CN105679546B - 一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,涉及一种TiO2复合光阳极的制备方法。本发明是为了解决现有复合光阳极组装成染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的技术问题。本发明由InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2和FTO导电玻璃组成。本发明的方法:一、制备InWO4:Eu3+纳米晶;二、制备混合凝胶;三、焙烧。本发明的优点:本发明制备InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强,可以提高光阳极对太阳光的捕获能力,易于实现工业化生产,制备的InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极应用于染料敏化太阳能电池后的光电转化效率达到7.98%。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2复合光阳极及其制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cells,简称为DSSCs)因其低廉的成本、制备工艺简单等优点,受到国内外的广泛关注。DSSCs的光电转化效率在很大程度上取决于染料敏化的半导体光阳极。目前通常使用的染料为联吡啶钌系列化合物,它们的吸收范围主要在400-600nm之间,对于红外光吸收较弱,从而在一定程度上限制了DSSCs光电转换效率的进一步提高。通过拓宽染料的光谱响应范围、优化半导体表面结构和组成、加强染料与半导体之间的结合能明显增强光的吸收,降低电荷复合,加快电子的注入与传输。半导体光阳极作为染料吸附的载体和光生电子传输的通道,一直以来是DSSCs领域研究的焦点。
大量研究表明,通过窄禁带半导体复合、贵金属沉积以及金属离子掺杂等手段对TiO2光阳极进行修饰改性,可以改变非平衡载流子的产生机制,使产生的电子和空穴有效分离,拓宽对太阳光的吸收频带,从而提高DSSCs的光电转化效率。稀土元素具有独特的4f电子构型和化学物理特性,被广泛使用在电、磁、光领域。稀土发光是由稀土离子4f电子在不同能级间跃迁造成的,稀土离子吸收短波长光释放长波长光的现象称为稀土的下转换现象。利用下转换现象,将不被DSSCs吸收和利用的紫外光转换为可见光,可以在很大程度上提高DSSCs对太阳光的利用率,进而提高DSSCs的光电转换效率。
因此,如何合理设计出更有利于光吸收、电子注入和传输的、具有高效下转换发光功能的TiO2基复合电极光阳极是我们亟待解决的问题。
发明内容
本发明是为了解决现有复合光阳极组装成染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的技术问题,提供一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极及其制备方法。
本发明的InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极是由InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2和FTO导电玻璃组成;所述的InWO4:Eu3+纳米晶由硝酸铟水溶液、硝酸铕溶液和钨酸盐水溶液组成;所述的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);所述的FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。
本发明的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法是按以下步骤进行的:
一、向表面活性剂溶液中加入硝酸铟水溶液和硝酸铕溶液,然后再加入钨酸盐水溶液,搅拌均匀,得到混合液,将混合液在温度为110℃~220℃的条件下溶剂热处理2h~48h,然后用无水乙醇洗涤2次~3次,在温度为60℃~80℃的条件下干燥8h~10h,即得到InWO4:Eu3+纳米晶;所述的表面活性剂溶液的溶剂为无水乙醇,溶质为表面活性剂,溶剂与溶质的体积比为1:2;所述的硝酸铟水溶液的浓度为0.1mol/L~0.15mol/L;所述的硝酸铕溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的钨酸盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的硝酸铟水溶液中的硝酸铟与表面活性剂溶液中的溶质的体积比为1:(6.7~60);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔比为1:(1~100);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕的摩尔量和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔量的总和与钨酸盐水溶液中的钨酸盐的摩尔比为1:(1~10);
二、制备混合凝胶:将步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2、3mL的TiO2凝胶与2mL的无水乙醇混合均匀,搅拌2h,得到混合凝胶;所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的总质量为680mg,所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);
三、焙烧:用刮涂法将步骤二制备的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面至厚度为 10μm~12μm,在温度为60℃~80℃的条件下干燥3h,然后在升温速度为1℃/min~20℃/min 的条件下升温至450℃,在温度为450℃的条件下焙烧30min,即完成InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备。
本发明的优点:
一、本发明制备InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强,可以提高光阳极对太阳光的捕获能力,易于实现工业化生产;
二、本发明将InWO4:Eu3+应用于染料敏化太阳能电池,利用稀土离子的特殊性质,提高电池阳极对光的利用率,此外InWO4:Eu3+拥有球型的形貌,它与TiO2复合,得到的InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极应用于染料敏化太阳能电池,使得电池的光电转化效率达到7%~7.98%。
附图说明
图1是试验一步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶的SEM图;
图2是试验一步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶的XRD图;
