CN107271402A - 密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置及检测方法 - Google Patents

密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置及检测方法，包括：超辐射发光二级管，其出射光的光路上依次连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；其中，所述微纳光纤耦合器传感单元包括微纳光纤耦合器和包覆在其表面的用于吸附密闭空间内分子态有机污染物的纳米空心球膜层。利用在微纳光纤耦合器中传输的光谱受到环境影响特性，谐振波长与环境折射率存在对应关系，当微纳光纤耦合器表面的纳米空心球膜层吸附污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光纤光谱仪对光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度。

Description

密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置及检测方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测的装置及方法。
背景技术
随着现代技术的日新月异，对实验和生产领域的环境要求越来越高，对环境传感技术有着广泛的需求与应用。高功率激光装置需要在洁净环境中运行，若光学元件表面在工作过程中附着污染物，将导致光学元件的损伤及整个装置负载能力的下降。美国能源部曾组织专家对其国家点火装置(National Ignition Facility,NIF)进行评估时明确指出了洁净控制不到位导致的元件损伤是制约NIF装置高通量运行的主要因素之一。激光装置运行环境洁净度对负载能力的影响是一个长期累积的效应，环境中的污染物通过沉降、吸附等过程到达光学元件表面，从各个方面影响光学元件性能。
另一方面，高功率激光装置均为巨大而复杂的真空系统，需要大量的润滑剂、沾合剂、高分子材料、垫圈等等，在低真空情况下，这些材料会产生挥发形成分子态污染物，而在激光器工作情况下会产生高能杂散光，在强光的照射下会加剧这些材料的挥发。这些污染物将沉积在光学器件表面形成薄膜(严重时甚至汇聚成颗粒污染物)，一方面会影响光束质量，另一方面会吸收激光能量产生微爆炸，在光学器件表面形成微损伤，这种损伤的积累最终导致光学元件损伤阈值的下降，并进一步导致光学元件的损坏。
为保证高功率激光系统的持续稳定工作，必须对激光装置中分子态有机污染物进行实时在线监测。目前有机污染物的测量方法主要有以下几种方式：
(1)光散射法。该方法只能研究空气中漂浮的颗粒，不合适在高真空度的环境中使用，复杂的结构容易引入二次污染；
(2)石英晶体微平衡法。该方法由于是体谐振式传感，其谐振频率最高为20MHz，受限于谐振频率，理论探测极限为纳克量级；
(3)声表面波。该方法的表面积大(几个平方毫米)且对光刻技术要求高，限制其发展；
(4)薄膜体声波谐振法。该方法只适合质量均匀分布的情况，且传感面积较小。
以上方法均不适用于高功率固体激光装置中，所以研制出具备高灵敏度、准分布测量、易扩展、实时在线以及可重复使用的分子态污染物在线监测传感器成为当务之急。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，包括：超辐射发光二级管，其出射光的光路上依次连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；
其中，所述微纳光纤耦合器传感单元包括微纳光纤耦合器和包覆在其表面的用于吸附密闭空间内分子态有机污染物的纳米空心球膜层。
优选的是，所述微纳光纤耦合器采用两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制而成，其横向宽度为4-6μm。
优选的是，所述单模光纤为SMF28单模光纤。
优选的是，所述纳米空心球膜层采用提拉镀膜法附着在微纳光纤的表面，其厚度为70-200nm。
本发明还提供一种密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，包括以下步骤：
步骤一、将两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制成微纳光纤耦合器；将微纳光纤耦合器采用提拉镀膜法在其表面包覆纳米空心球膜层，得到微纳光纤耦合器传感单元；
