CN107935406A - 二氧化硅增透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅增透膜的制备方法，其包括以下步骤：以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶‑凝胶法制得澄清溶胶；在澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40‑100℃的恒温回流的条件下反应0.5‑24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2‑10%，溶剂的质量百分数含量为60‑90%，水的质量百分数含量为1‑40%；采用乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；该方法做的二氧化硅增透膜的孔隙率增大，折射率降低，在其耐摩擦性能基本不受损伤的同时增透效果提升明显；且该制备方法生产成本低廉、对周围环境影响小，便于在工业上的大规模生产、应用。

Description

二氧化硅增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅增透膜材料技术领域，具体涉及一种耐摩擦的二氧化硅增透膜的制备方法。
背景技术
目前，增透膜作为功能膜的一块重要领域，已被广泛应用于现代各行业中。如在日常生活中的各种光学镜片、光电子产品玻璃屏、激光器及太阳能电池等领域，增透膜都发挥着日益重要的作用。
在现有技术中，用二氧化硅制备增透膜是比较常见的方法，其过程大多采用溶胶-凝胶法，主要分为酸催化法和碱催化法。通常情况下，酸催化即在酸性条件下配得的二氧化硅溶胶，所制二氧化硅增透膜比较致密，耐摩擦性较好，但增透效果不佳；而碱催化即碱性条件下配的二氧化硅溶胶，所制二氧化硅增透膜孔隙较大，增透效果较好，但是耐摩擦性又偏低。
针对以上缺陷，现有技术中进行了一些改进，如制备多层二氧化硅叠加膜，或在二氧化硅溶胶中添加聚乙二醇等有机物聚合物等，但这些方法大多存在着可控制性差，生产工艺繁琐，二氧化硅增透膜后期热处理温度高等缺陷，无法适合于工业大批量生产。
因此，现需提供一种制备方法、生产成本低廉，且便于在工业上实现大规模生产、应用的二氧化硅增透膜的制备方法。
发明内容
为此，本发明提供了一种二氧化硅增透膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制得澄清溶胶；
步骤二、在步骤一所得的澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40-100℃的恒温回流的条件下反应0.5-24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2-10％，溶剂的质量百分数含量为60-90％，水的质量百分数含量为1-40％；
步骤三、采用步骤二中所得的乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；
步骤四、对步骤三所得的膜进行热处理，从而获得二氧化硅增透膜；其中，热处理的温度为80-550℃，热处理的时间为0.5-10h。
在步骤一中，澄清溶胶的制备方法为：
将质量百分数为2-10％的硅化合物与质量百分数为40-60％溶剂混合，且常温下缓慢搅拌1-3小时；缓慢滴入质量百分数为2-10％的抑制剂，继续搅拌1-2小时，记为A液；
将质量百分数为1-40％的去离子水、质量百分数为0.5-5％的酸催化剂、质量百分数为20-30％的溶剂三者混合，且在常温下搅拌0.5-2小时，记为B液；
在剧烈搅拌的状态下，将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入的A液中，并继续搅拌2-5小时，所得溶胶记为C液；
将C液在室温下陈化24-48小时后获得步骤一中的澄清溶胶。
步骤三中，将步骤二所得乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，再在经表面处理后的基底上涂覆成膜。
在步骤三中，所述基底设为玻璃，其表面处理为：将玻璃分别在乙酰丙酮、洗涤剂、去离子水、乙醇中超声清洗10min，而后吹干。
在步骤三中，采用旋涂法或提拉法或喷涂法或刮涂法将后将乳白色二氧化硅溶胶涂覆在玻璃上成膜。
在步骤一中，硅化合物包括正硅酸乙酯、正硅酸甲脂、正硅酸丙脂、正硅酸丁脂、硅烷偶联剂、硅酸盐中的一种或多种。
在步骤一中，溶剂为有机溶剂或无机溶剂或是有机溶剂和无机溶剂混合所形成的混合溶剂。
在步骤二中，氨水的质量百分数为0.1-2％，乙酸乙酯的质量百分数为0-10％。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
在本发明中，对澄清溶胶进行进一步加氨水和乙酸乙酯恒温回流热处理后，能有效增加溶胶中二氧化硅颗粒大小，从而间接增加所成二氧化硅增透膜的孔隙率，降低二氧化硅增透膜的折射率，提升其增透效果；该方法制备的乳白色二氧化硅溶胶在基底单面镀膜后增透达3％以上，且对所成二氧化硅增透膜的耐摩擦性影响不大，所成二氧化硅增透膜仍具有很好的耐摩擦性；同时，该制备方法、生产成本低廉、对周围环境影响小，便于在工业上的大规模生产、应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中各样品的摩擦系数和耐摩擦时间曲线图；
图2为本发明中样品S1的折射率曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供了一种二氧化硅增透膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制得澄清溶胶；
步骤二、在步骤一所得的澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40-100℃的恒温回流的条件下反应0.5-24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2-10％，溶剂的质量百分数含量为60-90％，水的质量百分数含量为1-40％；
步骤三、采用步骤二中所得的乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；
步骤四、对步骤三所得的膜进行热处理，从而获得二氧化硅增透膜；其中，热处理的温度为80-550℃，热处理的时间为0.5-10h。
在本实施例中，对澄清溶胶进行进一步加氨水和乙酸乙酯恒温回流热处理后，能有效增加溶胶中二氧化硅颗粒大小，从而间接增加所成二氧化硅增透膜的孔隙率，降低二氧化硅增透膜的折射率，提升其增透效果；该方法制备的乳白色二氧化硅溶胶在基底单面镀膜后增透达3％以上，且对所成二氧化硅增透膜的耐摩擦性影响不大，所成二氧化硅增透膜仍具有很好的耐摩擦性；同时，该制备方法、生产成本低廉、对周围环境影响小，便于在工业上的大规模生产、应用。
同时，本实施例在80℃烘烤下就可制得具有较强耐摩擦性的二氧化硅增透膜，对基体要求小，尤其是对于一些不耐热基体无需经过较高温处理就能应用，从而增加该二氧化硅增透膜的适用范围，使得其在塑料膜材、有机玻璃、光学镜片这些领域也能发挥很大作用。
在本实施例中，一方面，所配制的乳白色二氧化硅溶胶成膜性好，制备的二氧化硅增透膜涂层与基体附着力强，成膜后经80℃烘烤即可达到铅笔硬度6H，随温度提高，硬度还能进一步加强，如此制得的二氧化硅增透膜具有较强的硬度、耐摩擦性等机械性能；另一方面，该二氧化硅增透膜增透效果明显，其可见光范围内增透可达到3％以上。
具体地，在步骤一中，澄清溶胶的制备方法为：
将质量百分数为2-10％的硅化合物与质量百分数为40-60％溶剂混合，且常温下缓慢搅拌1-3小时；缓慢滴入质量百分数为2-10％的抑制剂，继续搅拌1-2小时，记为A液；
将质量百分数为1-40％的去离子水、质量百分数为0.5-5％的酸催化剂、质量百分数为20-30％的溶剂三者混合，且在常温下搅拌0.5-2小时，记为B液；
在剧烈搅拌的状态下，将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入的A液中，并继续搅拌2-5小时，所得溶胶记为C液；
将C液在室温下陈化24-48小时后获得步骤一中的澄清溶胶。
步骤三中，将步骤二所得乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，再在经表面处理后的基底上涂覆成膜。
在步骤三中，所述基底设为玻璃，其表面处理为：将玻璃分别在乙酰丙酮、洗涤剂、去离子水、乙醇中超声清洗10min，而后吹干。
在步骤三中，采用旋涂法或提拉法或喷涂法或刮涂法将后将乳白色二氧化硅溶胶涂覆在玻璃上成膜。
在步骤一中，硅化合物包括正硅酸乙酯、正硅酸甲脂、正硅酸丙脂、正硅酸丁脂、硅烷偶联剂、硅酸盐中的一种或多种。
在步骤一中，溶剂为有机溶剂或无机溶剂或是有机溶剂和无机溶剂混合所形成的混合溶剂。
在步骤二中，氨水的质量百分数为0.1-2％，乙酸乙酯的质量百分数为0-10％。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种具体的实施方式：
步骤一、称取5g的正硅酸乙酯与50ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入5ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将5g去离子水与1ml的浓盐酸与25ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶倒入三口烧瓶中，在搅拌状态下混入0.5ml氨水、5ml乙酸乙酯，在80℃恒温回流的条件下反应2h，获得乳白色二氧化硅溶胶；
步骤三、将步骤二所得的乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，通过旋涂法，在清洗干净的显微镜载玻片涂膜；其中，旋涂速度为800rpm，持续时间20s；显微镜载玻片的折射率为1.542、透光率为91.4％；
步骤四、将步骤三涂膜后的显微镜载玻片置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得二氧化硅增透膜。
在本实施例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的显微镜载玻片样品，记为S1。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种具体的实施方式：
步骤一、称取8g的正硅酸乙酯与60ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入2ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将20g去离子水与2ml的浓盐酸与30ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶倒入三口烧瓶中，在搅拌状态下混入0.5ml氨水、5ml乙酸乙酯，在80℃恒温回流的条件下反应2h，获得乳白色二氧化硅溶胶；
步骤三、将步骤二所得的乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，通过旋涂法，在清洗干净的显微镜载玻片涂膜；其中，旋涂速度为800rpm，持续时间20s；显微镜载玻片的折射率为1.542、透光率为91.4％；