图3是将试验一制备的InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极和Pt对电极作为阴极组成的染料敏化太阳能电池的光电流密度-光电压曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极,具体是由InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2和FTO导电玻璃组成;所述的InWO4:Eu3+纳米晶由硝酸铟水溶液、硝酸铕溶液和钨酸盐水溶液组成;所述的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);所述的FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。
具体实施方式二:本实施方式为一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、向表面活性剂溶液中加入硝酸铟水溶液和硝酸铕溶液,然后再加入钨酸盐水溶液,搅拌均匀,得到混合液,将混合液在温度为110℃~220℃的条件下溶剂热处理2h~48h,然后用无水乙醇洗涤2次~3次,在温度为60℃~80℃的条件下干燥8h~10h,即得到InWO4:Eu3+纳米晶;所述的表面活性剂溶液的溶剂为无水乙醇,溶质为表面活性剂,溶剂与溶质的体积比为1:2;所述的硝酸铟水溶液的浓度为0.1mol/L~0.15mol/L;所述的硝酸铕溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的钨酸盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的硝酸铟水溶液中的硝酸铟与表面活性剂溶液中的溶质的体积比为1:(6.7~60);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔比为1:(1~100);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕的摩尔量和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔量的总和与钨酸盐水溶液中的钨酸盐的摩尔比为1:(1~10);
二、制备混合凝胶:将步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2、3mL的TiO2凝胶与2mL的无水乙醇混合均匀,搅拌2h,得到混合凝胶;所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的总质量为680mg,所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);
三、焙烧:用刮涂法将步骤二制备的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面至厚度为 10μm~12μm,在温度为60℃~80℃的条件下干燥3h,然后在升温速度为1℃/min~20℃/min 的条件下升温至450℃,在温度为450℃的条件下焙烧30min,即完成InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的表面活性剂为油酸。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是:步骤一中所述的硝酸铕溶液中的溶剂为水、乙醇和乙二醇中的一种或几种的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是:步骤一中所述的钨酸盐水溶液中的溶质是钨酸钠。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是:步骤二中所述的 TiO2凝胶的制备方法如下:
一、将2mL的去离子水,5mL的无水乙醇和1mL的浓盐酸超声混合均匀,得到混合物A;所述的浓盐酸的质量浓度为37.5%;
二、将10mL的钛酸四丁酯和25mL的无水乙醇搅拌均匀,滴加混合物A,然后在温度为40℃的条件下水热处理4h,自然冷却至室温,得到TiO2凝胶。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是:步骤三中所述的 FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。其他与具体实施方式一至五相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验为一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、向表面活性剂溶液中加入硝酸铟水溶液和硝酸铕溶液,然后再加入钨酸盐水溶液,搅拌均匀,得到混合液,将混合液在温度为160℃的条件下溶剂热处理24h,然后用无水乙醇洗涤3次,在温度为80℃的条件下干燥8h,即得到InWO4:Eu3+纳米晶;所述的表面活性剂溶液的溶剂为无水乙醇,溶质为表面活性剂,溶剂与溶质的体积比为1:2;所述的硝酸铟水溶液的浓度为0.1mol/L;所述的硝酸铕溶液的浓度为0.05mol/L;所述的钨酸盐水溶液的浓度为1mol/L;所述的硝酸铟水溶液中的硝酸铟与表面活性剂溶液中的溶质的体积比为1:20;所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔比为1:4;所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕的摩尔量和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔量的总和与钨酸盐水溶液中的钨酸盐的摩尔比为1:1;
二、制备混合凝胶:将步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2、3mL的TiO2凝胶与2mL的无水乙醇混合均匀,搅拌2h,得到混合凝胶;所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的总质量为680mg,所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:99;
三、焙烧:用刮涂法将步骤二制备的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面至厚度为10μm,在温度为80℃的条件下干燥3h,然后在升温速度为2℃/min的条件下升温至450℃,在温度为450℃的条件下焙烧30min,即完成InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备。
步骤一中所述的表面活性剂为油酸;步骤一中所述的硝酸铕溶液中的溶剂为水;步骤一中所述的钨酸盐水溶液中的溶质是钨酸钠;
步骤二中所述的TiO2凝胶的制备方法如下:
一、将2mL的去离子水,5mL的无水乙醇和1mL的浓盐酸超声混合均匀,得到混合物A;所述的浓盐酸的质量浓度为37.5%;