步骤二、依次在超辐射发光二级管的出射光路上连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；将微纳光纤耦合器传感单元放入待测分子态有机污染物的密闭空间内；
步骤三、开启超辐射发光二级管，从超辐射发光二级管发出的光依次通过偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元后进入光谱仪响应，收集数据进行分析处理，最后得出分子态有机污染物的浓度；其中，当微纳光纤耦合器传感单元表面的纳米空心球膜层吸附分子态有机污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光纤光谱仪对光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度。
优选的是，所述微纳光纤的横向宽度为4-6μm；所述单模光纤为SMF28单模光纤；所述纳米空心球膜层的厚度为70-200nm。
优选的是，所述纳米空心球膜层为空心球二氧化硅膜层；所述提拉镀膜法的过程为：配制浓度为3～5wt％的空心球二氧化硅材料，将微纳光纤耦合器固定在提拉镀膜机的平台上，在提拉速度为300～500mm/min下，对微纳光纤耦合器的表面进行提拉镀膜。
优选的是，所述空心球二氧化硅材料的制备方法为：按重量份，取0.1～0.5份聚丙烯酸溶解在5～10份的氨水溶液中，然后加入到150～200份乙醇中，然后在3～5小时内将1～3份正硅酸乙酯加入，继续搅拌3～5小时，静置1～3天，得到空心球二氧化硅材料。
优选的是，所述空心球二氧化硅膜层采用静电纺丝法附着在微纳光纤耦合器的表面；所述静电纺丝的过程为：将浓度为0.5～5wt％的空心球二氧化硅注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的空心球二氧化硅胶体通过不锈钢喷头喷射至旋转的微纳光纤耦合器接收装置上，所述静电纺丝的喷射条件为：环境温度为40～60℃、高压电源的输出电压为15～25kv、微纳光纤耦合器与不锈钢喷头之间距离为15～20cm、流速为10～20mL/h、微纳光纤耦合器接收装置的旋转速度为50～150r/min。
本发明至少包括以下有益效果：利用在微纳光纤耦合器中传输的光谱受到环境的影响，谐振波长与环境折射率存在对应关系，当微纳光纤耦合器传感单元表面的纳米空心球膜层吸附污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光谱仪对输出光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度。
该装置及方法客服了传统方法不合适在高真空度的环境中使用、复杂的结构容易引入二次污染、探测极限低、探测面积较小、对光源输出能量稳定性要求高等缺点，能够很好的满足洁净空间对分子态有机污染物进行在线监测的特殊要求，同时可以实现易集成、易扩展、灵敏度高、准分布及高效实时在线测量，从根本上解决测量分子态有机污染物的难题。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测的装置示意图；
图2为微纳光纤耦合器传感单元的结构示意图；
图3示出了在50度下，有机物检测开始时与8分钟后光谱对比图；
图4示出了在50度下，不同干涉级次对分子态有机污染物的响应。
其中，1为超辐射发光二级管(SLD光源)，2为偏振控制器，3为微纳光纤耦合器传感单元，4为光谱仪，5为输入端，6为微纳光纤耦合器，7为纳米空心球膜层，8为输出端。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1～2示出了本发明的一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，包括：超辐射发光二级管1，其出射光的光路上依次连接偏振控制器2、微纳光纤耦合器传感单元3和光谱仪4；偏振控制器的主要目的在于调整波谷的深度，即耦合深度；
其中，所述微纳光纤耦合器传感单元3包括微纳光纤耦合器6和包覆在其表面的用于吸附密闭空间内分子态有机污染物的纳米空心球膜层7；所述微纳光纤耦合器传感单元3具有输入端5和输出端8；
在这种技术方案中，当需要对密闭空间内分子态有机污染物进行检测时，将微纳光纤耦合器传感单元3放入待测分子态有机污染物的密闭空间内；开启超辐射发光二级管，从超辐射发光二级管发出的光依次通过偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元后进入光谱仪响应，收集数据进行分析处理，最后得出分子态有机污染物的浓度；其中，利用在微纳光纤耦合器传感单元中传输的光谱受到环境的影响，谐振波长与环境折射率存在对应关系，当微纳光纤耦合器表面的纳米空心球膜层吸附分子态有机污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光纤光谱仪对光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度，具体采用时域有限差分(FDTD)的方法，模拟仿真计算结果，反推有机污染物浓度。
