CN103613279A - 一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 - Google Patents
一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103613279A CN103613279A CN201310586865.6A CN201310586865A CN103613279A CN 103613279 A CN103613279 A CN 103613279A CN 201310586865 A CN201310586865 A CN 201310586865A CN 103613279 A CN103613279 A CN 103613279A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- colloidal sol
- acid
- sio
- alkaline
- sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
本发明提供一种用掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法，包括步骤：首先分别以酸与氨水作催化剂制备酸性与碱性二氧化硅(SiO2)溶胶，之后将碱性SiO2溶胶中的氨分离出形成中性溶胶，再将中性SiO2溶胶与酸性SiO2溶胶混合用作镀膜液，最后提拉镀膜烧结制得样品。本发明方法制得的减反射膜克服了酸性二氧化硅减反射膜硬度大但透过率低，碱性二氧化硅减反射膜透过率高但硬度小的不足，制备膜层兼具酸性碱性减反射膜的优点。本发明方法制得的减反射膜具有耐候性好的特点，并且具有宽带增透效果。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，特别涉及一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法。
技术背景
随着科技进步，增透膜在镀膜玻璃领域扮演了越来越重要的角色，己被广泛应用于太阳能光伏玻璃、平面显示器、博物馆的中高档画框的玻璃等制备行业中。溶胶-凝胶法以制备薄膜均匀性强、纯度高、条件温和、设备简单等优点，是当前应用较多的一种制备减反射膜的方法。
采用纯酸性溶胶或纯碱性溶胶作镀膜液制备的二氧化硅减反射膜具有明显的不足，如，采用纯酸性溶胶制得的减反射膜虽然具有接近基底玻璃的硬度，但由于其折射率较高，并且表面存在大量羟基，因此极易吸附环境中水蒸汽致使其增透性能短期内即会下降；采用纯碱性溶胶制备的减反射膜，在初期具有较高的减反射效果，但膜层孔隙率过高，膜层硬度较小，与其它硬物接触过程中容易被磨损或脱落。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决当前应用溶胶-凝胶法制备减反射膜的不足之处，本发明提供一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法。
(二)技术方案
一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法，包括步骤：
(1)以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与酸为原料，制备酸性SiO2溶胶。
(2)以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶。
(3)将碱性SiO2溶胶放入蒸馏塔，加热并搅拌以使其中的氨伴随酒精以气相形式流向塔顶被分离出来，使碱性溶胶逐渐接近中性。
(4)将(3)所得中性SiO2溶胶与酸性SiO2溶胶混合制得镀膜液。
(5)将清洗干净的玻璃浸入镀膜液中以一定速度提拉出来，低温烘干后将其放入马弗炉中在空气氛围下烧结。
其中，所述步骤(1)制备酸性SiO2溶胶中的正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：酸的摩尔比为1：20～40：1～5：0.01，所用催化剂为硝酸、盐酸或醋酸中的一种或多种。具体来说，按上述比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和酸。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和酸的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化2d。
其中，所述步骤(2)制备碱性SiO2溶胶中的正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨的摩尔比为1：20～40：1～5：0.1，所用催化剂为氨水。具体来说，按上述比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和氨水。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化5d。
其中，所述步骤(3)中分离过程在蒸馏塔中进行，分离原理是蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。氨气和酒精饱和蒸汽压不同，氨气更容易挥发，在蒸气中得到增浓，酒精为相对难挥发组分，在剩余液中得到增浓，在这一过程中实现了两组分的分离。在蒸发过程中要不断搅拌碱性SiO2溶胶，温度保持在78～80℃之间。蒸发过程中当馏出液PH值为7.0～7.2时，蒸馏塔中投放的碱性SiO2溶胶残液即为接近中性。
其中，所述步骤(4)中酸性SiO2溶胶：中性SiO2溶胶的摩尔比为1：1～10。
其中，所述步骤(5)中玻璃提拉速度为10cm／min～40cm／min之间，烧结温度为250℃～650℃之间，烧结时间为20～120min。
本发明的有益效果：
采用本发明制备的减反射玻璃，克服了酸性二氧化硅减反射膜硬度大但透过率低，碱性二氧化硅减反射膜透过率高但硬度小的不足，在硼硅玻璃表面制备的减反射膜硬度达到3H，带减反射膜的硼硅玻璃透过率在250～2500nm可达到96％，具有显著的宽带增透效果。并且本发明制备的减反射膜与玻璃基底结合牢固，在太阳能光热、光伏等领域具有的广阔应用前景。
附图说明
图1为本发明的掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的流程图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但本发明并不限于下述实施例。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段和设备均为本领域技术人员所熟知的常规手段和设备。
实施例1：
按照图1的流程，制备酸性SiO2溶胶：按正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：盐酸的摩尔比为1：30：4：0.01比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和盐酸。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和酸的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化2d。二
制备碱性SiO2溶胶：按正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1：30：4：0.1比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和氨水。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化5d。
制备中性SiO2溶胶：将碱性SiO2溶胶放入蒸馏塔，温度保持在78～80℃并搅拌以使其中的氨伴随酒精以气相形式流向塔顶被分离出来，蒸发过程中当馏出液PH值为7.0～7.2时，蒸馏塔中投放的碱性SiO2溶胶残留液即为接近中性。取出残留液自然冷却至室温，然后补加酒精至初始质量。
制备掺杂溶胶：酸性SiO2溶胶：中性SiO2溶胶的摩尔比为1：5。
提拉镀膜：将玻璃浸入掺杂溶胶中，浸渍30s后以15cm／min速度提拉镀膜。
低温烘干：将镀膜后的玻璃放入80℃的烘箱中干燥15min。
高温烧结：将在烘箱中干燥后的镀膜玻璃转移至马弗炉中，烧结温度为500℃，烧结时间为30min，升温速度控制在15℃／min。
本实施例制备的减反射玻璃膜硬度达到3H，透过率在250～2500nm可达到96％，具有显著的宽带增透效果。
(用到的化学试剂均来自北京化学试剂厂，分析纯)
实施例2：
按照图1的流程，制备酸性SiO2溶胶：按正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：硝酸的摩尔比为1：40：3：0.01比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和硝酸。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和酸的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化2d。
制备碱性SiO2溶胶：按正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1：40：3：0.1比例量取所用到的试剂，将无水乙醇分成4：1两份，其中一份用来溶解正硅酸乙酯，另一份用来溶解去离子水和氨水。磁力搅拌正硅酸乙酯无水乙醇溶液5min后，在磁力搅拌下将无水乙醇、去离子水和氨水的溶液逐滴加入到正硅酸乙酯无水乙醇溶液中，继续磁力搅拌2h后，密封在室温条件下陈化5d。
制备中性SiO2溶胶：将碱性SiO2溶胶放入蒸馏塔，温度保持在78～80℃并搅拌以使其中的氨伴随酒精以气相形式流向塔顶被分离出来，蒸发过程中当馏出液PH值为7.0～7.2时，蒸馏塔中投放的碱性SiO2溶胶残留液即为接近中性。取出残留液自然冷却至室温，然后补加酒精至初始质量。
制备掺杂溶胶：酸性SiO2溶胶：中性SiO2溶胶的摩尔比为1：10。
提拉镀膜：将玻璃浸入掺杂溶胶中，浸渍30s后以20cm／min速度提拉镀膜。
低温烘干：将镀膜后的玻璃放入80℃的烘箱中干燥15min。
高温烧结：将在烘箱中干燥后的镀膜玻璃转移至马弗炉中，烧结温度为600℃，烧结时间为20min，升温速度控制在15℃／min。
本实施例和实施例1具有同样的效果。
虽然，上文中已经用一般性的说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，可以对其做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明的基础上所做的这些改进或修改，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法，包括步骤：
(1)以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与酸为原料，制备酸性SiO2溶胶。
(2)以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水与氨水为原料，制备碱性SiO2溶胶。
(3)将碱性SiO2溶胶放入蒸馏塔，加热并搅拌以使其中的氨伴随酒精以气相形式流向塔顶被分离出来，使碱性溶胶逐渐接近中性。
(4)将(3)所得中性SiO2溶胶与酸性SiO2溶胶混合制得镀膜液。
(5)将清洗干净的玻璃浸入镀膜液中以一定速度提拉出来，低温烘干后将其放入马弗炉中在空气氛围下烧结。
2.根据权利要求1所述，其特征是：所述步骤(1)中的酸为硝酸、盐酸或醋酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(1)中的正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：酸的摩尔比为1：20～40：1～5：0.01。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中的正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：氨的摩尔比为1：20～40：1～5：0.1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(3)中的加热过程中，碱性SiO2溶胶的温度保持在78～80℃之间。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述步骤(3)当馏出液PH值为7.0～7.2时，蒸馏塔中投放的碱性SiO2溶胶残夜即为接近中性。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(4)中酸性SiO2溶胶与中性SiO2溶胶的摩尔比为1：1～10。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(5)中玻璃提拉速度为10cm／min～40cm／min之间，烧结温度为250℃～650℃之间。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(5)烧结时间为20～120min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310586865.6A CN103613279A (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310586865.6A CN103613279A (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103613279A true CN103613279A (zh) | 2014-03-05 |
Family
ID=50164008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310586865.6A Pending CN103613279A (zh) | 2013-11-21 | 2013-11-21 | 一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103613279A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103951275A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-30 | 湖北桑夏太阳能产业有限公司 | 一种增透膜及其制备方法 |
| CN104278311A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-14 | 盐城工学院 | 一种自清洁二氧化钛纳米管阵列的制备方法 |
| CN106497160A (zh) * | 2016-10-29 | 2017-03-15 | 袁春华 | 一种利用凤梨酱制备高稳定性镀膜液的方法 |
| CN110729363A (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-24 | 蓝海新技术开发(潍坊)有限公司 | 一种太阳能板及用于太阳能板的表面涂层的制备方法 |
| CN111097297A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-05 | 江西师范大学 | 一种硼掺杂的微孔二氧化硅膜及其制备方法和应用 |
| CN113461341A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-01 | 上海西源新能源技术有限公司 | 一种ZnO量子点掺杂的下转换减反射膜及其制备方法 |
| CN115745419A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-07 | 常州君合科技股份有限公司 | 分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法 |
-
2013
- 2013-11-21 CN CN201310586865.6A patent/CN103613279A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103951275A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-30 | 湖北桑夏太阳能产业有限公司 | 一种增透膜及其制备方法 |
| CN104278311A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-14 | 盐城工学院 | 一种自清洁二氧化钛纳米管阵列的制备方法 |
| CN106497160A (zh) * | 2016-10-29 | 2017-03-15 | 袁春华 | 一种利用凤梨酱制备高稳定性镀膜液的方法 |
| CN110729363A (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-24 | 蓝海新技术开发(潍坊)有限公司 | 一种太阳能板及用于太阳能板的表面涂层的制备方法 |
| CN111097297A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-05 | 江西师范大学 | 一种硼掺杂的微孔二氧化硅膜及其制备方法和应用 |
| CN111097297B (zh) * | 2019-12-30 | 2021-10-26 | 江西师范大学 | 一种硼掺杂的微孔二氧化硅膜及应用 |
| CN113461341A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-01 | 上海西源新能源技术有限公司 | 一种ZnO量子点掺杂的下转换减反射膜及其制备方法 |
| CN115745419A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-07 | 常州君合科技股份有限公司 | 分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法 |
| CN115745419B (zh) * | 2022-11-25 | 2024-04-12 | 常州君合科技股份有限公司 | 分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103613279A (zh) | 一种掺杂二氧化硅溶胶制备减反射膜的方法 | |
| CN109206017B (zh) | 一种石墨烯掺杂玻璃镀膜液及其制备方法 | |
| CN105609643B (zh) | 一种钙钛矿型太阳能电池及制备方法 | |
| CN103524049B (zh) | 一种单层SiO2增透膜的制备方法 | |
| CN103771727A (zh) | 减反射玻璃基板及其制法和用途 | |
| CN102225849B (zh) | 一种免烧结玻璃表面减反膜的制备方法 | |
| CN105776884A (zh) | 一种多孔二氧化硅减反射膜及其制备方法 | |
| CN103031007B (zh) | 一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法 | |
| CN101308878A (zh) | 均匀大面积光线增透镀膜太阳能电池封装玻璃及制作方法 | |
| CN102557476B (zh) | 一种溶胶凝胶法制备镓掺杂氧化锌薄膜的方法 | |
| CN103474245A (zh) | 一种染料敏化太阳能电池用氧化锡薄膜电极材料及其制备方法 | |
| CN106892575A (zh) | 一种多孔二氧化硅减反射膜的制备方法 | |
| CN106435533A (zh) | 一种制备高性能azo透明导电薄膜的方法 | |
| CN103107242A (zh) | 在玻璃基板上制备钒酸铋太阳能电池的方法 | |
| CN103043917B (zh) | 一种超白光伏玻璃减反膜的制备方法 | |
| CN109244171B (zh) | 一种宽光谱无机钙钛矿太阳能电池结构及其制备方法 | |
| CN105837052A (zh) | 一种高透光率及耐候性的含氟镀膜玻璃的制备方法 | |
| CN102034901A (zh) | 透明导电薄膜及其制备方法 | |
| CN105439459A (zh) | 一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法 | |
| CN102219393A (zh) | 介孔减反膜与透明导电膜复合镀膜玻璃及其镀膜方法 | |
| CN103839689A (zh) | 染料敏化太阳能电池用掺杂纳米金的电极及其制备方法 | |
| CN102251236A (zh) | 一种钇-铝共掺杂氧化锌薄膜及其制备方法 | |
| CN103400893A (zh) | 一种制备铜锌锡硫光电薄膜的方法 | |
| CN106655995B (zh) | 自洁式光电转换太阳能瓦 | |
| CN104005011A (zh) | 一种Cu-Al共掺杂p型ZnO薄膜的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140305 |