步骤四、将步骤三涂膜后的显微镜载玻片置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得二氧化硅增透膜。
在本实施例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的显微镜载玻片样品，记为S2。
实施例4
在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种具体的实施方式：
步骤一、称取5g的正硅酸乙酯与50ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入5ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将5g去离子水与1ml的浓盐酸与25ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶倒入三口烧瓶中，在搅拌状态下混入1ml氨水、8ml乙酸乙酯，在60℃恒温回流的条件下反应2h，获得乳白色二氧化硅溶胶；
步骤三、将步骤二所得的乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，通过旋涂法，在清洗干净的显微镜载玻片涂膜；其中，旋涂速度为800rpm，持续时间20s；显微镜载玻片的折射率为1.542、透光率为91.4％；
步骤四、将步骤三涂膜后的显微镜载玻片置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得二氧化硅增透膜。
在本实施例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的显微镜载玻片样品，记为S3。
实施例5
在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种具体的实施方式：
步骤一、称取5g的正硅酸乙酯与50ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入5ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将5g去离子水与1ml的浓盐酸与25ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶倒入三口烧瓶中，在搅拌状态下混入0.5ml氨水、5ml乙酸乙酯，在80℃恒温回流的条件下反应2h，获得乳白色二氧化硅溶胶；
步骤三、将步骤二所得的乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，通过旋涂法，在清洗干净的显微镜载玻片涂膜；其中，旋涂速度为800rpm，持续时间20s；显微镜载玻片的折射率为1.542、透光率为91.4％；
步骤四、将步骤三涂膜后的显微镜载玻片置于马弗炉中，以15℃/min的提温速度加热至450℃，并在此温度下持续烘烤1h，最后冷却至常温，获得二氧化硅增透膜。
在本实施例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的显微镜载玻片样品，记为S4。
实施例6
在实施例1的基础上，本实施例进一步提供一种具体的实施方式：
步骤一、称取8g的正硅酸乙酯与60ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入2ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将20g去离子水与2ml的浓盐酸与30ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶倒入三口烧瓶中，在搅拌状态下混入1ml氨水、8ml乙酸乙酯，在60℃恒温回流的条件下反应2h，获得乳白色二氧化硅溶胶；
步骤三、将步骤二所得的乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，通过旋涂法，在清洗干净的显微镜载玻片涂膜；其中，旋涂速度为800rpm，持续时间20s；显微镜载玻片的折射率为1.542、透光率为91.4％；
步骤四、将步骤三涂膜后的显微镜载玻片置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得二氧化硅增透膜。
在本实施例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的显微镜载玻片样品，记为S5。
对比例1
在上述实施例的基础上，进一步提供一种对比例：
步骤一、称取5g的正硅酸乙酯与50ml乙醇混合，在常温下搅拌2小时，然后用滴液漏斗缓慢滴入5ml的冰醋酸，边滴边搅拌，滴完继续搅拌1小时，记为A液；将5g去离子水与1ml的浓盐酸与25ml的乙醇混合，在常温下搅拌1小时，记为B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶在干净的载玻片上旋涂成膜，然后置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得相应的二氧化硅增透膜。
在本对比例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的载玻片样品，记为D1。
对比例2
在上述实施例的基础上，进一步提供另一种对比例：
步骤一、称取5g的正硅酸乙酯与50ml乙醇在搅拌下混合配置A液；将5g去离子水与1ml的浓盐酸与25ml的乙醇三者在搅拌下混合配置B液；将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入剧烈搅拌的A液中，滴完继续搅拌3.5小时，所得溶胶记为C液，并在在室温下陈化24-48小时，最终获得澄清溶胶；
步骤二、将澄清溶胶在干净的载玻片上旋涂成膜，然后置于120℃的烤箱中烘烤1h，获得相应的二氧化硅增透膜。
在本对比例中，通过以上步骤，得到表面附有二氧化硅增透膜的载玻片样品，记为D2。
综上，对上述实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1和对比例2所得的二氧化硅增透膜进行如下测试：
1、耐摩擦性测试
(1)干摩擦测试
用摩擦磨损试验机(UMT-3)来检测室温下各实施例和对比例所得的二氧化硅增透膜的干摩擦性能；其中，摩擦形式为干摩擦球盘模式，加载力为10N，摩擦速度为90mm/min；具体测试结果如图1所示。
从图1中可以看出，样品D2在10N加载力下，经过60s左右的摩擦后，摩擦系数开始剧增，代表增透膜开始破损；而样品S1-S5及D1在增透膜破损前，同样加载力下摩擦时间都超过了600s(10min)，证明其具有很好的耐摩擦性。
(2)湿摩擦测试
用耐摩擦性能测定仪(型号A20-339)来测定室温下二氧化硅增透膜的湿摩擦性能。具体方法为：用湿棉布(酒精侵湿)摩擦1000次，压力为1kg(砝码)，摩擦速度设为90mm/min。
摩擦结果用高倍显微镜观察二氧化硅增透膜破损情况，结果见表1。
表1各玻璃样品在湿摩擦1000次后的破损情况
样品 S1 S2 S3 S4 S5 D1 D2
破损情况 完好 完好 完好 完好 完好 完好 破损
2.透光率测试
(1)折射率测试
采用德国Mikropack SpecEI-2000型椭偏仪测试S1-S5及D1-D2的折射率。测试结果如表2，其中样品S1的折射曲线如图2。
(2)透过率测试
采用日本岛津UV-1750紫外可见分光光度计测量纯玻璃、S1-S5及D1-D2的透过率，测量结果如表2。
从表2可以看出S1-S5样品的耐摩擦擦性好，可见光透过率高，增透效果明显。对比样D1的耐摩擦性好，但是增透效果差，对比样D2的可见光通过率高，增透性好，但是耐摩擦性很差。
表2纯玻片和各样品的耐摩擦性、折射率及透过率。
样品 耐摩擦性 折射率n(550nm) 透过率T(％)
纯载波片 / 1.542 91.4
S1 好 1.335 95.8
S2 好 1.341 95.4
S3 好 1.328 96.1
S4 好 1.325 96.3
S5 好 1.332 95.9
D1 好 1.451 92.5
D2 差 1.318 96.5
综上，本发明所提供的制备方法能够得到一种耐摩擦性好、增透效果明显且易于生产的二氧化硅增透膜。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、以硅化合物、溶剂、抑制剂、去离子水和酸催化剂为原料，在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制得澄清溶胶；
步骤二、在步骤一所得的澄清溶胶中搅拌加入氨水、乙酸乙酯，并在温度为40-100℃的恒温回流的条件下反应0.5-24h，制得乳白色二氧化硅溶胶；其中，硅化合物的质量百分数含量为2-10%，溶剂的质量百分数含量为60-90%，水的质量百分数含量为1-40%；
步骤三、采用步骤二中所得的乳白色二氧化硅溶胶，在经表面处理后的基底上涂覆成膜；
步骤四、对步骤三所得的膜进行热处理，从而获得二氧化硅增透膜；其中，热处理的温度为80-550℃，热处理的时间为0.5-10h。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤一中，澄清溶胶的制备方法为：
a、将质量百分数为2-10%的硅化合物与质量百分数为40-60%溶剂混合，且常温下缓慢搅拌1-3小时；缓慢滴入质量百分数为2-10%的抑制剂，继续搅拌1-2小时，记为A液；
b、将质量百分数为1-40%的去离子水、质量百分数为0.5-5%的酸催化剂、质量百分数为20-30%的溶剂三者混合，且在常温下搅拌0.5-2小时，记为B液；
c、在剧烈搅拌的状态下，将全部B液用滴液漏斗缓缓滴入的A液中，并继续搅拌2-5小时，所得溶胶记为C液；
d、将C液在室温下陈化24-48小时后获得步骤一中的澄清溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：步骤三中，将步骤二所得乳白色二氧化硅溶胶陈化三天后，再在经表面处理后的基底上涂覆成膜。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述基底设为玻璃，其表面处理为：将玻璃分别在乙酰丙酮、洗涤剂、去离子水、乙醇中超声清洗10min，而后吹干。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤三中，采用旋涂法或提拉法或喷涂法或刮涂法将后将乳白色二氧化硅溶胶涂覆在玻璃上成膜。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤一中，硅化合物包括正硅酸乙酯、正硅酸甲脂、正硅酸丙脂、正硅酸丁脂、硅烷偶联剂、硅酸盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤一中，溶剂为有机溶剂或无机溶剂或是有机溶剂和无机溶剂混合所形成的混合溶剂。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的二氧化硅增透膜的制备方法，其特征在于：在步骤二中，氨水的质量百分数为0.1-2%，乙酸乙酯的质量百分数为0-10%。
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