在上述技术方案中，所述微纳光纤耦合器6采用两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制而成，其横向宽度为4-6μm。采用这种方式，光在微纳光纤耦合器6中交替传输，两根光纤产生干涉，光谱偏移量大，使检测装置的灵敏度更高，从根本上解决了测量微量分子态有机污染物的难题。
在上述技术方案中，所述单模光纤为SMF28单模光纤。采用这种光线容易拉制。
在上述技术方案中，所述纳米空心球膜层采用提拉镀膜法附着在微纳光纤耦合器的表面，其厚度为70-200nm。采用这种方式，即能调制深度，又能降低损耗。
本发明还提供一种密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，包括以下步骤：
步骤一、将两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制成微纳光纤耦合器；将微纳光纤耦合器采用提拉镀膜法在其表面包覆纳米空心球膜层，得到微纳光纤耦合器传感单元；
步骤二、依次在超辐射发光二级管的出射光路上连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；将微纳光纤耦合器传感单元放入待测分子态有机污染物的密闭空间内；
步骤三、开启超辐射发光二级管，从超辐射发光二级管发出的光依次通过偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元后进入光谱仪响应，收集数据进行分析处理，最后得出分子态有机污染物的浓度；其中，当微纳光纤耦合器传感单元表面的纳米空心球膜层吸附分子态有机污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光纤光谱仪对光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度；图3示出了在50度下，开始时与8分钟后光谱对比图；图4示出了在50度下，不同干涉级次对分子态有机污染物的响应。
在上述技术方案中，所述微纳光纤的横向宽度为4-6μm；所述单模光纤为SMF28单模光纤；所述纳米空心球膜层的厚度为70-200nm。
在上述技术方案中，所述纳米空心球膜层为空心球二氧化硅膜层；所述提拉镀膜法的过程为：配制浓度为3wt％的空心球二氧化硅胶体，将微纳光纤固定在提拉镀膜机的支架上，在提拉速度为300mm/min下，对微纳光纤的表面进行提拉镀膜。所述空心球二氧化硅胶体的制备方法为：按重量份，取0.1份聚丙烯酸溶解在5份的氨水溶液中，然后加入到150份乙醇中，然后在3小时内将1份正硅酸乙酯加入，继续搅拌3小时，静置1天，得到空心球二氧化硅胶体。
在另一种技术方案中，所述纳米空心球膜层为空心球二氧化硅膜层；所述提拉镀膜法的过程为：配制浓度为5wt％的空心球二氧化硅胶体，将微纳光纤固定在提拉镀膜机的支架上，在提拉速度为500mm/min下，对微纳光纤耦合器的表面进行提拉镀膜。所述空心球二氧化硅胶体的制备方法为：按重量份，取0.5份聚丙烯酸溶解在10份的氨水溶液中，然后加入到180份乙醇中，然后在5小时内将3份正硅酸乙酯加入，继续搅拌5小时，静置2天，得到空心球二氧化硅胶体。
在上述技术方案中，所述空心球二氧化硅膜层采用静电纺丝法附着在微纳光纤耦合器的表面；所述静电纺丝的过程为：将浓度为0.5wt％的空心球二氧化硅注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的空心球二氧化硅胶体通过不锈钢喷头喷射至旋转的微纳光纤耦合器接收装置上，所述静电纺丝的喷射条件为：环境温度为40℃、高压电源的输出电压为15kv、微纳光纤耦合器与不锈钢喷头之间距离为15cm、流速为10mL/h、微纳光纤耦合器接收装置的旋转速度为50r/min。
在另一种技术方案中，所述空心球二氧化硅膜层采用静电纺丝法附着在微纳光纤耦合器的表面；所述静电纺丝的过程为：将浓度为3wt％的空心球二氧化硅注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的空心球二氧化硅胶体通过不锈钢喷头喷射至旋转的微纳光纤耦合器接收装置上，所述静电纺丝的喷射条件为：环境温度为50℃、高压电源的输出电压为20kv、微纳光纤耦合器与不锈钢喷头之间距离为20cm、流速为15mL/h、微纳光纤耦合器接收装置的旋转速度为100r/min。