二、将10mL的钛酸四丁酯和25mL的无水乙醇搅拌均匀,滴加混合物A,然后在温度为40℃的条件下水热处理4h,自然冷却至室温,得到TiO2凝胶。
步骤三中所述的FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。
图1是试验一步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶的SEM图,从图中可以看出制备的InWO4:Eu3+纳米晶为球型的纳米晶体。
图2是试验一步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶的XRD图,从图中可以看出制备的InWO4:Eu3+纳米晶体为纯相,无其他杂质存在,纳米晶为四方形晶相。
图3是将试验一制备的InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极和Pt对电极作为阴极组成的染料敏化太阳能电池的光电流密度-光电压曲线,经过计算可知电池的光电转换效率能达到7.98%。
Claims (7)
1.一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极,其特征在于InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极是由InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2和FTO导电玻璃组成;所述的InWO4:Eu3+纳米晶的制备方法是按以下步骤进行的:
向表面活性剂溶液中加入硝酸铟水溶液和硝酸铕溶液,然后再加入钨酸盐水溶液,搅拌均匀,得到混合液,将混合液在温度为110℃~220℃的条件下溶剂热处理2h~48h,然后用无水乙醇洗涤2次~3次,在温度为60℃~80℃的条件下干燥8h~10h,即得到InWO4:Eu3+纳米晶;所述的表面活性剂溶液的溶剂为无水乙醇,溶质为表面活性剂,溶剂与溶质的体积比为1:2;所述的硝酸铟水溶液的浓度为0.1mol/L~0.15mol/L;所述的硝酸铕溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的钨酸盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的硝酸铟水溶液中的硝酸铟与表面活性剂溶液中的溶质的体积比为1:(6.7~60);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔比为1:(1~100);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕的摩尔量和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔量的总和与钨酸盐水溶液中的钨酸盐的摩尔比为1:(1~10);
所述的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);所述的FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。
2.如权利要求1的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法是按以下步骤进行的:
一、向表面活性剂溶液中加入硝酸铟水溶液和硝酸铕溶液,然后再加入钨酸盐水溶液,搅拌均匀,得到混合液,将混合液在温度为110℃~220℃的条件下溶剂热处理2h~48h,然后用无水乙醇洗涤2次~3次,在温度为60℃~80℃的条件下干燥8h~10h,即得到InWO4:Eu3 +纳米晶;所述的表面活性剂溶液的溶剂为无水乙醇,溶质为表面活性剂,溶剂与溶质的体积比为1:2;所述的硝酸铟水溶液的浓度为0.1mol/L~0.15mol/L;所述的硝酸铕溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的钨酸盐水溶液的浓度为0.05mol/L~2mol/L;所述的硝酸铟水溶液中的硝酸铟与表面活性剂溶液中的溶质的体积比为1:(6.7~60);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔比为1:(1~100);所述的硝酸铕水溶液中的硝酸铕的摩尔量和硝酸铟溶液中的硝酸铟的摩尔量的总和与钨酸盐水溶液中的钨酸盐的摩尔比为1:(1~10);
二、制备混合凝胶:将步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶、P25TiO2、3mL的TiO2凝胶与2mL的无水乙醇混合均匀,搅拌2h,得到混合凝胶;所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的总质量为680mg,所述的步骤一制备的InWO4:Eu3+纳米晶和P25TiO2的质量比为1:(10~1000);
三、焙烧:用刮涂法将步骤二制备的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面至厚度为10μm~12μm,在温度为60℃~80℃的条件下干燥3h,然后在升温速度为1℃/min~20℃/min的条件下升温至450℃,在温度为450℃的条件下焙烧30min,即完成InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备。
3.根据权利要求2所述的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为油酸。
4.根据权利要求2所述的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硝酸铕溶液中的溶剂为水、乙醇和乙二醇中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤一中所述的钨酸盐水溶液中的溶质是钨酸钠。
6.根据权利要求2所述的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤二中所述的TiO2凝胶的制备方法如下:
一、将2mL的去离子水,5mL的无水乙醇和1mL的浓盐酸超声混合均匀,得到混合物A;所述的浓盐酸的质量浓度为37.5%;
二、将10mL的钛酸四丁酯和25mL的无水乙醇搅拌均匀,滴加混合物A,然后在温度为40℃的条件下水热处理4h,自然冷却至室温,得到TiO2凝胶。
7.根据权利要求2所述的一种InWO4:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法,其特征在于步骤三中所述的FTO玻璃的面电阻为30Ω/cm2,长度为2cm,宽度为1.5cm,厚度为3mm。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20171219 Termination date: 20200118 |
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