CN105161307B - 一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，涉及一种复合光阳极的制备方法。本发明是为了解决现有的染料敏化太阳能电池阳极掺杂下转换稀土的光电转换效率低的技术问题。本发明：一、溶剂热处理；二、制备纳米晶；三、焙烧；四、制备TiO2凝胶；五、制备混合凝胶；六、刮涂法以及焙烧。发明优点：本发明的Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极制备的工艺简单、所需设备简单、生产安全性强，可以提高光阳极对太阳光的捕获能力，组装成染料敏化太阳能电池的转换率为7.9％，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光阳极的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cells，简称为DSSCs)起源于上世纪60 年代，以其低廉的成本、简单的工艺和易于重复等优点，受到国内外的广泛关注。染料敏化的半导体光阳极是DSSCs的关键部分，在很大程度上决定了DSSCs的光电转化效率。目前通常使用的染料为联吡啶钌系列化合物，它们的吸收范围主要在400nm～600nm之间，对占太阳光全部能量高达50％的红外光及紫外光利用甚微，因此研究利用光转换材料将紫外及红外光转换为染料可以充分吸收利用的可见光对于提高电池的光电转换效率具有重要的意义。
半导体光阳极作为染料吸附的载体和光生电子传输的通道，一直以来是DSSCs领域研究的焦点。大量研究表明，通过窄禁带半导体复合、贵金属沉积以及金属离子掺杂等手段对TiO2光阳极进行修饰改性，可以改变非平衡载流子的产生机制，使产生的电子和空穴有效分离，拓宽对太阳光的吸收频带，从而提高DSSCs的光电转化效率。聂铭岐等人将TiO2:Eu3+/Y3+下转薄膜组装在DSSCs中，利用其下转换特性将紫外光转换为可见光，提高了电池的可见光照强度。但是由于稀土离子有较大的离子半径，难以进入TiO2晶格，主要存在于TiO2表面，导致TiO2表面的稀土离子掺杂浓度过高，降低了稀土离子的发光强度。
发明内容
本发明是为了解决现有的染料敏化太阳能电池阳极掺杂下转换稀土的光电转换效率低的技术问题，而提供一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法。
本发明的一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法是按以下步骤进行的：
一、溶剂热处理：在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入硝酸铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，然后置于反应釜中并在温度为140℃的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A；所述的硝酸铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1；所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1；所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为(0.05mol～2mol):1L；
二、制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为6～8，得固体B，将固体B在温度为60℃的条件下真空干燥12h，得到Bi2S3:Eu3+纳米晶；
三、焙烧：将步骤二得到的Bi2S3:Eu3+纳米晶在升温速度为1℃/min和氮气保护的条件下从室温升温至450℃，然后在温度为450℃和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶；
四、制备混合溶胶：将TiO2凝胶、TiO2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:(0.3mg～0.4mg)；所述的步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶与TiO2P25的质量比为1:100；所述的无水乙醇与TiO2凝胶的体积比为 1:1.5；
五、用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为80℃的条件下干燥3h，自然降至室温，然后以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，在温度为450℃的条件下焙烧30min，得到Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极。
步骤四中所述的TiO2凝胶的制备方法为：将钛酸丁酯和无水乙醇放入三颈瓶中，得到混合液I；将去离子水、无水乙醇和浓盐酸混合，得到混合液II；将装有混合液I的三颈瓶放在温度为40℃的水浴中，然后向温度为40℃的混合液I中滴加混合液II，在温度为40℃的条件下恒温4h，得到TiO2凝胶；所述的混合液I中钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:2.5；所述的混合液II中浓盐酸和去离子水的体积比为1:1.2，所述的混合液II中浓盐酸和无水乙醇的体积比为1:5；所述混合液II中浓盐酸和与混合液I中钛酸丁酯的体积比为1:10。
发明优点：本发明的Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极制备的工艺简单、所需设备简单、生产安全性强，可以提高光阳极对太阳光的捕获能力，组装成染料敏化太阳能电池的转换率为7.9％，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的SEM；
图2是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的XRD；
图3是试验二制备的染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线；
图4是试验一步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的在397nm下激发的特征光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、溶剂热处理：在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入硝酸铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，然后置于反应釜中并在温度为140℃的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A；所述的硝酸铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1；所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1；所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为(0.05mol～2mol):1L；
二、制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为6～8，得固体B，将固体B在温度为60℃的条件下真空干燥12h，得到Bi2S3:Eu3+纳米晶；
三、焙烧：将步骤二得到的Bi2S3:Eu3+纳米晶在升温速度为1℃/min和氮气保护的条件下从室温升温至450℃，然后在温度为450℃和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶；
四、制备混合溶胶：将TiO2凝胶、TiO2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:(0.3mg～0.4mg)；所述的步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶与TiO2P25的质量比为1:100；所述的无水乙醇与TiO2凝胶的体积比为 1:1.5；
五、用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为80℃的条件下干燥3h，自然降至室温，然后以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，在温度为450℃的条件下焙烧30min，得到Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为0.05mol:1L。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤二中用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为7。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一中所述的浓盐酸的质量分数为37％。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：步骤四所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:0.3mg。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：步骤五所述的FTO 玻璃的面电阻＝30Ω/m2，长度为2.5cm，宽度为1.25cm，厚度为3mm。其他与具体实施方式一至五相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、溶剂热处理：在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入硝酸铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下搅拌1h，然后置于反应釜中并在温度为140℃的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A；所述的硝酸铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1；所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1；所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为0.05mol:1L；
二、制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为7，得固体B，将固体B在温度为60℃的条件下真空干燥12h，得到Bi2S3:Eu3+纳米晶；
三、焙烧：将步骤二得到的Bi2S3:Eu3+纳米晶在升温速度为1℃/min和氮气保护的条件下从室温升温至450℃，然后在温度为450℃和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶；
四、制备混合溶胶：将TiO2凝胶、TiO2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:0.3mg；所述的步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶与TiO2P25的质量比为1:100；所述的无水乙醇与TiO2凝胶的体积比为1:1.5；
五、用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为80℃的条件下干燥3h，自然降至室温，然后以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，在温度为450℃的条件下焙烧30min，得到Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极。
步骤四中所述的TiO2凝胶的制备方法为：将钛酸丁酯和无水乙醇放入三颈瓶中，得到混合液I；将去离子水、无水乙醇和浓盐酸混合，得到混合液II；将装有混合液I的三颈瓶放在温度为40℃的水浴中，然后向温度为40℃的混合液I中滴加混合液II，在温度为40℃的条件下恒温4h，得到TiO2凝胶；所述的混合液I中钛酸丁酯和无水乙醇的体积比为1:2.5；所述的混合液II中浓盐酸和去离子水的体积比为1:1.2，所述的混合液II中浓盐酸和无水乙醇的体积比为1:5；所述混合液II中浓盐酸和与混合液I中钛酸丁酯的体积比为1:10。
步骤一中所述的浓盐酸的质量分数为37％。
试验二：组装制备染料敏化太阳能电池：
电解液的制备：将0.6mol/L的苯并咪唑、10mL的甲氧基乙晴、0.5mol/L的叔丁基吡啶、0.05mol/L的碘、0.1mol/L的碘化锂和0.1mol/L的胍在避光的条件下超声至没有沉淀为止，得到电解液；
将试验一制备的Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极放在N719钌染料中浸泡24h，得到阳极，对电极是铂，组成染料敏化太阳能电池。
图1是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的SEM，从图中可以看出焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶为海胆状的纳米花，平均直径为4μm。
图2是试验一步骤三得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的XRD，从图中可以看出所有的衍射峰均为Bi2S3相，没有出现其它的不纯物相。
图3是试验二制备的染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线，通过图3以及公式η＝FF×Isc×Voc/Plight，得到如下表格：
| Isc(mA·cm-2) | Voc(V) | FF | η(％) |
| 16.6556 | 0.715 | 0.69 | 7.90 |
Isc(mA cm-2)短路电流密度，
Voc(V)开路电压，
FF填充因子，
Plight是入射太阳光的能量104W·m-2，
η(％)光电转换效率。
图4是试验一步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的在397nm下激发的特征光谱图，从中可以看出有稀土的特征光谱，所以Eu进入到Bi2S3的晶格中了。
Claims (5)
1.一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，其特征在于Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法是按以下步骤进行的：
一、溶剂热处理：在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下向乙二醇中加入硝酸铕、硝酸铋和硫脲，在温度为40℃和转速为150转/分钟的条件下搅拌1h～1.5h，然后置于反应釜中并在温度为140℃的条件下热处理12h，自然降至室温，离心得到固体A；所述的硝酸铕和硝酸铋的物质的量的比为1:1；所述的硝酸铕和硫脲的物质的量的比为1:1；所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为(0.05mol～2mol):1L；
二、制备纳米晶：用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为6～8，得固体B，将固体B在温度为60℃的条件下真空干燥12h，得到Bi2S3:Eu3+纳米晶；
三、焙烧：将步骤二得到的Bi2S3:Eu3+纳米晶在升温速度为1℃/min和氮气保护的条件下从室温升温至450℃，然后在温度为450℃和氮气保护的条件下焙烧2h，得到焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶；
四、制备混合溶胶：将TiO2凝胶、TiO2P25、无水乙醇和步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶均匀混合，得到混合溶胶；所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:(0.3mg～0.4mg)；所述的步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶与TiO2P25的质量比为1:100；所述的无水乙醇与TiO2凝胶的体积比为1:1.5；
五、用刮涂法将步骤四得到的混合溶胶均匀涂在FTO玻璃表面，然后在温度为80℃的条件下干燥3h，自然降至室温，然后以1℃/min的升温速度从室温升温至450℃，在温度为450℃的条件下焙烧30min，得到Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫脲的物质的量与乙二醇的体积比为0.05mol:1L。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，其特征在于步骤二中用蒸馏水将步骤一得到的固体A反复洗涤和过滤至得到的滤液的pH值为7。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，其特征在于步骤四所述的无水乙醇的体积与步骤三得到的焙烧后的Bi2S3:Eu3+纳米晶的质量比为1mL:0.3mg。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2S3:Eu3+/TiO2复合光阳极的制备方法，其特征在于步骤五所述的FTO玻璃的面电阻＝30Ω/m2，长度为2.5cm，宽度为1.25cm，厚度为3mm。
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