CN115745419B - 分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏玻璃增透膜技术领域，尤其涉及分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在22‑26℃的温度下陈化2‑4天；步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至8‑10，再陈化2‑4天；步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在65‑75℃的温度下，回流4‑8小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜，本发明中，采用分段水解的方式，将正硅酸乙酯制成的增透膜，综合了酸水解和碱水解的优点，同时具备高透过率和优良附着力，极具经济前景和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光伏玻璃增透膜技术领域，尤其涉及分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法。
背景技术
太阳能电池是指利用光电效应使太阳的辐射光通过半导体物质转变为电能的装置。电池组表面采用经过钢化的光伏玻璃，为太阳能电池的核心组件提供有效的保护，以防止外力和外部环境对电池精密部件的损伤，但同时又必须保证让太阳光透过，保证光电转换的正常进行。
一般来说影响太阳能电池光电转换效率因素比较多，其中表面玻璃对光线的反射也有不可忽略的影响，光伏玻璃对入射太阳光存在接近10％的反射损失，因此，通过在光伏封装玻璃表面镀制一层增透膜，使封装玻璃表面的反射率降低有比较大的价值。
增透膜是利用光在膜表面上的反射光干涉相消的原理使反射光减为最小，生产中应用较多的增透膜材料是SiO2，因其折射率低，耐磨性高、寿命较长等优点，成为了增透膜制备的理想材料。Sol-Gel二氧化硅薄膜可通过在酸或碱催化条件下正硅酸乙脂水解缩聚反应生成的聚合物或悬浮胶体的乙醇溶液来制备。
通过酸或碱催化剂的作用，可以加速SiO2前驱体的水解反应，但不同催化剂对正硅酸乙脂水解缩聚及SiO2成膜结构的作用机理不同。
酸催化水解形成的硅醇盐很快质子化，由于空间位阻效应，水解一般在Si-O键的末端进行，经过不断的聚合形成线性关联的三维无规则网络结构，由酸催化所形成的膜层，其SiO2粒子呈线性结构，能够很好地附着在玻璃基体上，具有较强的耐摩擦性和耐划伤性，但是“网络结构”的中过多的“支链”，会使得光线不断的发生折射，导致光的透过性较差。
在碱性条件下，OH-基团可以直接对硅原子核发动亲核攻击，且OH-半径较小，故水解速率要快于酸催化。在碱催化系统中，由于水解速度大于聚合速率，一般认为聚合是在水解已基本完全的情况下进行，反应向多维方向进行，形成短链不断交联加强的颗粒状聚集体，而由碱催化形成的膜层，其SiO2粒子呈球状结构，主要以范德华力等非化学键的方式联结堆积成膜，光的透过性比较好，但其附着力与耐摩擦性极差，限制了其在光学领域中的应用。
因此，我们提出了分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法。
分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在22-26℃的温度下陈化2-4天；
步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至8-10，再陈化2-4天；
步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在65-75℃的温度下，回流4-8小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜。
优选的，所述步骤1)中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯10％-15％，
酸0.3％-0.6％，
乙醇60％-80％，
余量为水。
优选的，所述酸为盐酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。
优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。
优选的，步骤4)中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以5mm/s-10mm/s的速率提起，提起后晾干之后在600-700℃的条件下焙烧3-5min。
优选的，所述步骤2)中，加入碱液之前，先向步骤1)所得溶液中加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，并搅拌均匀，所述双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷与正硅酸乙酯的质量比为(0.01-0.03)：1，所述乙基已基甘油与正硅酸乙酯的质量比为(0.005-0.01)：1。
优选的，加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油并且搅拌均匀之后，超声波处理30-60s，然后再加入碱液，超声处理能够使得双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油均匀的套在“支链”的外侧。
本发明的有益效果是：
1、通过本发明提出的制备光伏玻璃增透膜的方法，采用分段水解的方式，将正硅酸乙酯制成的增透膜，综合了酸水解和碱水解的优点，同时具备高透过率和优良附着力，极具经济前景和应用价值。
2、通过本发明提出的制备光伏玻璃增透膜的方法，经过酸水解后，正硅酸乙脂经过不断的聚合形成线性关联的三维无规则网络结构，在碱水解之前，加入了适量的双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油能够附着在经过酸水解后的正硅酸乙脂上，且能够包裹在“网络结构”的“支链”上，后续进行碱水解时，能够使得碱优先对未被包裹的“支链”进行水解，将网格结构中的大部分“支链”拆断，能够有效的提高增透膜的透射率，保留的部分“支链”仍能够保证增透膜具有足够的强度。
3、通过本发明提出的制备光伏玻璃增透膜的方法，双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷包裹在“网络结构”的“支链”上，镀膜处理过程中，双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷经过高温分解生成了SiO2，SiO2粘附在玻璃上，提高了增透膜的粘附强度，同时双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷生成SiO2的同时，能够使得相邻的“支链”结合到一起，进一步的提高增透膜的强度，且“支链”结合到一起，减少“支链”的数量，能够提高增透膜的透射率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1中，分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在22℃的温度下陈化2天；
步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至8，再陈化2天；
步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在65℃的温度下，回流4小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜。
所述步骤1)中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯10％，
酸0.3％，
乙醇60％，
余量为水。
所述酸为盐酸。
所述碱液为氢氧化钠溶液。
步骤4)中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以5mm/s的速率提起，提起后晾干之后在600℃的条件下焙烧3min。
