CN103074620A - 一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法 - Google Patents

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王芸
王萍萍
金良茂
孙人杰
甘治平
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Abstract

本发明涉及一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法：制备浓度为0.02mol/L~0.8mol/L的SiO2溶胶，在搅拌的条件下向其中加入成核剂，随后加入稳定剂，搅拌均化形成溶胶。其中成核剂为数均分子量2000~5000，可与水互溶、在300℃以下易分解的聚电解质，稳定剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等。用该溶胶在洁净的玻璃基片上镀膜，于70~150℃干燥后，升温至300~500℃进行热处理，保温时间不少于0.1h，即得到SiO2减反射膜。本发明制备的SiO2薄膜能够降低太阳光的反射率，进而提高太阳光的透过率，可以有效提高太阳电池的光电转化效率，且方法简单，成本低，经济效益显著。

Description

一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以SiO2与链状高分子聚合物为原料，制备一种可用于太阳能电池玻璃的减反射膜，属于太阳电池光伏领域。
背景技术
相关研究表明，全世界的能源储备如煤炭资源和石油资源只能够供人类使用五十至七十年。因此，人类把越来越多的关注目光聚焦于理论上取之不尽用之不竭的太阳能上来，使其成为近几十年来，研究的热门课题之一。但目前如何缩小实际光电转换效率和理论光电转换效率的差距，进一步提高太阳电池的光电转换效率依然是摆在人类面前的一道难题。
在太阳电池的玻璃基板上镀制减反射膜，以期达到增加太阳光的透过率，提高太阳光的利用率，从而最终实现提高太阳电池的光电转换效率的目的。利用模板法制备SiO2减反射膜，存在着模板粒径的选择等问题；传统方法利用溶胶凝胶法制备的SiO2减反射膜，碱性溶胶制备SiO2减反射膜，存在薄膜疏松易脱落，吸附性差等问题；酸性溶胶制备SiO2减反射膜，存在薄膜颗粒较致密，不能显著提高太阳电池的光透过率。而利用有机诱导剂制备的SiO2减反射膜，在提高太阳光透过率的前提下也增强了薄膜的机械性能，提高了薄膜的吸附性，增强薄膜的硬度，是一种可靠有效的制备应用于太阳电池的减反射膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种在原有技术的基础上可以进一步提高光透过率的空心微球SiO2减反射膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制浓度为0.02mol/L~0.8mol/L的SiO2溶胶；
（2）在搅拌的条件下向其中加入成核剂，随后加入稳定剂，成核剂、稳定剂与SiO2溶胶体积比为0.01~0.5：0.05~0.5:1.0，搅拌均化形成溶胶，并陈化6-15天，其中成核剂为数均分子量2000~5000，可与水互溶、在300℃以下易分解的聚电解质中的一种，如聚酸类的聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸等，聚碱类的聚乙烯胺、聚乙烯吡啶等；稳定剂为正丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、乙酰丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种；
（3）将玻璃基片进行处理使其清洁；
（4）用所得溶胶在玻璃基片上镀膜，于70~150℃干燥，5~40min；
（5）将干燥后的玻璃基片升温至300~500℃进行热处理，保温时间不少于0.1h，即得到SiO2减反射膜。
在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：
步骤（1）中所述SiO2溶胶是利用硅酸酯水解制得；
步骤（2）中是在200~600r/min搅拌条件下，逐滴加入成核剂，随后逐滴加入稳定剂，步骤（2）中所述均化时间为2~8小时；
步骤（2）中搅拌均化形成溶胶后，将溶胶静置陈化，最佳陈化时间8~10天；
步骤（4）中用所得溶胶，采用液相法包括旋涂、提拉、刮涂及滚涂在玻璃基片上进行镀膜。
本发明制备了微观形貌为空心微球的高透过率SiO2薄膜。在胶体系中，聚电解质高分子的离子链相互靠近，氢离子在聚阴离子链上的扩散，形成聚集体胶粒，硅酸被吸附到聚集体胶粒的表面形成的表面形成包覆层，高温煅烧后除去聚电解质即可得到空心微球。本发明利用有机诱导制得SiO2薄膜与一般溶胶凝胶法制SiO2薄膜相比，在相同基板面积的前提下，空心微球的比表面效应更明显，入射光被限阈在核内，对样品进行多次辐射，使得空心微球对光的吸收能力增强，进而提高光透过薄膜的机率，达到SiO2薄膜高透过率的目的。
本发明专利的有效效果是：制备了一种成本低廉的太阳电池玻璃减反射膜，制备方法简单，制备条件温和，产品的物理化学稳定性较高，增强了太阳光的透过率，提高了太阳电池的光电转化效率，对普及太阳电池的广泛应用起到了一定的推动作用。
实施例：
首先，将TEOS（正硅酸乙酯）溶解在乙醇中，配成240ml浓度为0.416mol/L的醇溶液，在以300r/min的速度搅拌下，逐滴加入30mL数均分子量为2000~5000的聚丙烯酸，随后逐滴加入25mL浓度为3.12mol/L的草酸水溶液，TEOS与H2O发生水解缩合反应，但是这种反应速率很慢，本实施例加入草酸以达到增加水解反应速率的目的。然后将反应体系搅拌均化4h后形成溶胶，静置陈化8~10天。
将玻璃基片水洗去除表面污渍，然后超声醇洗，再用超声酸洗，随后醇泡并醇擦干，使基片洁净。随后采用旋涂法在玻璃基片上镀膜，将镀膜后的玻璃基片在70℃干燥。最后，将镀膜后的玻片放入电阻炉中，先升温至200℃保温30min，然后以5℃/min的速度升温至500℃，保温2h，再此条件下烧结，即得到SiO2减反射膜。利用BTG-3型可见光透射率测试仪测得镀膜后玻璃的透过率为94.9%，原片的透过率为89.9%。
在高温下SiO2开始结晶，由于成核剂聚丙烯酸以胶粒聚集形式存在，阻止了SiO2在结晶过程中的团聚，从而增大了晶粒的比表面积，提高了对光的吸收率，进而提高了过得透过率，改善了玻璃的基片的增透减反性能。这些效果是由于硅酸与聚阴离子链上的羰基形成氢键吸附在球形聚集体的表面形成包覆层，高温烧结后聚丙烯酸分解形成空心微球结构而产生的。而球形聚集体的形成是由于聚丙烯酸在介电常数很大的水中达到一定浓度时，高分子的离子链就会相互靠近，致使构象舒展性降低，而氢离子在聚阴离子链的外部与内部进行扩散，使部分阴离子静电场得到平衡，排斥作用减弱，链发生蜷曲，尺寸缩小，从而使得聚丙烯酸以胶粒的形式存在。由于本发明反应体系呈酸性，提高了抗衡离子的浓度，使得离子链之间的排斥作用进一步减弱，蜷曲程度更明显，从而使得聚丙烯酸离子团更容易生成球形聚集体。