采用发明的静电纺丝方法使二氧化硅溶胶以微纳颗粒的形式附着在拉制光纤耦合器表面，二氧化硅膜层的比表面积大，对有机污染物的吸附效果更好，使有机污染物的检测效果更优。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，其特征在于，包括：
超辐射发光二级管，其出射光的光路上依次连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；
其中，所述微纳光纤耦合器传感单元包括微纳光纤耦合器和包覆在其表面的用于吸附密闭空间内分子态有机污染物的纳米空心球膜层。
2.如权利要求1所述的密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，其特征在于，所述微纳光纤耦合器采用两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制而成，其横向宽度为4-6μm。
3.如权利要求2所述的密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，其特征在于，所述单模光纤为SMF28单模光纤。
4.如权利要求1所述的密闭空间内分子态有机污染物在线监测装置，其特征在于，所述纳米空心球膜层采用提拉镀膜法附着在微纳光纤的表面，其厚度为70-200nm。
5.一种密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将两根单模光纤缠绕在一起，放入光纤拉制平台拉制成微纳光纤耦合器；将微纳光纤耦合器采用提拉镀膜法在其表面包覆纳米空心球膜层，得到微纳光纤耦合器传感单元；
步骤二、依次在超辐射发光二级管的出射光路上连接偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元和光谱仪；将微纳光纤耦合器传感单元放入待测分子态有机污染物的密闭空间内；
步骤三、开启超辐射发光二级管，从超辐射发光二级管发出的光依次通过偏振控制器、微纳光纤耦合器传感单元后进入光谱仪响应，收集数据进行分析处理，最后得出分子态有机污染物的浓度；其中，当微纳光纤耦合器表面的纳米空心球膜层吸附分子态有机污染物后导致其表面折射率发生变化，从而使输出光谱中的波谷波发生偏移，利用光纤光谱仪对光谱进行在线监测，通过波长偏移量反推有机污染物浓度。
6.如权利要求5所述的密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，其特征在于，所述微纳光纤的横向宽度为4-6μm；所述单模光纤为SMF28单模光纤；所述纳米空心球膜层的厚度为70-200nm。
7.如权利要求5所述的密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，其特征在于，所述纳米空心球膜层为空心球二氧化硅膜层；所述提拉镀膜法的过程为：配制浓度为3～5wt％的纳米空心球材料，将微纳光纤耦合器固定在提拉镀膜机的平台上，在提拉速度为300～500mm/min下，对微纳光纤耦合器的表面进行提拉镀膜。
8.如权利要求7所述的密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，其特征在于，所述空心球二氧化硅材料的制备方法为：按重量份，取0.1～0.5份聚丙烯酸溶解在5～10份的氨水溶液中，然后加入到150～200份乙醇中，然后在3～5小时内将1～3份正硅酸乙酯加入，继续搅拌3～5小时，静置1～3天，得到空心球二氧化硅材料。
9.如权利要求7所述的密闭空间内分子态有机污染物的在线监测方法，其特征在于，所述空心球二氧化硅膜层采用静电纺丝法附着在微纳光纤耦合器的表面；所述静电纺丝的过程为：将浓度为0.5～5wt％的空心球二氧化硅注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的空心球二氧化硅胶体通过不锈钢喷头喷射至旋转的微纳光纤耦合器接收装置上，所述静电纺丝的喷射条件为：环境温度为40～60℃、高压电源的输出电压为15～25kv、微纳光纤耦合器与不锈钢喷头之间距离为15～20cm、流速为10～20mL/h、微纳光纤耦合器接收装置的旋转速度为50～150r/min。
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