所述步骤2)中，加入碱液之前，先向步骤1)所得溶液中加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，并搅拌均匀，所述双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷与正硅酸乙酯的质量比为0.01：1，所述乙基已基甘油与正硅酸乙酯的质量比为0.005：1。
加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油并且搅拌均匀之后，超声波处理30s，然后再加入碱液。
实施例2中，分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在26℃的温度下陈化4天；
步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至10，再陈化4天；
步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在75℃的温度下，回流8小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜。
所述步骤1)中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯15％，
酸0.6％，
乙醇80％，
余量为水。
所述酸为硫酸。
所述碱液氨水。
步骤4)中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以10mm/s的速率提起，提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。
所述步骤2)中，加入碱液之前，先向步骤1)所得溶液中加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，并搅拌均匀，所述双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷与正硅酸乙酯的质量比为0.03：1，所述乙基已基甘油与正硅酸乙酯的质量比为0.005：1。
加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油并且搅拌均匀之后，超声波处理60s，然后再加入碱液。
实施例3中，分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在25℃的温度下陈化3天；
步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至9，再陈化3天；
步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在70℃的温度下，回流6小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜。
所述步骤1)中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯12％，
酸0.5％，
乙醇70％，
余量为水。
所述酸为磷酸、硫酸和草酸1:1:1的混合物。
所述碱液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液1:1的混合物。
步骤4)中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧4min。
所述步骤2)中，加入碱液之前，先向步骤1)所得溶液中加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，并搅拌均匀，所述双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷与正硅酸乙酯的质量比为0.02：1，所述乙基已基甘油与正硅酸乙酯的质量比为0.008：1。
加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油并且搅拌均匀之后，超声波处理45s，然后再加入碱液。
实施例4中，实施例3中，分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在25℃的温度下陈化3天；
步骤2)：向步骤1)得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至9，再陈化3天；
步骤3)：将步骤2)中陈化完毕的混合液在70℃的温度下，回流6小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4)：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜。
所述步骤1)中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯12％，
酸0.5％，
乙醇70％，
余量为水。
所述酸为磷酸、硫酸和草酸1:1:1的混合物。
所述碱液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液1:1的混合物。
步骤4)中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧4min。
对比例1中，与实施例4相比，对比例1中未添加酸，其余部分与实施例4相同。
对比例2中，与实施例4相比，对比例2中未添加碱液，其余部分与实施例4相同。
对实施例3、4以及对比例1、2进行检测，检测内容包括透射率、硬度以及附着力，检测结果见表1。
表1
| 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 透射率 | 99.2％ | 98.3％ | 99.5％ | 94.1％ |
| 硬度 | 2H | H | B | 2H |
| 附着力 | 5B | 4B | 3B | 5B |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：将正硅酸乙酯、酸、乙醇和水放入容器内混合均匀，然后在22-26℃的温度下陈化2-4天；
步骤2）：向步骤1）得到的混合液内迅速加入碱液，调节pH值至8-10，再陈化2-4天；
步骤3）：将步骤2）中陈化完毕的混合液在65-75℃的温度下，回流4-8小时，过滤，收集滤液，即得到含有溶胶的制膜溶液；
步骤4）：通过制膜溶液在光伏玻璃上进行镀膜的处理，得到高性能光伏玻璃增透膜；
所述步骤2）中，加入碱液之前，先向步骤1）所得溶液中加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油，并搅拌均匀，所述双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷与正硅酸乙酯的质量比为（0.01-0.03）：1，所述乙基已基甘油与正硅酸乙酯的质量比为（0.005-0.01）：1。
2.根据权利要求1所述的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，所述步骤1）中，各组分的重量百分比为：
正硅酸乙酯 10%-15%，
酸 0.3%-0.6%，
乙醇 60%-80%，
余量为水。
3.根据权利要求1所述的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，所述酸为盐酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，步骤4）中的镀膜操作的具体步骤为：将玻璃放入制膜溶液中浸泡，然后将玻璃以5mm/s-10mm/s的速率提起，提起后晾干之后在600-700℃的条件下焙烧3-5min。
6.根据权利要求5所述的分段水解正硅酸乙酯合成高性能光伏玻璃增透膜的方法，其特征在于，加入双-PEG-18甲基醚二甲基硅烷和乙基已基甘油并且搅拌均匀之后，超声波处理30-60s，然后再加入碱液。
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