。
本发明的优点在于：
通过使用本发明制备的二氧化硅减反射膜具有内部空心孔膜结构，所制备的减反射膜玻璃在250-2500nm光谱范围内透过率比没有镀膜的原玻璃增加了3％～5％，制备的玻璃表面干涉膜的颜色根据薄膜厚度不同可为淡蓝色、淡蓝紫色和淡紫铜色，能够有效提高太阳能集热器、光伏组件等的太阳光透过率，太阳能利用效率可得到显著提高。使用掺杂电解质模板剂和后期酸性成胶工艺制备二氧化硅多孔减反射膜胶液，所制备的溶胶只需一次提拉和退火就可以形成耐候性良好的二氧化硅减反射膜。内部空心孔结构二氧化硅多孔膜阻碍了内部多孔膜层对水蒸气和有机物的吸附，能够使减反射膜在复杂的气候环境下长期使用，该膜层结构对于减反射膜层需暴露于外界自然环境下的太阳能光热光电领域具有重要意义。本发明制备的减反射膜兼具硬度大，膜层附着力好的优点。本发明制备的减反射膜兼具玻璃基底无需腐蚀前处理、制备成本低、工艺简单、耐候性好、耐刮擦等特点，符合于工业生产和应用。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔二氧化硅减反射膜透过率随时间变化图谱。
图2为实施例1制备的多孔二氧化硅减反射膜透过率值随时间变化示意图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下各实施例中的潮湿大气环境条件：置于大气环境中，25℃-38℃，相对湿度为60-100，时间为6个月(4月份-9月份)。
实施例1
首先将片状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.01mol聚丙烯酸溶于0.04mol氢氧化钾水溶液(浓度为0.5mol/L)中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入0.5mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.003mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.04mol去离子水、0.001mol盐酸、0.48mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95.31％，潮湿大气环境下放置1个月后检测透过率为95.21％，放置6个月后检测透过率为95.17％。
透过率图谱和数值分别在图1和图2中给出。
实施例2
首先将片状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.02mol聚丙烯酸钠溶于0.04mol氢氧化钾水溶液(浓度为0.5mol/L)中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入0.5mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.003mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到94.5％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率没有衰减。
实施例3
首先将片状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.01mol聚丙烯酸溶于0.06mol氨水中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入0.5mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.003mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率没有衰减。
实施例4
首先将管状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.01mol聚丙烯酸钠溶于0.04mol氨水中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入1mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.003mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.04mol去离子水、0.001mol盐酸、0.48mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率没有衰减。
实施例5
首先将管状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.01mol聚丙烯酸溶于0.04mol氢氧化钠水溶液(浓度为0.5mol/L)中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入0.5mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.006mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.04mol去离子水、0.001mol盐酸、0.48mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到94.5％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率没有衰减。
实施例6
首先将管状玻璃基片水洗干净后放入无水乙醇和丙酮中进行超声处理各30min，将清洗干净的玻璃基片烘干；
将0.01mol聚丙烯酸钠溶于0.08mol氢氧化钠水溶液(浓度为0.5mol/L)中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入1mol无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将0.006mol正硅酸乙酯分5次注入，间隔2h，完成后持续搅拌4h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球；
将二氧化硅空心球颗粒、0.08mol去离子水、0.002mol盐酸、0.9mol无水乙醇混合后置入容量瓶中常温下进行搅拌，在2h后加入0.04mol正硅酸乙酯，进一步持续搅拌24h后取下胶液在水浴锅中55℃水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶；
将清洁后的玻璃基片在溶胶中进行提拉，提拉速率为15/min，提拉完成后置于退火炉中500℃下退火1h。
经过检测，本实施例250-2500nm光谱范围内平均透过率达到95％，潮湿大气环境下放置6个月后检测透过率没有衰减。
Claims (10)
1.一种多孔二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、去离子水、碱催化剂、无水乙醇、聚合电解质模板剂为原料制备二氧化硅空心球颗粒；
(2)以该二氧化硅空心球颗粒、正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇作为原料制备溶胶；
(3)将清洗洁净的玻璃基片从该溶胶中提拉镀膜并进行退火。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将聚合电解质模板剂溶于碱催化剂中，形成透明澄清溶液，再迅速倒入无水乙醇中，溶液变成乳白色，在搅拌状态下将聚合电解质模板剂分1-5次注入，间隔为1-4h，完成后持续搅拌4-8h，使用去离子水离心洗涤后得到二氧化硅纳米空心球。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：将制备出的二氧化硅空心球颗粒、去离子水、酸催化剂、无水乙醇进行混合搅拌反应2h，将正硅酸乙酯加入其中，搅拌24h后在55℃下水浴2h，置于常温下陈化48h得到溶胶。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中正硅酸乙酯、碱催化剂、无水乙醇、聚合电解质模板剂摩尔比为1:(1-20):(50-300):(0.1-10)。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中正硅酸乙酯、去离子水、酸催化剂、无水乙醇摩尔比为1:(1-10):(0.01-0.1):(10-70)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中提拉速度为5-40cm/min，退火温度范围为250℃-600℃，时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酸催化剂为醋酸、硝酸和盐酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚合电解质模板剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和聚甲基丙烯酸钠中的一种。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到的多孔二氧化硅减反射膜，其特征在于：该减反射膜具有内部空心孔结构，孔径大小为10-20nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160720 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |