CN111430473B - 一种功能膜及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种功能膜及其用途，属于新型膜材料技术领域，包括：基底层；和在所述基底层上形具有至少一层膜，所述膜包含中空SiO2纳米粒子溶胶干燥得到的中空SiO2纳米粒子。其中，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇和正硅酸乙酯，反应结束后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。本发明功能膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度，可应用于激光装置或显示装置或偏光板或触摸面板或太阳能集热管中。

Description

一种功能膜及其用途
技术领域
本发明属于新型膜材料技术领域，具体涉及一种功能膜及其用途。
背景技术
随着光电技术的发展，越来越多的半导体光电器件应用于生活中的各个领域，包括太阳能电池、LED发光二极管、半导体光电探测器等，无不深刻影响着我们的生活。随着科技的进步，人们对光电器件的性能提出了更高的要求，除了探索新的衬底材料与设计新的器件结构外，还可通过在器件表面制备抗反射膜提高光电器件的性能。抗反射膜又称为增透膜，顾名思义，它的主要功能是减少或消除材料表面的反射，从而实现光透过率的增加。抗反射膜在LED、光电探测器、太阳能电池等领域具有广泛的应用，通过提高器件对光的透过率，能有效改善的发光效率、提高光电探测器的灵敏度、提高太阳能电池对太阳能的利用效率等。因此，抗反射膜对光电器件来说有着非常重要的意义，而人们希望通过寻找新材料、设计新结构、改进制备工艺等方式进一步提高抗反射膜的性能。
发明内容
本发明的目的在于一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法，在中空SiO2纳米粒子的表面引入了疏水基团。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法，通过如下方法获得：将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇和正硅酸乙酯，反应结束后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应，干燥，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。
本发明制备方法中，辛烯基琥珀酸酐基团成功取代了二氧化硅颗粒表面的部分羟基基团，达到了对二氧化硅颗粒进行辛烯基琥珀酸酐改性修饰的目的，亦即在中空SiO2纳米粒子的表面引入了疏水基团。利用该中空SiO2纳米粒子溶胶制备的增透膜具有疏水性能；同时，本发明中空SiO2纳米粒子的中空部分可以进一步降低增透膜的折射率，且纳米粒子的粒径小，可以调节增透膜的空隙率，使粒子之间不会因为空隙太大而引起光的散射或因为粒子堆积而增加薄膜的厚度，从而可以得到规整的、折射率可调控的增透膜。
根据本发明一实施方式，溶胶中中空SiO2纳米粒子具有5-100nm的平均粒径。
本发明的又一目的，在于提供一种具有优异的防反射功能、疏水性和硬度的增透膜，包括：含上述中空SiO2纳米粒子溶胶。本发明增透膜用中空SiO2纳米粒子的中空部分可以进一步提高增透膜的透光率，而且纳米粒子的粒径小，可以调节增透膜的空隙率，使粒子之间不会因为空隙太大而引起光的散射或因为粒子堆积而增加增透膜的厚度，从而可以得到规整的、透光率可调控的增透膜，在波长为400-900nm的范围内具有较高透光率，在最佳波长的透光率最少为96％；同时中空SiO2纳米粒子的疏水改性可以赋予增透膜疏水性能和硬度，接触角最少为117°，硬度≥5H。所以，本发明增透膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度。
本发明的又一目的，在于提供一种上述增透膜的制备方法，将玻璃片和/或硅片基板浸渍到上述中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以100-300mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
根据本发明一实施方式，增透膜的硬度≥5H。
本发明的又一目的，在于提供一种功能膜，包括：
--基底层；和，
--在基底层上形具有至少一层膜，该膜包含上述中空SiO2纳米粒子溶胶干燥得到的中空SiO2纳米粒子。
本发明功能膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度。
根据本发明一实施方式，基底层为透明树脂基底层。优选的，基底层选自以下的至少一者：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚碳酸酯和聚丙烯。
根据本发明一实施方式，膜还包括无机纳米颗粒。无机纳米颗粒的存在用于改善增透膜内各物质的分散性和透明性。
根据本发明一实施方式，功能膜还包括：在基底层的一个表面上的粘合层。
根据本发明一实施方式，功能膜的制备方法，具有如下工序：在基底层上涂布包含中空SiO2纳米粒子、无机纳米颗粒和溶剂的组合物，使溶剂挥发。
本发明的又一目的，在于提供一种功能膜在激光装置或显示装置或偏光板或触摸面板或太阳能集热管中的用途。
本发明的有益效果为：本发明可以得到规整的、透光率可调控的增透膜，在波长为400-900nm的范围内具有较高透光率，在最佳波长的透光率最少为96％，且本发明中空SiO2纳米粒子的疏水改性可以赋予增透膜疏水性能和硬度，接触角最少为117°，硬度≥5H；本发明功能膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度，可应用于激光装置或显示装置或偏光板或触摸面板或太阳能集热管中。
附图说明
图1为本发明中空SiO2纳米粒子溶胶颗粒的透射电镜图；
图2为本发明试验例1中中空SiO2纳米粒子的FTIR图谱；
图3为本发明试验例2中增透膜的光学性能测定结果；
图4为本发明试验例2中增透膜的接触角测定结果；
图5为本发明试验例2中增透膜的硬度测定结果；
图6为本发明试验例3中功能膜的弯曲测试前后测得的水接触角。
具体实施方式
本发明允许各种修改及变形，其特定实施例进行了举例，下面进行详细说明。但并非要把本发明限定于公开的特别形态之意，相反，本发明包括与由权利要求项所定义的本发明思想一致的所有修改、均等及替代。
这些实施例只用于更具体地说明本发明，根据本发明的要旨，本发明的范围并非限定于这些实施例，这是所属技术领域的技术人员不言而喻的。
本发明一实施方式提供了一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法，通过如下方法获得：将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇和正硅酸乙酯，反应结束后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应，干燥，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。
本实施方式制备方法中，辛烯基琥珀酸酐基团成功取代了二氧化硅颗粒表面的部分羟基基团，达到了对二氧化硅颗粒进行辛烯基琥珀酸酐改性修饰的目的，亦即在中空SiO2纳米粒子的表面引入了疏水基团。利用该中空SiO2纳米粒子溶胶制备的增透膜具有疏水性能；同时，本实施方式中空SiO2纳米粒子的中空部分可以进一步降低增透膜的折射率，且纳米粒子的粒径小，可以调节增透膜的空隙率，使粒子之间不会因为空隙太大而引起光的散射或因为粒子堆积而增加薄膜的厚度，从而可以得到规整的、折射率可调控的增透膜。
于本发明一实施方式中，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：按固液比为0.8-1:100(g/mL)将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇，然后加入正硅酸乙酯，反应24-48h后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应5-8h，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。其中，氨水和乙醇的体积比为1:20-30；氨水和正硅酸乙酯的体积比为1:0.1-0.2，正硅酸乙酯分成4-7等分加入，加入时间间隔为30-60min；辛烯基琥珀酸酐和正硅酸乙酯的重量体积比为0.3-0.5:1。
增透膜在户外的实际应用中，不可避免地要遭受极端恶劣气候的考验，因此，膜的机械性能非常重要。为了赋予该增透膜优异的机械柔性。于本发明一实施方式中，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，在加入正硅酸乙酯的同时加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷。优选的，正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.3-0.5。γ-巯丙基三甲氧基硅烷的加入使得增透膜表现出更佳优异的机械柔性和疏水性能，热稳定测试证明该增透膜超过100次弯曲测试表面薄膜具有很好的机械柔性，疏水角大于150°，使得功能膜具有超疏水性能，从而实现自清洁性，提高增透膜的抗污染能力。
于本发明一实施方式中，溶胶中中空SiO2纳米粒子具有5-100nm的平均粒径。优选的，壳层厚度为5-20nm。
本发明一实施方式还提供了一种具有优异的防反射功能、疏水性和硬度的增透膜，包括：含上述中空SiO2纳米粒子溶胶。本实施方式增透膜用中空SiO2纳米粒子的中空部分可以进一步提高增透膜的透光率，而且纳米粒子的粒径小，可以调节增透膜的空隙率，使粒子之间不会因为空隙太大而引起光的散射或因为粒子堆积而增加增透膜的厚度，从而可以得到规整的、透光率可调控的增透膜，在波长为400-900nm的范围内具有较高透光率，在最佳波长的透光率最少为96％；同时中空SiO2纳米粒子的疏水改性可以赋予增透膜疏水性能和硬度，接触角最少为117°，硬度≥5H。所以，本发明增透膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度。
本发明一实施方式还提供了一种上述增透膜的制备方法，将玻璃片和/或硅片基板浸渍到上述中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以100-300mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
于本发明一实施方式中，增透膜的折射率小于1.13。
本发明一实施方式还提供了一种功能膜，包括：
--基底层；和，
--在基底层上形具有至少一层膜，该膜包含上述中空SiO2纳米粒子溶胶干燥得到的中空SiO2纳米粒子。
本实施方式功能膜具有优异的防反射功能、疏水性和硬度。
于本发明一实施方式中，基底层为透明树脂基底层。优选的，基底层选自以下的至少一者：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚碳酸酯和聚丙烯。
于本发明一实施方式中，膜还包括无机纳米颗粒。优选的，无机纳米颗粒包括选自以下的至少一者：钛酸钡、氧化锌、二氧化硅、氧化铝二氧化钛、氧化锆及其组合。无机纳米颗粒的存在用于改善增透膜内各物质的分散性和透明性。更优选的，无机纳米颗粒的平均粒径为30-60nm。该平均粒径范围内的无机纳米颗粒易于涂覆。
于本发明一实施方式中，功能膜还包括：在基底层的一个表面上的粘合层。粘合层可由透明粘合剂形成，并且例如，粘合剂可包括选自以下的至少一者：丙烯酸类粘合剂、橡胶粘合剂、硅酮粘合剂及其组合。
于本发明一实施方式中，功能膜的制备方法，具有如下工序：在基底层上涂布包含中空SiO2纳米粒子、无机纳米颗粒和溶剂的组合物，使溶剂挥发。优选的，组合物包含，0.03-0.1wt％的中空SiO2纳米粒子、5-12wt％无机纳米颗粒和60-80wt％的溶剂。更优选的，溶剂包括选自以下的至少一者：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊烷、环戊烷、庚烷、己烷、异辛烷、环己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、环己酮及其组合。
本发明一实施方式还提供了一种功能膜在激光装置或显示装置或偏光板或触摸面板或太阳能集热管中的用途。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：按固液比为1:100(g/mL)将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇，然后加入正硅酸乙酯，反应36h后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应6h，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。其中，氨水和乙醇的体积比为1:24；氨水和正硅酸乙酯的体积比为1:0.14，正硅酸乙酯分成5等分加入，加入时间间隔为45min；辛烯基琥珀酸酐和正硅酸乙酯的重量体积比为0.4:1。
用透射电镜观查中空SiO2纳米粒子溶胶的颗粒结构，制样：使用无水乙醇，将中空SiO2纳米粒子溶胶样品按照一定比例稀释后，滴于覆盖有碳膜的铜网上，在70℃的烘箱中干燥12h；中空SiO2纳米粒子溶胶颗粒的透射电镜图如图1-a所示，可以看出，中空SiO2纳米粒子主要是直径约30-60nm的中空SiO2纳米粒子，且为单分散纳米粒子，其壳层厚度大约为10nm。
利用激光粒度仪测定中空SiO2纳米粒子的粒径，激光波长为633nm；测量范围为0.6nm-6pm，结果如图2所示，可以看出中空SiO2纳米粒子的平均粒径为45.8nm，和透射电镜图中相应粒子尺寸一致。
实施例2：
一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：按固液比为1:100(g/mL)将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇，然后加入正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应36h后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应6h，即得中空SiO2纳米粒子溶胶。其中，氨水和乙醇的体积比为1:24；氨水和正硅酸乙酯的体积比为1:0.14，正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.36，正硅酸乙酯和γ-巯丙基三甲氧基硅烷分成5等分加入，加入时间间隔为45min；辛烯基琥珀酸酐和正硅酸乙酯的重量体积比为0.4:1。中空SiO2纳米粒子溶胶颗粒的透射电镜图如图1-b所示，可以看出，中空SiO2纳米粒子主要是直径约30-60nm的中空SiO2纳米粒子，且为单分散纳米粒子，其壳层厚度大约为10nm。这说明γ-巯丙基三甲氧基硅烷的加入对中空SiO2纳米粒子的颗粒结构和分散状态无不良影响。
实施例3：
一种增透膜的制备方法，将玻璃片基板浸渍到实施例1中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以150mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
实施例4：
一种增透膜的制备方法，将玻璃片基板浸渍到实施例2中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以150mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
实施例5：
一种功能膜的制备方法，具有如下工序：在聚丙烯基底层上涂布包含实施例1中空SiO2纳米粒子、氧化锌纳米颗粒和异辛烷的组合物，使溶剂挥发。
实施例6：
一种功能膜的制备方法，具有如下工序：在聚丙烯基底层上涂布包含实施例2中空SiO2纳米粒子、氧化锌纳米颗粒和异辛烷的组合物，使溶剂挥发。
对比例1：
一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：按固液比为1:100(g/mL)将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇，然后加入正硅酸乙酯，反应36h后即得中空SiO2纳米粒子溶胶。其中，氨水和乙醇的体积比为1:24；氨水和正硅酸乙酯的体积比为1:0.14，正硅酸乙酯分成5等分加入，加入时间间隔为45min。
对比例2：
一种增透膜的制备方法，将玻璃片基板浸渍到对比例1中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以150mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
对比例3：
一种功能膜的制备方法，具有如下工序：在聚丙烯基底层上涂布包含对比例1中空SiO2纳米粒子、氧化锌纳米颗粒和异辛烷的组合物，使溶剂挥发。
试验例1：
中空SiO2纳米粒子的FTIR表征
将中空SiO2纳米粒子溶胶干燥，然后与溴化钾混合压片，用红外光谱仪测量其的红外光谱，扫描次数32次，分辨率1cm-1，结果如图3所示，可以看出，实施例1和对比例1的红外图谱在在1110cm-1均具有较强的Si-O-Si伸缩振动吸收峰，在798cm-1均具有Si-O伸缩振动吸收峰，在468cm-1均具有较强的Si-O-Si弯曲振动吸收峰；此外，实施例1在2931cm-1、2855cm-1、1718cm-1、1571cm-1处出现了新的吸收峰，其中2931cm-1、2855cm-1为-CH2伸缩振动所引起的，1718cm-1是C＝O伸缩振动所引起的，1571cm-1是羧酸盐RCOO-的不对称伸缩振动引起的，证明羟基参与了反应。总之，FTIR确定了辛烯基琥珀酸酐基团成功取代了二氧化硅颗粒表面的部分羟基基团。
试验例2：
1.增透膜的光学性能测定
采用紫外-可见-近红外分光光度计测量增透膜的透过率曲线，波长范围为250-2500nm光谱范围。增透膜的光学性能测定结果如图4和表1所示，从图4可以看出，实施例3的增透膜在波长为400-900nm的范围内具有较高透光率，在最佳波长的透光率最少为96％；从表1可以看出，在最佳波长处，实施例3的增透膜的透光率大于对比例2，实施例3的增透膜的透光率和实施例4相当，这说明本发明实施例3用增透膜用中空SiO2纳米粒子可以提高增透膜的透光率，而中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，γ-巯丙基三甲氧基硅烷的加入则对增透膜的透光率无不良影响。
表1增透膜的光学性能测定结果
最佳波长(nm) 最佳波长处的透过率(％) 硬度
实施例3 546 97.73 5H
实施例4 564 97.87 6H
对比例2 577 91.95 3H
2.增透膜的接触角测定
利用接触角测量仪测定增膜对水的接触角。测量环境为室温；测量精度为0.1°。增透膜的接触角测定结果如表1所示，可以看出，实施例3增透膜的接触角明显高于对比例2，大于117°，这说明辛烯基琥珀酸酐基团成功取代了二氧化硅颗粒表面的部分羟基基团，达到了对二氧化硅颗粒进行疏水改性的目的；实施例4增透膜的接触角大于150°，明显高于实施例3，这说明，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，在加入正硅酸乙酯的同时加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，能够使得功能膜具有超疏水性能，从而实现自清洁性，提高增透膜的抗污染能力。
3.增透膜的硬度测定
采用便携式铅笔硬度计测定增透膜硬度。测量基于国标GB/T6739-2006。铅笔尖端对薄膜压力为750±10g；铅笔用中华牌高级绘图铅笔(9B-9H)：B表示软，数字越大，硬度越小；H表示硬，数字越大，硬度越高。增透膜的硬度测定如图6，可以看出，实施例3增透膜的硬度≥5H，明显高于对比例2，这说明辛烯基琥珀酸酐对中空SiO2纳米粒子的改性能够提高增透膜疏的硬度；实施例4增透膜的硬度高于实施例3，这说明，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，在加入正硅酸乙酯的同时加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，能够进一步提高增透膜的硬度。
实施例4增透膜的硬度≥5H，远大于实施例3，而实施例3增透膜的硬度和对比例2相差不大，这说明，中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，在加入正硅酸乙酯的同时加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，能够使得功能膜具有超疏水性能，从而实现自清洁性，提高增透膜的抗污染能力。
试验例3：
功能膜的机械柔性
通过弯曲实验前后接触角的变化来判断薄膜机械性能的好坏，将实施例5、实施例6和对比例3功能膜进行弯曲试验，弯曲角度为180°，弯曲半径为2mm，弯曲次数为100次。弯曲测试前后测得的水接触角如表6所示，可以看出，对于实施例5和对比例3功能膜，弯曲测试前后测得的水接触角变化明显，而实施例6功能膜弯曲测试前后测得的水接触角几乎没有发生很大的变化，这说明中空SiO2纳米粒子溶胶的制备过程中，在加入正硅酸乙酯的同时加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，能够使得功能膜具有很好的机械柔性。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (11)

1.一种中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法，按固液比为0.8-1:100(g/mL)将聚丙烯酸溶于氨水中，在剧烈搅拌下加入乙醇，然后加入正硅酸乙酯，反应24-48h后再加入辛烯基琥珀酸酐，在室温下搅拌反应5-8h，即得中空SiO2纳米粒子溶胶；所述氨水和乙醇的体积比为1:20-30；所述氨水和正硅酸乙酯的体积比为1:0.1-0.2，所述正硅酸乙酯分成4-7等分加入，加入时间间隔为30-60min；所述辛烯基琥珀酸酐和正硅酸乙酯的重量体积比为0.3-0.5:1；所述溶胶中中空SiO2纳米粒子具有5-100nm的平均粒径，所述中空SiO2纳米粒子的壳层厚度为5-20nm。
2.一种增透膜，包括：含权利要求1所述制备方法制得的中空SiO2纳米粒子溶胶。
3.一种权利要求2所述的增透膜的制备方法，将玻璃片和/或硅片基板浸渍到权利要求1所述制备方法制得的中空SiO2纳米粒子溶胶中，然后以100-300mm/min的速度进行提拉镀膜，风干，得到增透膜。
4.根据权利要求3所述的一种增透膜的制备方法，其特征在于：所述增透膜的硬度≥5H。
5.根据权利要求3所述的一种增透膜的制备方法，其特征在于：所述增透膜在最佳波长的透光率最少为96％。
6.根据权利要求3所述的一种增透膜的制备方法，其特征在于：所述增透膜的水接触角最少为117°。
7.一种功能膜，包括：
--基底层；和，
--在所述基底层上形具有至少一层膜，所述膜包含权利要求1所述制备方法制得的中空SiO2纳米粒子溶胶干燥得到的中空SiO2纳米粒子。
8.根据权利要求7所述的一种功能膜，其特征在于：所述基底层为透明树脂基底层，所述基底层选自以下的至少一者：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜、聚碳酸酯和聚丙烯。
9.根据权利要求7所述的一种功能膜，其特征在于：所述膜还包括无机纳米颗粒。
10.根据权利要求7所述的一种功能膜，其特征在于：所述功能膜还包括：在所述基底层的一个表面上的粘合层。
11.一种权利要求7所述的功能膜在显示装置或偏光板或触摸面板或太阳能真空集热管中的用途。
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