Claims (6)

1.一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制浓度为0.02mol/L~0.8mol/L的SiO2溶胶；
（2）在搅拌的条件下向SiO2溶胶中加入成核剂，随后加入稳定剂，成核剂、稳定剂与SiO2溶胶体积比为0.01~0.5：0.05~0.5:1.0，搅拌均化形成溶胶，并陈化6-15天，其中成核剂采用以下聚电解质中的一种：聚酸类的聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸，聚碱类的聚乙烯胺、聚乙烯吡啶；稳定剂为正丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、乙酰丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种；
（3）将玻璃基片进行处理使其清洁；
（4）用所得溶胶在玻璃基片上镀膜，于70~150℃干燥，5~40min；
（5）将干燥后的玻璃基片升温至300~500℃进行热处理，保温时间不少于0.1h，即得到SiO2减反射膜。
2.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征是：步骤（1）中所述SiO2溶胶是利用硅酸酯水解制得。
3.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中是在200~600r/min搅拌条件下，逐滴加入成核剂，随后逐滴加入稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2太阳电池减反射膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中所述均化时间为2~8小时。
5.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征是：步骤（2）中搅拌均化形成溶胶后，将溶胶静置陈化，最佳陈化时间8~10天。
6.根据权利要求1所述的一种空心微球SiO2减反射膜的制备方法，其特征是：步骤（4）中用所得溶胶，采用液相法包括旋涂、提拉、刮涂及滚涂在玻璃基片上进行镀膜。
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